Pomyślnie zsyntetyzowałem nitroetan, ale nie czysty, czy mogę zrobić p2np z nieczystym nitroetanem.
- By HIGGS BOSSON
Zależy od tego, jak brudny jest twój nitroetan. Spróbuj włożyć kilka gramów do mikrofalówki jako eksperyment.
↑View previous replies…
- By Manisj@1290
Użyłem tej metody do produkcji siarczanu etylu sodu.
Ale po oczyszczeniu etanolem moja wydajność jest bardzo niska, około 60 g siarczanu etylu sodu nie rozpuszcza się w etanolu. Więc wyrzuciłem nierozpuszczony etylosiarczan sodu. Bardzo się zastanawiam, jak mogę uzyskać maksymalną ilość etylosiarczanu sodu?
140 g etanolu (bezwodnego)
300g kwasu siarkowego (98%)
2000 ml wody destylowanej
"≈" 260g węglanu wapnia
"≈" 350g stężonego roztworu węglanu sodu (40g/100ml)
410 ml etanolu (bezwodnego) do oczyszczania
Część 1: Wodorosiarczan etylu
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanol i kwas siarkowy umieszcza się w zamrażarce w celu schłodzenia do 0°C. Wodę umieszcza się w lodówce.
Przygotowano lodowatą łaźnię wodną, a następnie dodano etanol do kolby okrągłodennej z lejkiem ociekowym wyrównującym ciśnienie.
Kwas siarkowy jest dodawany POWOLI kropla po kropli przy silnym mieszaniu w łaźni lodowej. Dodawanie powinno trwać co najmniej 35 minut od pierwszej do ostatniej kropli.
Po zakończeniu dodawania temperatura reakcji nie powinna być wyższa niż 20°C.
Roztwór należy energicznie mieszać w łaźni lodowej przez 60 minut.
Po 60 minutach roztwór zmieni kolor na żółty, łaźnia lodowa zostanie usunięta, a mieszanina reakcyjna zostanie
Umieścić w kolbie z dwiema szyjkami i umieścić w łaźni grzewczej ogrzanej do temperatury 50°C.
Podgrzać mieszaninę reakcyjną do temperatury 50°C i utrzymywać ją w łaźni wodnej przez 60 minut, a następnie schłodzić do temperatury pokojowej.
Wlej 2000 ml zimnej wody do zlewki o pojemności 5 l, a następnie powoli dodaj schłodzoną mieszaninę reakcyjną.
Część 2: Przemiana wodorosiarczanu etylu w wodorosiarczan wapnia
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Dodaj węglan wapnia (≈260g) powoli, silnie mieszając do PH 7.
Następnie zlewkę ogrzewa się w łaźni wodnej do temperatury 60°C, podgrzewając również 200 ml wody do płukania.
Odfiltrować osad (siarczan wapnia) i przepłukać zlewkę podgrzaną wodą.
Zachować przefiltrowaną mieszaninę.
Część 3: Przemiana etylosiarczanu wapnia w etylosiarczan sodu
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Do przefiltrowanej mieszaniny dodać stężony roztwór węglanu sodu (≈350g).
Węglan wapnia wytrąci się z roztworu.
Dodawaj węglan sodu, aż roztwór stanie się zasadowy (PH 12-14).
Odfiltrować próżniowo węglan wapnia. Dobrze przemyj filtrat niewielką ilością zimnej wody.
Gotuj roztwór, aż stanie się mętny, a następnie przefiltruj (wytrąci się węglan wapnia).
Kontynuować odparowywanie filtratu do sucha.
Do suchej mieszaniny dodać 400 ml bezwodnego etanolu i podgrzać na łaźni wodnej do rozpuszczenia większości substancji stałych.
Przefiltrować przez podgrzewany lejek próżniowy, przepłukać zlewkę 10 ml bezwodnego etanolu.
Gdy filtrat osiągnie temperaturę pokojową, odfiltrować kryształy,
Umieścić przesącz w zamrażarce, aby utworzyć drugą partię kryształów, a następnie przefiltrować. Dodaj kryształy z pierwszej partii.
Ale po oczyszczeniu etanolem moja wydajność jest bardzo niska, około 60 g siarczanu etylu sodu nie rozpuszcza się w etanolu. Więc wyrzuciłem nierozpuszczony etylosiarczan sodu. Bardzo się zastanawiam, jak mogę uzyskać maksymalną ilość etylosiarczanu sodu?
140 g etanolu (bezwodnego)
300g kwasu siarkowego (98%)
2000 ml wody destylowanej
"≈" 260g węglanu wapnia
"≈" 350g stężonego roztworu węglanu sodu (40g/100ml)
410 ml etanolu (bezwodnego) do oczyszczania
Część 1: Wodorosiarczan etylu
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanol i kwas siarkowy umieszcza się w zamrażarce w celu schłodzenia do 0°C. Wodę umieszcza się w lodówce.
Przygotowano lodowatą łaźnię wodną, a następnie dodano etanol do kolby okrągłodennej z lejkiem ociekowym wyrównującym ciśnienie.
Kwas siarkowy jest dodawany POWOLI kropla po kropli przy silnym mieszaniu w łaźni lodowej. Dodawanie powinno trwać co najmniej 35 minut od pierwszej do ostatniej kropli.
Po zakończeniu dodawania temperatura reakcji nie powinna być wyższa niż 20°C.
Roztwór należy energicznie mieszać w łaźni lodowej przez 60 minut.
Po 60 minutach roztwór zmieni kolor na żółty, łaźnia lodowa zostanie usunięta, a mieszanina reakcyjna zostanie
Umieścić w kolbie z dwiema szyjkami i umieścić w łaźni grzewczej ogrzanej do temperatury 50°C.
Podgrzać mieszaninę reakcyjną do temperatury 50°C i utrzymywać ją w łaźni wodnej przez 60 minut, a następnie schłodzić do temperatury pokojowej.
Wlej 2000 ml zimnej wody do zlewki o pojemności 5 l, a następnie powoli dodaj schłodzoną mieszaninę reakcyjną.
Część 2: Przemiana wodorosiarczanu etylu w wodorosiarczan wapnia
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Dodaj węglan wapnia (≈260g) powoli, silnie mieszając do PH 7.
Następnie zlewkę ogrzewa się w łaźni wodnej do temperatury 60°C, podgrzewając również 200 ml wody do płukania.
Odfiltrować osad (siarczan wapnia) i przepłukać zlewkę podgrzaną wodą.
Zachować przefiltrowaną mieszaninę.
Część 3: Przemiana etylosiarczanu wapnia w etylosiarczan sodu
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Do przefiltrowanej mieszaniny dodać stężony roztwór węglanu sodu (≈350g).
Węglan wapnia wytrąci się z roztworu.
Dodawaj węglan sodu, aż roztwór stanie się zasadowy (PH 12-14).
Odfiltrować próżniowo węglan wapnia. Dobrze przemyj filtrat niewielką ilością zimnej wody.
Gotuj roztwór, aż stanie się mętny, a następnie przefiltruj (wytrąci się węglan wapnia).
Kontynuować odparowywanie filtratu do sucha.
Do suchej mieszaniny dodać 400 ml bezwodnego etanolu i podgrzać na łaźni wodnej do rozpuszczenia większości substancji stałych.
Przefiltrować przez podgrzewany lejek próżniowy, przepłukać zlewkę 10 ml bezwodnego etanolu.
Gdy filtrat osiągnie temperaturę pokojową, odfiltrować kryształy,
Umieścić przesącz w zamrażarce, aby utworzyć drugą partię kryształów, a następnie przefiltrować. Dodaj kryształy z pierwszej partii.
- By wael gano
Dodaj 215 ml etanolu absolutnego
Po zakończeniu dodawania powoli dodaj 108 ml (2 mole) kwasu siarkowego. Ogrzewać do 80 stopni przez 2,5 godziny.
Wyłącz ogrzewanie i ostudź mieszaninę
Umieść ją na talerzu, a następnie weź 200 gramów węglanu sodu i dodawaj go, aż zrówna się z pH 8.
Następnie należy odczekać kilka godzin, aby węglan sodu dobrze zareagował. Bez dodawania wody pozostaje niewielka ilość etanolu. Należy pozwolić mu odparować do atmosfery
Wydajność wynosi 290 gramów
Zmieszane mole etylosiarczanu sodu
Mole siarczanu sodu
Użyłem 2 moli kwasu siarkowego, otrzymując jeden mol siarczanu etylu.
Jeden mol kwasu siarkowego pozostaje nieprzereagowany.
Siarczan sodu, to nie ma znaczenia, niczego nie rozdzielaj. Umieść wszystko i dodaj 1 mol azotynu sodu 103 gramy z 50 ml wody i rozpocznij destylację.
Po zakończeniu dodawania powoli dodaj 108 ml (2 mole) kwasu siarkowego. Ogrzewać do 80 stopni przez 2,5 godziny.
Wyłącz ogrzewanie i ostudź mieszaninę
Umieść ją na talerzu, a następnie weź 200 gramów węglanu sodu i dodawaj go, aż zrówna się z pH 8.
Następnie należy odczekać kilka godzin, aby węglan sodu dobrze zareagował. Bez dodawania wody pozostaje niewielka ilość etanolu. Należy pozwolić mu odparować do atmosfery
Wydajność wynosi 290 gramów
Zmieszane mole etylosiarczanu sodu
Mole siarczanu sodu
Użyłem 2 moli kwasu siarkowego, otrzymując jeden mol siarczanu etylu.
Jeden mol kwasu siarkowego pozostaje nieprzereagowany.
Siarczan sodu, to nie ma znaczenia, niczego nie rozdzielaj. Umieść wszystko i dodaj 1 mol azotynu sodu 103 gramy z 50 ml wody i rozpocznij destylację.
