Kratom zuur-base extractie
- Thread starter G.Patton
- Start date
Ik heb vandaag geprobeerd je stappen te volgen.
30 gram kratombladerenpoeder werd toegevoegd aan een erlenmeyer van 1 liter met 200 ml 5% azijn. Het mengsel werd ongeveer 15 minuten geroerd op een magneetroerder totdat er geen klontjes Kratom-poeder meer te zien waren.
200 ml warme dH20 werd toegevoegd en het mengsel werd in een warmwaterbad gezet, waarbij de temperatuur tussen 60-80°C werd gehouden.
Ik heb de hoeveelheid natriumhydroxide niet afgemeten, maar ik denk dat het ongeveer 7-8 lepels was. Het mengsel kleurde rood/magenta. Ik heb geprobeerd de ph te meten, maar de kratom kwam altijd op de ph-streepjes terecht en maakte de resultaten onduidelijk, dus heb ik maar gegokt.
Na een uur in het heetwaterbad voegde ik 40 ml nafta toe.
Ik goot de nafta in het mengsel, zwenkte het rond en liet het 15 minuten zitten. De nafta werd nu echt donker en was niet meer doorzichtig. Waarschijnlijk had ik een emulsie. Ik voegde wat NaCl toe en probeerde de emulsie te breken met een vibrator app op mijn telefoon. Ik weet niet of het volledig brak tho. Ik heb de nafta in de schaal gedaan en laten drogen met geopende ramen en een ventilator.
Na twee keer trekken kon ik alleen dit lelijk uitziende spul uit de schaal scheppen. Waar ging het mis?
30 gram kratombladerenpoeder werd toegevoegd aan een erlenmeyer van 1 liter met 200 ml 5% azijn. Het mengsel werd ongeveer 15 minuten geroerd op een magneetroerder totdat er geen klontjes Kratom-poeder meer te zien waren.
200 ml warme dH20 werd toegevoegd en het mengsel werd in een warmwaterbad gezet, waarbij de temperatuur tussen 60-80°C werd gehouden.
Ik heb de hoeveelheid natriumhydroxide niet afgemeten, maar ik denk dat het ongeveer 7-8 lepels was. Het mengsel kleurde rood/magenta. Ik heb geprobeerd de ph te meten, maar de kratom kwam altijd op de ph-streepjes terecht en maakte de resultaten onduidelijk, dus heb ik maar gegokt.
Na een uur in het heetwaterbad voegde ik 40 ml nafta toe.
Ik goot de nafta in het mengsel, zwenkte het rond en liet het 15 minuten zitten. De nafta werd nu echt donker en was niet meer doorzichtig. Waarschijnlijk had ik een emulsie. Ik voegde wat NaCl toe en probeerde de emulsie te breken met een vibrator app op mijn telefoon. Ik weet niet of het volledig brak tho. Ik heb de nafta in de schaal gedaan en laten drogen met geopende ramen en een ventilator.
Na twee keer trekken kon ik alleen dit lelijk uitziende spul uit de schaal scheppen. Waar ging het mis?
- By G.Patton
Hallo, sorry voor het lange antwoord.
Waren dit eetlepels of theelepels? Ik denk dat het te veel was.
Heb je geprobeerd dit spul te gebruiken? Waarschijnlijk zit je product daar in deze olieachtige snotjes. Je moet het gewoon kristalliseren. Je kunt de procedure herhalen met xyleen als je geen tolueen hebt. Waarschijnlijk speelt het oplosmiddel hier een sleutelrol.
Voeg een eetlepel xyleen toe aan dit product en probeer het te krassen met een glazen staaf of vork op een keramische of pyrex schaal. Er moeten kleine kristallen verschijnen.
Waren dit eetlepels of theelepels? Ik denk dat het te veel was.
Heb je geprobeerd dit spul te gebruiken? Waarschijnlijk zit je product daar in deze olieachtige snotjes. Je moet het gewoon kristalliseren. Je kunt de procedure herhalen met xyleen als je geen tolueen hebt. Waarschijnlijk speelt het oplosmiddel hier een sleutelrol.
Voeg een eetlepel xyleen toe aan dit product en probeer het te krassen met een glazen staaf of vork op een keramische of pyrex schaal. Er moeten kleine kristallen verschijnen.
- By HIGGS BOSSON
Kratom-extract, dat ik voor mezelf kocht, zag er precies zo uit. Het was geen kristallijn poeder, maar zag eruit als een ingedikte hars van bijna zwarte kleur.
Tafellepels. Ik heb het zo geprobeerd en het had weinig maar wel enige activiteit. Ik heb gelezen dat nafta eigenlijk alleen de vetten uit kratom haalt en slechts een verwaarloosbare hoeveelheid alkaloïden. Maar het was leuk om weer eens wat amateurchemie uit te proberen. 
Is het ook mogelijk om de alkaloïdenmix uit poppys (morfine, thebain, ..) met deze methode te extraheren?
@G.Patton Ik heb vroeger heel wat kratom/kavalactonextracties gedaan. Ik ontwikkelde een 7-OH mitragynine sublinguaal geneesmiddel voor opioïde afhankelijkheid en een dihydrokavain transdermale pleister om te stoppen met roken. De focus van deze post ligt op de kratomextractie, hoewel dezelfde "bevindingen" over verbeterde extractiemethoden kunnen worden toegepast op de kava. Ik wou dat ik me genoeg van de procedure kon herinneren om een volledig verslag te schrijven... maar ik zal toch wat foto's delen die ik tijdens het proces heb genomen. We zijn er ook in geslaagd om een goede en robuuste kwantitatieve analyse te maken voor de bepaling van alkaloïden zoals corynantheidine, 7-hydroxymitragynine, isocorynantheidine, mitragynine, paynantheine, speciociliatine en speciogynine. We koppelden een Agilent 1100 met een triple quad mass spec. De kolom was een Waters Acquity BEH C18-kolom (1,7 μm, 2,1 × 100 mm) en de mobiele fasen waren ammoniumacetaatbuffer (A) en ACN (B). We ontwikkelden ook een methode voor scheiding en kwantitatieve analyse van de meeste kavalactonen, zoals desmethoxyyangonine, dihydrokavain, yangonine, kavain, dihydromethysticine en methysticine. Helaas heb ik de chromatografen voor de kava-analyse niet.
Ik herinner me wel dat het me gelukt is om ongeveer 50 mg gezuiverde paynantheine te scheiden en te verzamelen via flash chromatografie en dat was echt geweldig. Ik wou dat de syntheseroutes niet zo ingewikkeld waren voor deze verbindingen!!! Hieronder zie je mijn flashchromatografiesysteem. Ik gebruikte een slangenpomp met digitale besturing en een redisep flash kolom.
Om terug te komen op de extractie van kratom: de beste extractiemethode die ik vond was om kratompoeder te nemen en daar ethylacetaat aan toe te voegen. We gebruikten een 5L reactiekolf met een enkele 24/40 hals. We gebruikten een combinatie van sonicatie en warmte met een terugvloeikoeler. Op de foto hieronder staat links de kratomextractie en rechts de kava-extractie.
Daarna hebben we gefilterd, het oplosmiddel verdampt en een soort A/B-extractie gedaan. We eindigden met deze donkergroene kristallen, hieronder afgebeeld.
Tot slot herinner ik me dat het overwinteren/ontvetten van de kratom en het kava-residu erg goed werkte.
Ik herinner me wel dat het me gelukt is om ongeveer 50 mg gezuiverde paynantheine te scheiden en te verzamelen via flash chromatografie en dat was echt geweldig. Ik wou dat de syntheseroutes niet zo ingewikkeld waren voor deze verbindingen!!! Hieronder zie je mijn flashchromatografiesysteem. Ik gebruikte een slangenpomp met digitale besturing en een redisep flash kolom.
Om terug te komen op de extractie van kratom: de beste extractiemethode die ik vond was om kratompoeder te nemen en daar ethylacetaat aan toe te voegen. We gebruikten een 5L reactiekolf met een enkele 24/40 hals. We gebruikten een combinatie van sonicatie en warmte met een terugvloeikoeler. Op de foto hieronder staat links de kratomextractie en rechts de kava-extractie.
Daarna hebben we gefilterd, het oplosmiddel verdampt en een soort A/B-extractie gedaan. We eindigden met deze donkergroene kristallen, hieronder afgebeeld.
Tot slot herinner ik me dat het overwinteren/ontvetten van de kratom en het kava-residu erg goed werkte.
- By G.Patton
Kun je me iets meer vertellen over chromatogrammen? Ik ben geïnteresseerd in het plaatje: zijn dit chromatogrammen van elk monster van één batch, zijn dit verschillende batches?
Laat me mijn laboratoriumaantekeningen nog eens doornemen en dan kom ik bij je terug
Dit is waar OPMS KRATOM rijk van is geworden door het als eerste op de markt te brengen.
- By G.Patton
Hallo, ik heb meer invoergegevens nodig om je te helpen. Schrijf hier uw stapsgewijze procedure. Ziet er eigenlijk leuk uit, kristalliseer het.
- By Mr. F
Eerst probeerde ik 40 gram kratompoeder op te lossen in 200 ml azijnzuur 5%, wat niet werkte zoals verwacht omdat het nog steeds vast was en niet in opgeloste toestand, dus voegde ik nog eens 200 ml zuur toe en roerde het mengsel een paar minuten op een magneetroerder. Daarna voegde ik 200 ml warm/heet gedestilleerd water toe en roerde nog eens 5-10 minuten.
Daarna maakte ik de NaOH-oplossing (maar met gewoon water in plaats van gedestilleerd water omdat ik er niet aan dacht dat het water in de NaOH-oplossing ook gedestilleerd moest zijn
), en voegde er ongeveer 300 ml van toe, omdat ik eerst minder NaOH in de oplossing gebruikte en de pH niet zo snel steeg. De laatste pH-meting was ongeveer 12-13, waarbij de oplossing een donkerrode tot bruinachtige kleur had.
Daarna heb ik de oplossing ongeveer een uur laten roeren en warm gehouden met de verwarmingsplaat op de magnetische roerderstafel.
Vervolgens heb ik ongeveer 40 ml tolueen toegevoegd, goed geroerd, en de twee fasen een paar minuten laten scheiden. Ik nam de tolueenfase af met een pasteurpipet (wat een helse procedure was, de volgende keer zal ik een scheitrechter gebruiken) en liet het in een platte Glas pyrex vallen. Ik heb nog twee keer geëxtraheerd met 40 ml tolueen.
Ik liet het oplosmiddel een nacht buiten verdampen en schraapte de dunne laag die overbleef weg met een scheermesje. Ik kreeg een P
poeder dat een beetje donkerder was dan op de foto die ik had geplaatst.
Ik loste het poeder op in ongeveer 20 ml aceton, filterde het en legde het weer op de Glas pyrex. Nadat Aceton was opgelost kreeg ik dit oranje poeder met een paar kristallen erin dat bloemig ruikt zoals je in de hoofdpost beschreef. Ik heb het nog niet gewogen omdat ik nog een keer Aceton wil wassen, in de hoop betere kristallen te krijgen.
Daarna maakte ik de NaOH-oplossing (maar met gewoon water in plaats van gedestilleerd water omdat ik er niet aan dacht dat het water in de NaOH-oplossing ook gedestilleerd moest zijn
), en voegde er ongeveer 300 ml van toe, omdat ik eerst minder NaOH in de oplossing gebruikte en de pH niet zo snel steeg. De laatste pH-meting was ongeveer 12-13, waarbij de oplossing een donkerrode tot bruinachtige kleur had.Daarna heb ik de oplossing ongeveer een uur laten roeren en warm gehouden met de verwarmingsplaat op de magnetische roerderstafel.
Vervolgens heb ik ongeveer 40 ml tolueen toegevoegd, goed geroerd, en de twee fasen een paar minuten laten scheiden. Ik nam de tolueenfase af met een pasteurpipet (wat een helse procedure was, de volgende keer zal ik een scheitrechter gebruiken) en liet het in een platte Glas pyrex vallen. Ik heb nog twee keer geëxtraheerd met 40 ml tolueen.
Ik liet het oplosmiddel een nacht buiten verdampen en schraapte de dunne laag die overbleef weg met een scheermesje. Ik kreeg een P
poeder dat een beetje donkerder was dan op de foto die ik had geplaatst.
Ik loste het poeder op in ongeveer 20 ml aceton, filterde het en legde het weer op de Glas pyrex. Nadat Aceton was opgelost kreeg ik dit oranje poeder met een paar kristallen erin dat bloemig ruikt zoals je in de hoofdpost beschreef. Ik heb het nog niet gewogen omdat ik nog een keer Aceton wil wassen, in de hoop betere kristallen te krijgen.
Last edited:
)