p2p van bmk synthese bevestigd?

[K-Cyanide]

Nu werd een run met de input van @Acab1312 (alle eer gaat naar hem) uitgevoerd en de resultaten waren behoorlijk.

2000 ml 85% fosforzuur werden verwarmd tot ongeveer 65°C.1500g BMK 5449-12 werden in kleine porties toegevoegd en geroerd. Het reactiemengsel werd verwarmd tot 135°C en refluxed gedurende 4 uur.
De lagen werden gescheiden en de waterige/fosforzuurlaag werd geëxtraheerd met DCM. (grappig om te zien dat de DCM-laag boven ligt, vanwege de hoge dichtheid van fosforzuur). De gecombineerde extracten werden gewassen met water, pekel en verzadigde bicarbonaatoplossing om de pH neutraal te krijgen.

Na drogen boven watervrij natriumsulfaat werd het oplosmiddel onder normale druk verdampt.
Er werd 818 ml (813 g) goudbruine ruwe P2P verkregen. Opbrengst: 80,93%

De ruwe P2P werd onder verminderde druk gedestilleerd tot 656 ml (652 g) lichtgeel, zuiver 1-fenyl-2-propanon, ook bekend als P2P, fenylaceton. Opbrengst: 64,90%

De heerlijke bloemige geur van pure P2P is gewoon geweldig.

 

[skanderbeg]

Dat is een waanzinnig hoge opbrengst voor 5449 bmk goed werk zal ik proberen. Ik haal meestal zo'n 40-50% uit de HCL-route.

 

[skanderbeg]

Net gedaan, leverde ongeveer 70% van de gebruikte glycidaat op.

 

[crocodile]

Deze draad werd een beetje verwarrend (door de manier waarop de antwoorden op vragen zijn gerangschikt).
Dus welke temperatuur is het beste 135c of 110c?

 

[K-Cyanide]

Voor de methode van @w2x3f5 110C, voor de versie van @Acab1312 135C

 

[Acab1312]

Om de verwarring op te lossen, ga ik ook niet meer naar zulke hoge temperaturen. Zowel de opbrengst als de zuiverheid nemen toe.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 is glycidezuur natriumzout. Om dit om te zetten in P2P worden de volgende stappen doorlopen:
- het natrium wordt uit het glycidinezuur verwijderd door een equimolaire hoeveelheid zuur toe te voegen, dat wil zeggen één molecuul BMK op één molecuul zuur, dit zou bijvoorbeeld 100 ml HCl 36% voor 200 g 5449 zijn.
- Het glycidinezuur wordt gedecarboxyleerd, CO2 wordt afgesplitst. Dat is een thermische reactie, het werkt door verhitting. Een sterk zuur helpt wel. Maar dat is katalytisch, dus er is eigenlijk maar heel weinig zuur nodig, het wordt ook niet opgebruikt, in tegenstelling tot het deel voor het verwijderen van natrium, dit vormt het natriumzout, NaCl met HCl.
- Het epoxide dat vrijkomt bij de decarboxylering herschikt zich tot het keton, tot P2P. Dit gebeurt ook door warmte, maar je hoeft je geen zorgen te maken, dit gebeurt automatisch direct nadat de CO2 is afgesplitst, dus je kunt het zien als één stap.

Dus voor 200 g BMK 5449 is het voldoende om 115 gram HCl 36% te gebruiken, maar het is een goed idee om veel water te gebruiken. 1 liter voor 200 g is goed. Er moet ook NaCl worden toegevoegd, 25 g per 100 ml water of meer. Vaatwasmachine regeneratiezout is puur NaCl en erg goedkoop. Dat is om het water dichter te maken, zwaarder dan P2P, want je wilt dat het uit oplossing komt en het water is al zwaarder, dus je krijgt een emulsie en dat is niet goed.
Nu schreef ik dat de reactie het gevolg is van warmte. Maar er is maar weinig nodig, je ziet de CO2 eruit komen als je het ziet schuimen en dat gebeurt al bij 50 tot 70 °C max. Als er geen CO2 meer wordt gevormd is de reactie voorbij. Al dat verwarmen tot reflux, urenlang koken is helemaal niet nodig. Probeer het maar. Geen bellen/schuimen meer bij 70 °C max - klaar. Hierna gebeurt er niets anders dan het doden van je P2P.
Nu heb je de P2P bovenop, dus gebruik tolueen of ethylacetaat/nafta voor extractie.
De BMK moet fijn poeder zijn, geen harde klonten. De makkelijkste manier is om het door een elektrische koffiemolen te halen, samen met wat van het grove NaCl dat toch al is toegevoegd. Je kunt dit direct in het geroerde, KOUDE, water/HCl-mengsel malen. Als alles erin zit, is de temperatuur gestegen tot bijna 40 °C, dus je gaat gewoon door met verwarmen en je ziet al snel het schuimen. Verwarm nog even als er geen schuim meer is, laat afkoelen en extraheer. Het water is nodig om de P2P meer te verdunnen. Hoe minder water, hoe meer P2P er verloren gaat. Op deze manier krijg je 125 tot 130 g uit 200 g BMK 5449 en het is al schoon (het zuur moet er wel uitgewassen worden) en goed genoeg voor de volgende reactie.

Het kan in een plastic emmer als de emmer wordt verwarmd op een waterbad. Ik bedoel een echte emmer, zoals de zwarte die ze op bouwplaatsen gebruiken voor mortel, niet die rommel uit de winkel. Daar kun je een gat in boren vlakbij de bodem en er een kraan in doen. PP, polypropyleen, is hier het materiaal bij uitstek. Dat is niet alleen hier erg handig.

En ja, enige tijd geleden heb ik een ingewikkeldere methode gebruikt (met goed succes), maar leef en leer en probeer vooruitgang te boeken, want stilstand is dood.

Het allerbeste. Je hebt de uitleg wat er gebeurt in de reactie en de methode die is ontwikkeld op basis van deze kennis en met veel praktische tests.

Neem het of laat het, alleen aan jou de keuze, ik zal niet meer over dit onderwerp discussiëren omdat het voor mij eindelijk is opgelost en ik al verder ben gegaan met nieuwe dingen.

 

[Tweaker]

Hoe was je het zuur eruit?

 

[damakemi]

is het nodig om de ph neutraal te maken voor het maken van N-vorm?

 

[Tweaker]

Dank u. Ik denk dat dit de reden is waarom mijn opbrengst de eerste keer werd vernietigd. Ik liet de p2p zoals hij is en was erg zuur.

 

[OrgUnikum]

Geen

 

[edy's]

 

[Attraction Plc]

Bedankt voor het opschrijven van dit proces. Laat me alsjeblieft zien hoe je de pure p2p-olie omzet in crystalmeth

 

[Attraction Plc]

Hoe verander ik pure p2p olie in meth kristal?

 

[Attraction Plc]

Kan iemand me vertellen hoe ik pure P2p-olie kan veranderen in meth-kristal?

 

[skanderbeg]

Synthese van methamfetamine uit P2P via Al/Hg

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/ 1) Productie van aluminiumamalgaam 2) Reductieve aminering en extractie 3) Isolatie van vrije base van methamfetamine en kristallisatie van hydrochloridezout

bbgate.nl

 

[edy's]

Kan ook gedaan worden door leuckart reactie

 

[primitivechemist]

Hallo heren, is er iemand die me kan helpen met een methode die hierop lijkt en die we kunnen opschalen?

BMK glycidinezuur naar P2P

Is er een methode waarmee we meerdere kilo's per 5-10 uur kunnen maken?

Hulp zou zeer op prijs worden gesteld!

Alvast bedankt!
Groeten