Amfetamine synthese in één pot van P2NP met NaBH4/CuCl2 (schaal van 1 kg)

[Loki12]

@ImOutAlso
Ik doe precies zoals je zei in stap 1, eerst water, dan IPA, roeren aanzetten, zorgen dat het lekker gaat en dan alle NaBH4 toevoegen. Temp stijging is +1-2C.
Ik heb je opstelling gezien, heel mooi, ik was ook onder de indruk van de apparatuur die je beschreef, ik had zeker ook de meer budget route willen nemen.

De volgende keer dat ik klaar ben met zouten, zal ik de IPA in de buchner onder vacuüm filteren en na het strippen van 99% van de IPA, zal ik aceton op de vochtige cake gieten, even roeren en het vacuüm weer aanzetten, correct?

Wat betreft de kleur, ik had jaren geleden gelezen over oxidatie van deze verbinding en jouw beschrijving bevestigde het voor mij, het was in feite gewoon oxidatie

@UWe9o12jkied91d
Ook bedankt, de volgende keer zal ik proberen te koelen met koud water als het 50C bereikt, ik denk nu dat ik eerder te vroeg gekoeld heb, waardoor de reactie niet de benodigde temperatuur heeft bereikt. Ik voeg cucl2 druppelsgewijs opgelost in zo min mogelijk water toe nadat ik de rest van P2NP heb toegevoegd en het een minuut of twee heb laten roeren.

Als ik gedurende 30 minuten verwarm bij 80C, houd ik twee lagen over, helder aan de bovenkant en zwartachtig koper met nabh4 lijkt het aan de onderkant, maar de reactie lijkt nog steeds door te gaan (borrelen), zelfs nadat het roeren is uitgezet en de temperatuur is gedaald tot ongeveer 40C. Ik heb geprobeerd dit op te lossen door langer te verwarmen (50 minuten, het stopte toen met refluxen), maar het borrelde nog steeds vrij sterk.
Ik heb over deze methode gelezen en sommige mensen hebben gezegd dat dit kan worden veroorzaakt door niet gereageerd NABH4 dat blijkbaar in overmaat is toegevoegd in deze synthese, ik geloof dat ze beschreven hebben azijnzuur toe te voegen om het NABH4 te "neutraliseren" en het borrelen van het mengsel te stoppen. Of is het goed als ik het reactiemengsel door een vacuümfiltratie laat lopen bij 30-40C om boro en koper kwijt te raken en het vervolgens baseer met koud NaOH? Ik zie geen boraatkristallen ontstaan bij het scheiden van de lagen, dus ik zou goed moeten zijn, toch?

 

[WinterDust]

Ja,

Als je met aceton wast, hoef je niet te roeren, maar hou je gewoon het vacuüm aan en giet je de aceton direct uit.

 

[chicaloca]

Ik begrijp niet hoe je IPA kunt gebruiken om een waterige fase met IPA te extraheren, omdat IPA mengbaar is met water... Ik begrijp het niet meer:!

 

[UWe9o12jkied91d]

Laat me je dan de weg wijzen.
Door base toe te voegen worden de ruimten in wezen opgevuld met hydroxide- en natriumionen, zodat alle stukjes olie of ipa die in de oplossing vastzitten geen andere keuze hebben dan naar boven te drijven. Als je dit probeert met ethanol, dat een grotere affiniteit voor water heeft dan IPA of methanol, zul je zien dat het wel loslaat, maar niet zo schoon, het grensvlak zal rommeliger zijn.
In ieder geval, terwijl IPA-extractie prima is, zou ik zeker ook een organisch oplosmiddel gebruiken om de polariteit van de alcohol die ik gebruik te verminderen.

 

[chicaloca]

Bedankt, maar ik begrijp het niet goed en dus schaaf ik sowieso om te extraheren met DCM

 

[Melv99]

DCM werkt prima. Net als de meeste andere NP-oplosmiddelen

 

[41Dxflatline]

Is er een reden waarom voor deze synthese niet het veel goedkopere, minder verdachte en overal verkrijgbare kopersulfaatpentahydraat wordt gebruikt?

 

[UWe9o12jkied91d]

CuSO4 is wat een van de eerste paar rapporten van deze reactie gebruikte, 80%+ opbrengsten gerapporteerd, net als met CuCl.

 

[blackburn]

Hoi, na het toevoegen van zuur wordt het weinig blauw en heel vreemd,

Wat kan dit zijn?

@G.Patton

Spoiler: foto

 

[blackburn]

En het wordt niet dik zoals room, alles zinkt naar de bodem.

 

[G.Patton]

Kun je me vertellen wat het is en wat je hebt gedaan?

 

[blackburn]

Het is de amfetaminebasis na RM en ik heb er net zwavelzuur aan toegevoegd en het krijgt een weinig blauwgroene kleur en zinkt naar de bodem @G.Patton

 

[UWe9o12jkied91d]

Niet gereageerd koperzout + p2np

 

[blackburn]

Hmm ok wat moet ik anders doen nadat ik in alle p2np ik zet in koper en dan na koper reageert laat ik het voor 30min op 80c

bedankt

 

[G.Patton]

Je hebt te veel CuCl2 toegevoegd. Zoals @UWe9o12jkied91d al zei, is het vervuilde amfetamine. Je kunt het filteren en wassen.

 

[Pervitin]

Ik had hetzelfde probleem, zoals je hierboven kunt lezen. Meerdere keren gewassen met Ipa.

 

[CasualChemist]

Ik heb de synthese voor de tweede keer geprobeerd, de wirteup van mijn eerste poging staat hier: commentaar

Deze keer heb ik het advies van @UWe9o12jkied91d opgevolgd en de temperatuur hoger gehouden gedurende het proces. Voor de context is mijn reactie teruggeschaald naar 5 gram P2NP.

Eerst heb ik het IPA+watermengsel voorverwarmd tot 40 °C voordat ik NaBH4 toevoegde (enkele batch). Ik heb het ijs-/waterbad helemaal weggelaten en in plaats daarvan een 120 mm computerventilator op de reactiekolf gericht. Ik voegde een lepel fijngemalen P2NP toe, de temperatuur begon te stijgen en ik zette de ventilator aan toen deze 55 °C bereikte. Ik voegde de volgende batch toe toen de temperatuur daalde tot ongeveer 48 °C. Ik ging door met deze procedure waarbij de temperatuur min of meer in dit bereik schommelde.

Ik wachtte een minuut en begon CuCl2-oplossing toe te voegen.

Terzijde, deze keer heb ik de oplossing iets geconcentreerder gemaakt omdat ik er rekening mee hield dat het originele recept 105 gram CuCl2 in H2O noemde en CuCl2x2H2O heeft ~27% grotere molaire massa door de aanwezigheid van watermoleculen, vandaar dat ik het equivalent van 133 gram CuCl2x2H2O in 200 ml water heb gebruikt.

Bij elke toevoeging van CuCl2 oplossing schuimde het mengsel veel en kwam er bruin neerslag vrij dat vervolgens veranderde in zwarte vlokken, net als in de vorige run. De temperatuur steeg niet te veel, dus plaatste ik de reactiekolf in een oliebad en begon te verwarmen. Met gelijktijdig verwarmen en toevoegen van CuCl2 bereikte de temperatuur 72-74 °C, ik was voorzichtig om niet boven de 80 °C te komen en gebruikte af en toe luchtkoeling. Daarna liet ik het 30 minuten refluxen bij 75-78 °C.

In tegenstelling tot de vorige run, vond er na de reflux geen laagscheiding plaats in het RM en merkte ik een duidelijke aanwezigheid van een olieachtige substantie gemengd met het RM. Ik probeerde de zwarte stof weg te filteren met filtreerpapier, maar het mengsel was zo olieachtig/dik dat het nauwelijks door het filtreerpapier ging, dus ik heb alleen het heldere deel gedecanteerd en de rest weggegooid. Ik bekeek het zwarte residu van dichterbij en zag twee interessante dingen: kleine koperdeeltjes en olievlekken die op het oppervlak dreven.

Daarna ging ik verder met NaOH, laagscheiding, fosforzuur enzovoort.

Ook deze keer had mijn zogenaamde IPA+A-olie mengsel geen gele tint, het was kleurloos en een beetje troebel. Waarom is A-olie in de meeste gebruikersrapporten duidelijk geel? De meeste illustraties die ik online vond, inclusief de Wikipedia-pagina, tonen amfetamine freebase als een kleurloze vloeistof die er ongeveer hetzelfde uitziet als wat ik heb. Hangt dat af van de kwaliteit van P2NP kristallen? Ik heb een vrij verse batch van nitrochemis.com en ik bewaar het in de koelkast, kristallen hebben een zeer lichtgele kleur.

Het eindproduct lijkt precies op mijn vorige batch, ik heb het nog niet getest omdat ik nog een wash moet doen.

Ik kan ook geen referentie vinden over hoe het eindproduct moet aanvoelen als het gesnoven wordt. Een ~100% puur product zou helemaal niet moeten branden? Maakt het verschil of het fosfaat of sulfaat is? Ik zou dankbaar zijn als iemand de werkelijke sensatie met een zeer zuiver product zou kunnen beschrijven.

 

[UWe9o12jkied91d]

Puur sulfaat zou in ieder geval niet moeten branden, ik weet het niet van fosfaat. Er is ongemak door fijne deeltjes die de slijmvliezen irriteren en kietelen, maar daarna zou het chemisch niet moeten branden.

 

[CasualChemist]

Dus ik moet weer iets verkeerd hebben gedaan, want het brandt als de hel. Het is ook erg zout van smaak, er moeten wat natriumzouten in zitten denk ik.

Het product ziet er deze keer ook een beetje anders uit. De eerste batch lijkt meer op gemalen krijt en vormt graag kleine klontjes. De tweede is een heel fijn poeder. Beide zijn sneeuwwit en zeer goed oplosbaar in water.

Iemand een idee wat er deze keer mis kan zijn gegaan?

 

[UWe9o12jkied91d]

Geen idee, heb je iets anders gedaan? Het zou een idee zijn om de waterlaag te extraheren met een portie of twee niet-polaire oplosmiddelen en ervoor te zorgen dat de massa voldoende basisch is en het eindproduct te drogen in oplosmiddel met een droogmiddel.Je kunt je verkregen product zuiveren door a/b of herkristallisatie of beide.

 

[41Dxflatline]

Geherkristalliseerd nitrochemis p2np is prachtig, maar daarvoor REEKT het van benzaldehyde en is het lichtgevend kanariegeel, A-Oil is 'geel' omdat p2np geel is en soms reageert het niet allemaal.

 

[KokosDreams]

Hé jongens,

We zijn er eindelijk in geslaagd in het lab met deze synthese.

Allereerst moet ik zeggen dat we geen scheikundigen zijn, geen achtergrond in scheikunde hebben en nog nooit eerder een synthetisch geneesmiddel hebben gesynthetiseerd. Dit is de eerste syntheseroute die we proberen.

We hebben tot nu toe verschillende pogingen gedaan die we voor onszelf hebben gehouden zonder hier al te veel te delen. We ontdekten al snel op welke manieren het lab verbeterd moest worden om door te gaan met een succesvolle synthese.
We hebben toen de tijd genomen om het koelsysteem, de temperatuurregeling, de ventilatie en andere aspecten van het lab te verbeteren en zijn onlangs weer aan het werk gegaan.

Het is maar dat je het weet, het doelproduct is gezuiverde freebase, geen sulfaat.

Syntheseverslag:

Op dit punt deed zich helaas een probleem voor, aangezien onze vacuümpomp niet kan worden ingesteld op de verdamping van water om een nauwkeurige druk te kunnen leveren.
We probeerden water aan de kook te brengen bij 0,04 MPa + 71,5 °C en speelden met de temperatuur in de niveaus tussen 71,5 - 90 °C maar moesten stoppen toen het niet wilde koken.
Het mengsel freebase:water (1:5) zit nu in een scheitrechter totdat we een oplossing voor dit probleem hebben gevonden.

Huidige resultaten (waarschuwing: pornografische inhoud):

Om de potentie van de organische fasen die we hebben gescheiden en gecombineerd te kunnen schatten, zijn we verder gegaan met het uitvoeren van twee verschillende kristallisatieprocessen.

Allereerst hebben we tot nu toe 14 liter organische fase geproduceerd uit 800 gram P2NP, wat we als een groot succes beschouwen na het vergelijken van deze opbrengst met collega-chemici van dit forum. We slaan deze organische oplossing nu op om verschillende experimenten uit te voeren om meer over het proces te leren.

Opmerking: verschil in kleur komt door verschillende mengverhoudingen van geëxtraheerde waterige laag en eerst verzamelde organische laag

1. 210 ml freebase/ipa-oplossing + 50 ml watervrije aceton + 99,99% zwavelzuur
Resultaat: 7,2 g gedroogde freebase (we hebben een beetje geknoeid en wat product gemorst, opbrengst had hoger moeten zijn)

2. 200 ml freebase/ipa-oplossing + 99,99% zwavelzuur
Resultaat: 7,3 van gedroogde freebase

(deze foto is geen foto van het gedroogde sulfaat)

De aanname hier is dat we sulfaat opleveren met ongeveer 60% - 61%.

Ons doel is om uit te zoeken hoe de toevoeging van aceton de opbrengst en ook de zuiverheid van het product beïnvloedt.
Tot nu toe kunnen we zeggen dat de opbrengst niet te veel wordt beïnvloed, over de zuiverheid kunnen we nog niet te veel zeggen omdat we het nog niet naar het lab hebben gestuurd. We zullen het samen met een monster van gezuiverde freebase naar het lab sturen zodra we daar zijn. Het sulfaat dat gekristalliseerd is zonder het gebruik van aceton ziet er iets minder wit uit dan de andere, maar dat is slechts een aanname...een kwantitatieve labtest zal meer vertellen.

Freebase zuivering:

We waren nieuwsgierig en wilden weten hoeveel gezuiverde freebase we uit de organische fase konden krijgen, volgens onze schattingen zou dat ongeveer 5% van de freebase/ipa-oplossing moeten zijn, wat betekent dat we ongeveer 100 ml werkelijke freebase uit 2 liter freebase/ipa-oplossing zouden moeten krijgen.

We hebben de verdamping van IPA uitgevoerd in onze rotovap. Hier komt het lastige gedeelte, we hebben deze stap in het verleden al eens gedaan en het leidde ertoe dat we een kleverige, geelachtige honingachtige crème kregen nadat de IPA volledig was verdampt. Onze veronderstelling toen was dat we het te lang in de rotovap hadden laten staan, daarom waren we deze keer voorzichtiger.

Aan het einde van het verdampingsproces zagen we olieachtige vaste deeltjes aan de destillatiekolf kleven en we namen aan dat dit ons product + onzuiverheden konden zijn:

We decanteerden de olieachtige vloeistof in een bekerglas om de resultaten te bekijken:

Vreemd genoeg hebben we 200ml gekregen in plaats van de geschatte 100ml, we denken dat dit verschil kan komen door onzuiverheden en doordat we de oplossing niet vooraf hebben gedroogd.

Vervolgens hebben we water toegevoegd (op de foto zie je de verhouding 1:1 freebase:water, we hebben dit later opgevoerd tot 1:5) en de oplossing in de erlenmeyer geschud om de erlenmeyer schoon te maken en alle vaste stoffen/olieresten op te vangen:

Als je goed kijkt, kun je olieachtige delen in het water zien drijven.
In het verleden hadden we dezelfde resultaten en konden we hieruit een licht melkachtige freebase produceren via een gewone stoomdestillatie.
We wilden dit nu in onze rotovap doen toen het hierboven beschreven probleem zich voordeed.

We zitten nu vast bij deze stap en hebben de oplossing een nacht bij kamertemperatuur (17 °C) in een scheitrechter bewaard:

So far so good, we zijn benieuwd wat jullie van onze resultaten vinden en misschien wat jullie zouden verbeteren.
We zijn best tevreden met de resultaten tot nu toe, maar we moeten een manier vinden om het destillatieproces van water te laten werken.

We proberen een zeer nauwkeurige vacuümmeter te pakken te krijgen voor onze vacuümpomp, zodat we een lager vacuüm kunnen leveren om het kookpunt van water naar een lager niveau, rond de 28 - 40 °C, te manipuleren. Een ander idee van ons is om het water in de koelmachine verder af te koelen, aangezien het tijdens het proces 24,5 °C bereikte omdat onze koelmachine niet in staat is om het zelf onder de 15 °C te houden.

Wat de productie van sulfaat betreft, zijn we erg tevreden omdat we de opbrengst van de video-tutorial halen (of zelfs iets overschrijden) en we hebben er vertrouwen in dat we hetzelfde kunnen bereiken voor de productie van vrije base, maar we moeten er eerst zien te komen, op de een of andere manier.

Vraag:

1. Bij het toevoegen van de IPA/Freebase-oplossing aan de rotovap hadden we geen problemen met het verdampen van de IPA, maar bij het toevoegen van de freebase/water-oplossing kon de druk in de rotovap niet op hetzelfde niveau worden gehouden, hoewel we voor elk proces hetzelfde volume vloeistof hebben toegevoegd (telkens 1 liter).
Wat kan hiervan de oorzaak zijn en hoe kunnen we dit voorkomen?

2. Wat is jullie beste en favoriete manier om van onzuivere freebase (na verdamping van IPA) naar een gezuiverde freebase (via stoomdestillatie/vacuümdestillatie/rotovap) te gaan?

3. Welke manieren hebben jullie voorkeur om IPA te verwijderen uit de IPA/Freebase-oplossing?
We vinden het niet normaal dat we deze honingachtige verbinding krijgen en gaan ervan uit dat het meer vloeibaar moet zijn.

4. Er werd aangeraden om over te schakelen op een NaHCO3/Water spoeling in plaats van een destillatie uit te voeren van de freebase:water oplossing om de lagen te scheiden (gevolgd door DCM extractie van de waterlaag), wat is jullie ervaring hiermee?

Op dit punt wil ik de professionals op dit forum en andere forumleden bedanken die ons geholpen hebben om zover te komen.

@G.Patton bedankt voor je geweldige advies en hulp tot nu toe op alle momenten van de dag
@HEISENBERG bedankt voor het bieden van dit platform voor beginners zoals ik om te leren en gelijkgestemde mensen te ontmoeten
@GhostChemist Bedankt voor het geven van meer inzicht in het proces en ook voor het delen van je ervaring met ons
@ImOutOok bedankt voor het delen van je ervaring met ons
@madmoney69 Bedankt voor de emotionele steun
@UWe9o12jkied91d Bedankt voor het helpen met de stoomdestillatie enkele weken geleden

Dat was het voor vandaag, ik wens jullie allemaal een geweldige start van het weekend.

Oprecht,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Het is moeilijk te zeggen, op sommige foto's lijkt het op niet gereageerd p2np, heb je gewone zwaartekrachtfiltratie geprobeerd om die vaste stof te isoleren?

Aan de andere kant ziet het er op sommige foto's olieachtig uit, het kan p2np zijn dat door hitte olie is geworden met oplosmiddel dat gedeeltelijk is gekristalliseerd.

Of het kan je pure amine zijn dat aan het degraderen is tot dit omega-fijne witte stof, aangezien freebase amines dnog steeds freebase amine zijn dat geleert in de aanwezigheid van water, dus het kan goed zijn om eerst te drogen.

Wat ik kan toevoegen is dat je een rotovap niet gebruikt als nep-stoomdestilleerder, je moet een apparaat opzetten met 1 kolf of 2. Ideaal voor jou, gebaseerd op wat ik heb gelezen, zou zijn om een stoomdestillatie te integreren in het proces, waarbij je rechtstreeks uit de reactiekolf destilleert na toevoeging van naoh oplosmiddel, waarbij je het filteren van de vaste stoffen overslaat, en bespaart op manipulaties en tijd.Ik stel voor dat je eindelijk een mantel koopt, die zal het verschil maken ten opzichte van een plaat voor stoomdestillatie, vooral voor 20L. En ik hoor je blaffen, je hebt maar 1 hals, dus gewoon een 2-wegadapter, een middenroerder en condensor naar keuze, of koop gewoon een roermantel als je rotovaps koopt.

 

[KokosDreams]

Hé man, bedankt voor de uitgebreide feedback.

Ik heb het een tijdje in een bekerglas laten zitten en ik zag twee verschillende lagen ontstaan, ik nam aan dat de bovenste (meer vloeibare) laag waarschijnlijk water was omdat ik het niet eerder had gedroogd of misschien zelfs isopropyl dat ik niet volledig heb verwijderd in het verdampingsproces van IPA.

Is dit logisch?

Afbeelding:

Ik hoop dat we het hebben over de hierboven beschreven verbinding (foto) als je het hebt over 'vaste stoffen'.
De consistentie is eigenlijk als lekkere honing, ik weet niet hoe ik het anders moet beschrijven.
Ik zal zeker drogen toepassen zodra ik in massaproductie stap, hiervoor zal ik een nieuwe batch watervrij natriumsulfaat
Ik heb het gewoon weggelaten om eventuele complicaties te voorkomen, wat waarschijnlijk niet eens zinvol is
Interessant, ik heb video's online gezien van 'etherische olie-extractie' met een rotovap advertentie dacht dat het voor mij ook zinvol zou zijn, ik heb het nu ook aan de praat gekregen en zal over een paar minuten nog een verslag onder mijn oorspronkelijke commentaar plaatsen.
Dat is heel interessant, ik geloof in je ervaring en ben altijd verbaasd als je me dingen aanbeveelt die ik elders nog nooit heb gehoord.
Als ik rechtstreeks uit mijn 20L rbf distilleer, zou ik dan een tweede extractie van de slib+arme laag moeten overslaan, klopt dat?
Ik heb eigenlijk een 20L verwarmingsmantel in mijn lab voor mijn 20L 3-hals RBF, ik heb er alleen nooit aan gedacht om deze te gebruiken voor een eigenlijke stoomdestillatie omdat ik deze kolf alleen gebruik voor de hoofdreactie (NaBH4, P2NP, CuCL2) - erg interessant
Ik was bang dat een geroerde mantel problemen zou kunnen veroorzaken bij het uitvoeren van deze route, omdat het slib de neiging heeft om snel hard te worden, zelfs als het nog in contact is met vloeistoffen.
Maar ik denk dat er sprake is van een misverstand, want ik heb 3 halsstukken in mijn 20L RBF, of heb je het over mijn destillatieopstelling? Deze heeft een 2L RBF met 1 hals

Ik zal mijn bijgewerkte resultaten nu posten.

 

[KokosDreams]

Update van het hierboven geplaatste syntheseverslag:

We hebben de rotovap aan de praat gekregen om het water te destilleren door 50% van de oplossing in de destillatiekolf te verwijderen. Ik heb geleerd dat grote hoeveelheden vloeistof gassen kunnen veroorzaken in het rotovapsysteem die een consistente toepassing van vacuüm verhinderen.

Ik verwijder nu water (en hopelijk freebase ) uit de destillatiekolf bij 40 °C.

Na een tijdje begon zich een melkachtig distillaat te verzamelen in de opvangkolf.
Wat interessant was, was dat ik kristalheldere belletjes bovenop het destillaat zag drijven, evenals in de kraan van de opvangkolf. Ik ging er eerst van uit dat de kristalheldere vloeistof IPA was, die nog niet volledig verwijderd was, maar nadat ik het verwijderd had en eraan geroken had, denk ik nu dat het mijn product is. Een ander feit dat deze theorie zou kunnen bewijzen, is dat het niet oplosbaar was in water.

Hier een paar foto's om de huidige situatie verder uit te leggen:

Je kunt duidelijk zien dat er een vloeistof bovenop drijft en ook dat er onderaan een vloeistof in de kraan wordt geduwd die niet oplosbaar is in water.
Ik neem aan dat het water melkachtig werd omdat er freebase in zou kunnen zitten, dat nu verwijderd zou kunnen worden met een DCM extractie.

Een andere interessante ontdekking die ik deed was het uiterlijk van de freebase/wateroplossing aan het eind van het verdampingsproces:

Ik neem weer aan dat de olieachtige vloeistof die in de geel/oranje oplossing drijft ons product is, amfetamine freebase.
Toen ik dezelfde oplossing in een bekerglas had en er een beetje van in het bekerglas liet staan nadat ik de hele oplossing in de destillatiekolf had overgegoten, zag het er zo uit:

Ik vraag me nu af of ik massaal gefaald heb of dat ik op de goede weg ben om amfetamine freebase te ontvangen van deze
. Ik heb eerlijk gezegd wel een goed gevoel en zou doorgaan met een DCM-extractie en vervolgens DCM-verdamping om hopelijk mijn product te ontvangen.

Wat denken jullie ervan?

@UWe9o12jkied91d @G.Patton Wat vinden jullie ervan?

 

[41Dxflatline]

Grappig dat je dit post, de mijne is net klaar met refluxen. Moet het in lagen? Het zwarte koper is een klein laagje op de bodem van de erlenmeyer.

 

[KokosDreams]

Na welke stap precies?
Na toevoeging van de CuCL2/DH2O oplossing is het normaal dat het RM zich in lagen scheidt.
Onderste laag: donker/bruin/rood slib met vaste stoffen van de koperreactie
Bovenste laag: geelachtig/groenige kleur afhankelijk van hoe de reactie is verlopen met daarin je product

In dit geval ga je verder met de bovenste laag, de onderste laag kan gebruikt worden voor een extractie met de aeqeuze fase (+IPA) verzameld na het toevoegen van 25%NaOH aan het RM.