Is het goed om de ipa/H₂SO₄ te drogen met MgSO₄? Ik denk dat wat ik kan krijgen 92-96% h2s04 is.
Amfetaminesynthese van P2NP via Al/Hg (video)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
. Bij het verminderen van de hoeveelheid p2np tot 5g. Wat zijn de juiste verhoudingen van andere reagentia?
Ze schalen lineair, dus de helft van alles.Reflux is niet verplicht om te gebeuren om reactie te laten plaatsvinden, als je de reactie goed controleert in een geschikte erlenmeyer met een stevige condensor zal het zelfs geen reflux bereiken, zeker niet met 5g.Als je reactie echter helemaal niet op gang komt met de toevoeging van je propeen, zou ik misschien controleren : of amalagam correct is gedaan, de zuiverheid van mijn grondstoffen (vooral de propeen).En ffs gedestilleerd gebruiken.
Normaal gesproken droogt men geconcentreerd zwavelzuur helemaal niet, maar gebruikt men het om zichzelf te drogen.
Als ik 1ml H2SO4 96% en 5ml droge IPA meng voor titratie, heb ik ongeveer 0,04ml water in de oplossing. In zo'n constillatie denk ik dat er geen reden is om droogmiddel te gebruiken.
Het kan zeker geen kwaad, maar het is de vraag of het zal werken.
Als ik 1ml H2SO4 96% en 5ml droge IPA meng voor titratie, heb ik ongeveer 0,04ml water in de oplossing. In zo'n constillatie denk ik dat er geen reden is om droogmiddel te gebruiken.
Het kan zeker geen kwaad, maar het is de vraag of het zal werken.
Ik heb problemen met PMK all/hg reductie, ik heb een grote hoeveelheid niet gereageerd aluminium over na een 240g keton rxn. Het vat verwarmde op zichzelf met reflux tot ongeveer 65 °C en daalde tot 40 °C in de loop van 90 minuten. Daarna werd er verhit om het 3-4 uur lang op 50-60c te brengen.
Taartpannen werden gebruikt en in kleine reepjes van 1 cm gesneden en 10% overmaat werd toegevoegd aan osmium writeup. Na het basen werd de ai gereduceerd. Toen goederen geëxtraheerd met tolueen en gewassen met naoh oplossing. Ik hoop op minstens 100g yeild. Zo niet, dan ben ik de lul en moet ik wat meer geld sparen voor een andere rxn en gewoon folie gebruiken zodat het wordt opgegeten.
Ik herinner me dat er misschien 50% ai overbleef. Dit waren 100% aluminium wegwerp bakvormen. Ik wachtte ongeveer 45-60 minuten tot het samensmelten begon en er dreven maar een paar stukjes, ik nam aan dat het kwam omdat het dikkere ai was, maar het borrelde en de oplossing zag er zilverachtig uit. Het leek klaar. En de rxn verwarmde uit zichzelf tot 65c dus ik weet zeker dat het klaar was... misschien moet ik gewoon gas geven en kijken wat de opbrengst is... ik heb het gevoel dat het slecht zal zijn lol. D
Voegt osmium al extra aluminium toe? Misschien heb ik teveel op teveel toegevoegd. In ieder geval denk ik dat dikke folie OK is voor 200-300g reductie. Ik wou dat ik me dit realiseerde en het bij deze grotere rxns bij folie hield... maar zo leer ik. Als de reactie naar 65c gaat met Al pannen dan zou het met folie te exotherm kunnen zijn, toch? Dus mijn Al dikte is misschien op punt en misschien moet ik langer laten amalgameren totdat alle stukken drijven? Het leek mij dat het ging en exotherme reactie begon.
Ik heb nogal wat materiaal en tijd verspild aan het proberen op te schalen en elke keer speel ik met dikker Al, terwijl ik denk dat ik het bij een dikkere folie moet houden, op die manier wordt alles verbruikt en kunnen de temperaturen oplopen tot 75c, maar kan ik het koelen tot onder de 70 zonder probleem. Als ik van de NMF-route afwist voordat ik me op de osmiumroute voorbereidde, zou ik NMF gebruiken en denk ik dat ik minder problemen zou hebben.
Ik zal verslag uitbrengen over de opbrengst van de taartpan.
Taartpannen werden gebruikt en in kleine reepjes van 1 cm gesneden en 10% overmaat werd toegevoegd aan osmium writeup. Na het basen werd de ai gereduceerd. Toen goederen geëxtraheerd met tolueen en gewassen met naoh oplossing. Ik hoop op minstens 100g yeild. Zo niet, dan ben ik de lul en moet ik wat meer geld sparen voor een andere rxn en gewoon folie gebruiken zodat het wordt opgegeten.
Ik herinner me dat er misschien 50% ai overbleef. Dit waren 100% aluminium wegwerp bakvormen. Ik wachtte ongeveer 45-60 minuten tot het samensmelten begon en er dreven maar een paar stukjes, ik nam aan dat het kwam omdat het dikkere ai was, maar het borrelde en de oplossing zag er zilverachtig uit. Het leek klaar. En de rxn verwarmde uit zichzelf tot 65c dus ik weet zeker dat het klaar was... misschien moet ik gewoon gas geven en kijken wat de opbrengst is... ik heb het gevoel dat het slecht zal zijn lol. D
Voegt osmium al extra aluminium toe? Misschien heb ik teveel op teveel toegevoegd. In ieder geval denk ik dat dikke folie OK is voor 200-300g reductie. Ik wou dat ik me dit realiseerde en het bij deze grotere rxns bij folie hield... maar zo leer ik. Als de reactie naar 65c gaat met Al pannen dan zou het met folie te exotherm kunnen zijn, toch? Dus mijn Al dikte is misschien op punt en misschien moet ik langer laten amalgameren totdat alle stukken drijven? Het leek mij dat het ging en exotherme reactie begon.
Ik heb nogal wat materiaal en tijd verspild aan het proberen op te schalen en elke keer speel ik met dikker Al, terwijl ik denk dat ik het bij een dikkere folie moet houden, op die manier wordt alles verbruikt en kunnen de temperaturen oplopen tot 75c, maar kan ik het koelen tot onder de 70 zonder probleem. Als ik van de NMF-route afwist voordat ik me op de osmiumroute voorbereidde, zou ik NMF gebruiken en denk ik dat ik minder problemen zou hebben.
Ik zal verslag uitbrengen over de opbrengst van de taartpan.
Last edited:
IMO elke Al dikke folie is goed, afhankelijk van je schaal. In de winkel gekochte zware folie voor het doen van kleinschalige en zelfs grotere reacties, maar de Al korrels of Al fijn CNC schaafsel ziet er leuk uit.
Ik ben niet bekend met amfetamine maar dat kan mogelijk je droogmiddel zijn. Als het je gist is dan lijkt het me OK.
Ik ben niet bekend met amfetamine maar dat kan mogelijk je droogmiddel zijn. Als het je gist is dan lijkt het me OK.
Als je het product proeft, smaakt het eerst erg zout, en uiteindelijk verschijnt de amfetaminesmaak.
Isopropanol is goed neem ik aan?
spoelen we de ballon en doen we het resultaat op de fijne zeef voor de rest voor de alkalinisatie?
Is het niet nodig om isopropanol te verdampen of iets dergelijks?
(enig idee van de maximale hoeveelheid isopropanol die we kunnen gebruiken voor het spoelen?)
spoelen we de ballon en doen we het resultaat op de fijne zeef voor de rest voor de alkalinisatie?
Is het niet nodig om isopropanol te verdampen of iets dergelijks?
(enig idee van de maximale hoeveelheid isopropanol die we kunnen gebruiken voor het spoelen?)Het kan natriumsulfaat zijn... Het kan zijn dat je reactie niet helemaal is doorgekomen. Ik had hetzelfde probleem in het begin, ik had ook Na2SO4 en andere. De oplossing was om het amalgaam niet te spoelen (gewoon het water afgieten) en ook mijn regel voor de gereedheid is wanneer al het Al naar boven komt en je ook een sissend geluid hoort. Er verschijnen ook kleine belletjes. Dan beschouw ik het amalgaam als klaar en is het probleem van het gebrek aan reactie opgelost. Mijn rendement varieert meestal maar rond de 50%, maar ik heb sindsdien nooit meer een niet-reactief amalgaam gehad.
Neem me niet kwalijk. Maar we hebben geen natriumsulfaat gebruikt in deze synthese. Wat is de relatie met het onderwerp? Als u het goed vindt, kunt u me dat uitleggen. Ik heb het idee niet begrepen. Dank u.
Hallo, ik ben absoluut geen expert, dus anderen kunnen dit bevestigen of corrigeren, maar als je zwavelzuur (H2SO4) toevoegt aan het mengsel en er is geen amfetaminebase aanwezig (d.w.z. de reductie heeft niet plaatsgevonden), dan kan het SO4 een zout vormen met het Natrium (Na). Het natrium is aanwezig in de oplossing van het eerder toegevoegde NaOH.