Synthese van methamfetamine uit P2P via aluminiumamalgaam
- Thread starter WillD
- Start date
Kan ik de methylerende stof vervangen door formaldehyde?
↑View previous replies…
- By HerrHaber
formaldehyde en primaire amine geeft de overeenkomstige imine, die ook al kan worden gereduceerd door NaBH4, STAB (Na(OAc)3 aka natriumtriacetoxy borohydride is veel geprefereerd omdat het een sterke voorkeur heeft voor het reduceren van imines, ook NaBH3CN id gebruikt voor dit doel, maar enigszins giftig en duur.
- By HerrHaber
Er is een andere manier om dimethylsulfaat (ook bekend als Me2SO4) en geconcentreerd KOH te gebruiken. de reagentia moeten over de roersolutie in oplosmiddel uit twee druppeltrechters worden gedruppeld (de Me2SO4 heeft absoluut een druknivellerende trechter van de juiste grootte nodig omdat je adem moet worden ingehouden zolang de fles wordt geopend, wat overdracht en zo betekent); de KOH-oplossing kan uit een simpele druppeltrechter komen en moet eerst druppelen (3 druppels), daarna het methyleringsmiddel met dezelfde snelheid (druppelsnelheden zijn 1druppels/minuut (zo dicht mogelijk daarbij) als het klaar is zal ik je niet vervelen met het uitwerken, maar het is eenvoudig.
- By G.Patton
Hallo, Formaldehyde reageert niet met P2P omdat het net als P2P elektrofiel is. Je kunt de Leuckart-aminering met N-methylformamide of formamide proberen. Dit zijn nucleofielen en reageren met P2P.
(stap 6.) Wat moet het temperatuurbereik van vacuümdestilatie zijn (om onzuiverheden effectief te verwijderen en decompositie van vrije basen te voorkomen)?
- By HerrHaber
De juiste vraag om te stellen, maar het antwoord ligt in de relatie tussen de sterkte van vacuüm en temperatuur (hoe negatiever de druk, hoe lager het kookpunt). Ik stel voor om niet te spelen met supersterk vacuüm als je daar geen ervaring mee hebt. Veel geluk en succes!
↑View previous replies…
- By HerrHaber
Toch stel je weer de meest redelijke en noodzakelijke vraag (nu ken ik de precieze gegevens niet uit mijn hoofd en zal ik je geen onnauwkeurige informatie geven, maar ik ben educatief in mijn houding naar jou toe en help je te leren hoe je zelf kunt leren). Er is een diagram dat door elke chemicus wordt gevolgd met betrekking tot de relatie tussen negatieve druk (vacuüm) en temperatuur, je moet dit zelf opzoeken (ik beloof je dat je niet veel moeite zult hebben om het te vinden). Het punt is om de gegevens te controleren en het vacuüm op zijn minst iets onder de normale (omgevings-) b.p. van je te destilleren verbinding te hebben (schuimen spoiler alert). Ik raad ook Vogel's praktische organische chemie boek aan dat je zonder veel zoeken kunt downloaden als .pdf (het heeft ook het bovenstaande diagram en het legt zo'n beetje alles uit wat je moet weten met betrekking tot preparatieve chemie). Je zult een veel betere profesionele chemicus worden na het lezen van de handvol relevant materiaal uit dit naslagwerk. Ik heb je zojuist de beste tip gegeven die ik iedereen kan geven. Onthoud dat de kennis waar je voor werkt, voor altijd van jou zal zijn.
- By Andrzej
Ik vond waarschijnlijk... Ik post voor anderen:
freebase methamfetamine kookpunt: 93°C bij 15 mmHg
bron: https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/rhodium/meth.hi-p.html
("de olie werd vacuüm gedestilleerd bij een vacuüm van 15 mmHg bij 93 degC.[OPMERKING 5]")
freebase methamfetamine kookpunt: 93°C bij 15 mmHg
bron: https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/rhodium/meth.hi-p.html
("de olie werd vacuüm gedestilleerd bij een vacuüm van 15 mmHg bij 93 degC.[OPMERKING 5]")
(stap 1.). Ik begrijp dat je die ingrediënten gewoon samen in een erlenmeyer doet en begint te koken... En mijn vragen zijn:
1) Zal de temperatuur niet drastisch stijgen, spontaan na het toevoegen van HgCl2(of HgNO3), en moet ik het controleren om overkoken te voorkomen?
2) Moet ik geen aluminium amalgaam maken voordat ik de rest van de ingrediënten toevoeg (P2P, EtOH, Methylamine)? Of maakt het niet uit en kan ik gewoon alle ingridiënten samen in de erlenmeyer doen en beginnen met reflux?
3) Maakt het verschil welke alcohol ik gebruik als reactieoplosmiddel (bijvoorbeeld methanol of isopropanol in plaats van ethanol)?
1) Zal de temperatuur niet drastisch stijgen, spontaan na het toevoegen van HgCl2(of HgNO3), en moet ik het controleren om overkoken te voorkomen?
2) Moet ik geen aluminium amalgaam maken voordat ik de rest van de ingrediënten toevoeg (P2P, EtOH, Methylamine)? Of maakt het niet uit en kan ik gewoon alle ingridiënten samen in de erlenmeyer doen en beginnen met reflux?
3) Maakt het verschil welke alcohol ik gebruik als reactieoplosmiddel (bijvoorbeeld methanol of isopropanol in plaats van ethanol)?
1) Het valt wel mee, gezien het feit dat het begint als één-pot, loopt het langzamer op en van mijn waarnemingen gaat het niet zo gek als traditioneel amalgaam met p2np bijvoorbeeld.
2) Je moet de procedure volgen.
3) Zowel ethanol als isopropanol werkten bij mij, althans dat denk ik, ik verkreeg hetzelfde product met beide.
2) Je moet de procedure volgen.
3) Zowel ethanol als isopropanol werkten bij mij, althans dat denk ik, ik verkreeg hetzelfde product met beide.
- By mithyl2
Er is een video van deze synthese die de details voor de tweede vraag kan laten zien.
- By HerrHaber
Het hele punt is dat i-PrOH in tegenstelling tot EtOH veel minder mengbaar is met sterk alkalische a.q. oplossingen en veel gemakkelijker uitgezouten kan worden (het verzadigen van de waterlaag met zout of wat dan ook je ionensterkte verhoogt zal ervoor zorgen dat het zich afscheidt en boven komt drijven, wees gewaarschuwd dat te krachtig schudden van i-PrOH met geconcentreerde a.q. basisoplossing de neiging heeft om emulsies te vormen die je wachttijd nodig hebben, en als je DCM of iets dergelijks gebruikt moet je misschien zelfs dagen wachten tot de lagen gescheiden zijn als je te krachtig schudt, maar de organische laag zal op de bodem liggen en NaCl is misschien niet je beste vriend).
7. Methamfetamine vrije base is opgelost in x3 volume droge aceton.
Kan aceton vervangen worden door ethanol of methanol of dcm?
Kan aceton vervangen worden door ethanol of methanol of dcm?
Ethanol en methanol hebben een te hoge affiniteit voor water, dcm zou kunnen werken, ik heb ook gehoord dat mensen tolueen gebruiken.
1-Fenylaceton is niet gemakkelijk verkrijgbaar en kan worden gereageerd met 1-fenylisopropanol en methylsulfonylchloride om methanesulfonaat te krijgen, waarna de reactieoplossing methylsulfonyl en methylamine het doelproduct kan krijgen.