P2P synthese uit BMK Glycidinezuur (natriumzout) - aangepaste versie

[G.Patton]

Hallo, bedoel je Claisen-adapter?

Welke concentratie zuur heb je gebruikt? Waarom heb je zoveel zuur toegevoegd? 100 - 150 ml is 3,5 - 5,2 keer zoveel zuur.

Waarom heb je het zuur niet toegevoegd aan glycidaat waterige oplossing en vice versa? Ik denk dat het veel tijd kost.

 

[Heisenblack]

Ja Claisen-adapter.

Ik heb 100 ml gebruikt voor een batch van 50 gr. Overtollig zuur is om laagvorming in de kolf te voorkomen en om de reactie direct door te laten gaan, dit minimaliseert de vorming van bijproducten. De hoeveelheid zuur kan nog worden geoptimaliseerd om het zuinig te maken. Toen ik minder zuur had, kon ik de bruine glycidaatlaag in de kolf zien. Ik vergat te vermelden dat de pH van p2p in de opvangkolf 5,5 - 6 was.

Het proces duurt ongeveer 1 uur.

 

[w2x3f5]

het verandert niet het reactiepad, maar de reactiesnelheid

 

[metux]

Ben al gehidroliseerd bmk olie, en het drijft op het oppervlak, ik volg G.patton, extractie methode, 100gr glycidade 20gram naoh met 300mil water, affer reflux 1u, en afkoelen tot kamertemperatuur, toegevoegd hcl ongeveer 28% 200ml, dan refluxed weer, voor 3 uur, met mengen, na afwerking alles, krijg ik bruine olie, en wit zout op de bodem,Ik probeer te destilleren zonder extractie, omdat ik niet graag knoeien met extractie, het werkte voor een tijdje, ik kan niet alle dingen destilleren uit de reactiekolf, omdat het begint te exploderen, met grote bellen en gassen, mijn termometer gebarsten, en spullen bijna niet ontploft in het gezicht.

 

[metux]

Het is geweldig om mee te werken, de opbrengst is ook slecht voor mij.

 

[w2x3f5]

gebruik kookstenen (stukken poreus aardewerk) en je mengsel zal veel gelijkmatiger koken als het niet dik is
stoomdestillatie zal je niet redden van solventextractie van het keton...

 

[metux]

Ben ook geëxtraheerd met petrolium ether, maar resultaten zijn niet de moeite waard om te proberen een winst, beste resultaat dan ik destilleren in ether.

 

[metux]

Sommige mensen krijgen 65%, is het waar of niet, ik kan het niet zeggen.

 

[w2x3f5]

Probeer de techniek uit dit onderwerp en het zal geweldig zijn als je je resultaat publiceert.

 

[metux]

For every 20 mil to distill needs a lot off water, then I doint added it starts bubling like Chernobil, I think stainless steel distiller, with gas heater full power, and River water for cooler, its the best choise for distiling, in large scale.

 

[w2x3f5]

20 ml p2p = 240 ml water

 

[w2x3f5]

je kunt een stoomgenerator gebruiken of oververhitte stoom werkt nog beter. in ieder geval moet je het destillaat in de koelkast in de gaten houden, je zult zien wanneer het troebele water eruit loopt en er helder water uitkomt, wat betekent dat de keton voorbij is.

 

[metux]

U kunt wachten en wach voor 24u dan wolken zijn klaar,, maar je moet een aantal goede dope, voordat u begint, iedereen is verschillende keuze, wat ze willen doenmaar mijn keuze bereken water je nodig hebt., en gas je nodig hebt, en laat, totdat stopt pissen., totdat alles distills.you zal links met zout anyways.

 

[w2x3f5]

Persoonlijk geef ik de voorkeur aan de stoomgenerator 36 kg per uur =)

 

[metux]

Een pot reactie het kan door gedaan, geen noodzaak om reactoren te kopen of om veel spullen, glaswerk of mixers, je hoeft alleen roestvrij staal distiliator.and langere reflux tijd.

 

[K-Cyanide]

De methode in deze bedreiging (duimen omhoog voor @Heisenblack en @w2x3f5) werd getest op een middelgrote schaal met 500g BMK-poeder (natriumzout) CAS 5449-12-7).
Het enige verschil met de beschreven methode was het gebruik van een glazen reactor met een mantel.

1000 ml 85% fosforzuur (p.a. zuiverheid) werd aan de reactor toegevoegd, verhit en geroerd. Ondertussen werd 500 g BMK-poeder opgelost in 6 liter kokend/zeer heet H2Od.

Terwijl het fosforzuur 110 C bereikte, werd de BMK-poederoplossing langzaam toegevoegd door een druppeltrechter met constante druk. De temperatuur werd tussen 108 en 112 C gehouden door de druppelsnelheid van de BMK-poederoplossing aan te passen. Dit toevoegingsproces duurde ongeveer 5 uur.

Na het opvangen van ongeveer 3200 ml destillaat werd het product geëxtraheerd met 2x500 ml DCM. De gecombineerde extracten werden gedroogd boven natriumsulfaat en het oplosmiddel werd verwijderd door rotovap.

Tot zover alles goed. Maar de opbrengst van 168 ml was nogal teleurstellend. Wat ging er mis? Op dit moment heb ik geen idee wat het is of wat ik moet veranderen in de procedure.

 

[w2x3f5]

Ok, ik controleer het

 

[w2x3f5]

Schrijf in meer detail wat je hebt waargenomen tijdens de hydrolyse, of er lagen waren, of er natriumfosfaten neersloegen en andere.
Zuren zijn weinig gebruikt dit is het eerste wat ik zie.
Het opgevangen water is niet genoeg, volgens mijn berekeningen zal 3200 ml water slechts een deel van het keton opvangen. Waren de laatste druppels water in jullie koelkasten helder?
Is de temperatuur van 110 graden in de reactor mantel of de temperatuur van het zuur?
Werden er stenen gebruikt om bellen te vormen?
Was het niet eng om meteen te beginnen met een nieuwe techniek voor 500 gram? zonder voorafgaande verificatie?
In theorie zou 500 gram natriumglycidaat 335 ml P2P moeten maken, je hebt 168 ml of slechts 50 procent van de opbrengst.

 

[w2x3f5]

waren er geen achterwanden aan de reactor bij de inlaat van de koelkast? (per type dephlegmator)

 

[w2x3f5]

over het gebrek aan zuur, ik heb een fout gemaakt in het antwoord, ik ben nog niet wakker)

 

[qwe111]

Hé, broer.
De reactietijd op deze manier is te kort. Wordt het product p2p verkregen? Hoe zit het met de voordelen van het omzetten naar methyl?
Ik ben van plan om met dit experiment te beginnen, maar ik snap het niet helemaal!

 

[metux]

Hoe is het mogelijk, dan probeer je extract met petrolium ether, alle olie uit oplossing, en je denkt dat alle olie zijn verzameld, en je hebt troebele witte oplossingen met zout op de bodem,,, maar dan heb je nog steeds denken is shit opbrengst, en dromen over het krijgen van meer olie, en proberen te destilleren, en je verzamelt meer olie, van dezelfde oplossing!!! Is dit normaal? En ik gebruik veel ether, ik heb 3 keer extractie met dezelfde oplossing, met elke keer verse ether, 5449-12-7 distilleren voor mijn, altijd meer opbrengst te krijgen,,,,

 

[metux]

Ik zie, na alle reactie gedaan, als je links voor langere periode te blijven, zware olie, in bmk zout oplossing, naar beneden gaat, en lichte meer transparante olie, blijft op de top.

 

[K-Cyanide]

@metux

Gast, waar heb je het in godsnaam over?