1-Fenyl-2-propanon (P2P) synthese uit diethyl(fenylacetyl)malonaat

[btcboss2022]

Ik heb dit proces met succes doorlopen!
We proberen alleen een klein probleem met zoutneerslag in de alkalinefase op te lossen.
Ik ben G.Patton erg dankbaar voor al zijn hulp, nogmaals bedankt.

photo-2022-05-04-14-24-05

Afbeelding foto-2022-05-04-14-24-05 gehost in ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

Afbeelding foto-2022-05-04-14-24-09 gehost in ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

Afbeelding foto-2022-05-06-12-53-27 gehost in ImgBB

ibb.co

 

[hello999]

Voer CAS 20320-59-6 officiële procedure na 4 uur reactie bij 80 ° C, stoppen met verwarmen, dan is de alkali pH aan te passen met natriumhydroxide, tot 7, kan het niet omhoog gaan, gelaagdheid verschijnt, de olielaag is op de top, en dan etherextractie wordt toegevoegd, en de gelaagdheid begint, en de etherlaag wordt geëxtraheerd, en de bovenste laag begint, en de destillatie bij atmosferische druk bij 220° gaat steeds verder omhoog, en de temperatuur houdt het op 110°, en er wordt veel vloeistof gedestilleerd, en ik denk dat het ether is, en dan begint het te verschijnen, en dit fenomeen in de kolf Ik dacht dat het 216° destillatie zou zijn om P2P te produceren, maar er is geen probleem Hoe kan ik het verhelpen?

 

[hacke8]

Hallo, heb je het probleem opgelost dat je geen 12 op PH kunt krijgen? Ik heb ook hetzelfde probleem ondervonden. Help me alstublieft. Hartelijk dank.

 

[qwe111]

Meneer: Hoeveel uur duurt dit reactieproces? Binnen welk bereik moet de temperatuur geregeld worden? Wat is de gewenste pH-waarde voor het toevoegen van natriumhydroxide?

 

[G.Patton]

Hallo, welke reactie bedoelt u precies? Moet ik raden?

 

[qwe111]

Meneer, ik heb weer gefaald!
Ik wil het nauwkeuriger vragen. Hoe vaak moet 115 gram natriumhydroxideoplossing worden toegevoegd? Hoe lang moet het interval zijn?
Wat moet de pH-waarde zijn na het toevoegen van alkaline?

 

[qwe111]

Ik heb een vaste stof, een geel zout, verkregen door twee keer zoveel natriumhydroxideoplossing toe te voegen. Ik weet niet of dit juist is?

 

[G.Patton]

Heb je je precursor gecontroleerd?

Het maakt niet uit hoeveel keer. Het is belangrijk om oververhitting van de reactie te voorkomen.
Heb je 115 g NaOH toegevoegd aan 800 g diethyl(fenylacetyl)malonaat? Je voegt een evenredige hoeveelheid NaOH toe om hydrolyse te maken met de volgende zoutvorming.

 

[qwe111]

Meneer, ik heb onlangs 20320-59-6 besteld.
Ik heb 115 g Naoh toegevoegd aan 800 g 20320-59-6 en kon geen vaste stof krijgen.
Ik heb vandaag 2 volledige experimenten gedaan.
De temperatuur van de natriumhydroxideoplossing is normaal wanneer deze langzaam wordt toegevoegd, maar er kan geen vaste stof worden verkregen. Ik heb geprobeerd meer oplossing toe te voegen en de temperatuur bleef stabiel. De vloeistof werd plotseling hard toen er ongeveer twee keer zoveel natriumhydroxideoplossing werd toegevoegd. En de temperatuur stijgt naar 80°. Krijg geel zout.
Voeg na het drogen een liter water toe en verwarm tot 60°. Het mengsel zal veel schuimen.
Keer terug naar normaal na het toevoegen van zoutzuur.
De verkregen olie na 1 uur bevindt zich op de onderste laag. Geen kristallisatie na plaatsing in de koelkast.
Meneer, help me alstublieft. Wat moet ik doen?
Hartelijk dank! !

 

[G.Patton]

Controleer het kookpunt van deze olie. Als het niet goed is, stoomdestilleer het dan. Dat is alles. =)

 

[G.Patton]

Heeft je vaste product na toevoeging van NaOH een geur?

 

[qwe111]

Ruikt naar penicilline. Je krijgt het benauwd op de borst als je geen ademhalingstoestel draagt. Deze geur verdampt pas na vele dagen. Altijd aanwezig binnenshuis, op kleren, op het lichaam.

 

[qwe111]

Goedemorgen, beste meneer G. Patton:
Ik zat net te denken en kreeg opeens inspiratie.

Een paar dagen geleden heb ik tijdens een experiment de pH-waarde getest van een mengsel van natriumhydroxideoplossing. Ik herinner me waarschijnlijk dat het neutraal was. Dit zou niet moeten kloppen. Wat zou dan de juiste pH-waarde moeten zijn?

Los het zout van 20320-59-6 op in een liter water, zet roeren aan en verwarm tot 60°. Voeg zoutzuur toe als alles is opgelost. De reactie duurt 1 uur. Moet ik de verwarming uitzetten na het toevoegen van zoutzuur?

Ik kijk uit naar uw antwoord.
Hartelijk dank!
Veel succes met je werk!

 

[G.Patton]

Het moet alkalisch zijn ~12.
Ja, dat moet het zijn.

 

[qwe111]

mijn God. Geen wonder dat het zo vaak mislukt. Ik verspilde ongeveer 3KG20320-59-6. en enkele liters zoutzuur. Zoutzuur is moeilijk te krijgen in mijn land =.=! Ik heb veel geld uitgegeven.

De pH-waarde van de verkregen vaste stof is verkeerd.
Nadat ik het zoutzuur had toegevoegd, bleef ik verwarmen om de temperatuur op 60-65° te houden.
Ik ben zo dom.

Bedankt voor uw geduldige antwoord meneer!

 

[G.Patton]

het is correct
Ja, dat klopt.
Dit gaat ervan uit dat het mengsel wordt verwarmd tijdens de hydrolyse.

Ik vertelde over pH na toevoeging van NaOH sln.

Ik denk dat je probleem bij je 20320-59-6 ligt. Je controleert het niet en geeft voor niets reagentia uit.

 

[qwe111]

sorry meneer
Ik ben een idioot die niets van chemie weet.
Mijn Engels is ook niet goed. Er is een vertaler nodig. Misschien is het een probleem met de vertaler en begrijp ik uw antwoord niet.

Verwarmt het mengsel zichzelf?

Ik heb begrepen dat je na het toevoegen van zoutzuur de temperatuur een uur lang op 60-65° moet houden. Als de temperatuur te laag is, moet je de verwarming aanzetten. Als de temperatuur te hoog is, moet er gekoeld worden, toch?

Ik heb gisteren twee nieuwe leveranciers gevonden en 2 exemplaren van 20320-59-6 besteld. Ik zal morgen verder experimenteren.

Hartelijk dank.

 

[G.Patton]

Ja, een beetje. Toch moet je externe verwarming toepassen.
Ik schrijf voor de 3e keer, ja, het klopt. Je kunt het 60-90*C verwarmen. Dit bereik is goed.

 

[qwe111]

Geachte heer.
Voeg de natriumhydroxideoplossing toe en roer tot het mengsel vast wordt.
Juiste procedure Hoe lang moet dit geroerd worden? een paar uur?

 

[qwe111]

heren.
Een andere expert vertelde me dat het 12 uur of langer geroerd moet worden. Ik wil weten of dit juist is?

 

[G.Patton]

Hallo, correct. Denk je dat hij je probeert te misleiden? =)

 

[qwe111]

Nee meneer.

Ik vertrouw je gewoon.

Ik denk dat je veel kennis hebt! Dus ik vertrouw u nog meer!

Ik heb fouten gemaakt in mijn vorige experimenten. Mijn mengtijd is elke keer te kort. Ik bleef de natriumhydroxideoplossing toevoegen toen ik zag dat het mengsel niet vast zou worden. met als gevolg dat ik teveel oplossing toevoegde. en het verkeerde spul kreeg.

Nu ben ik zo verdrietig! ! !

 

[ZMI_AA0B]

Niet in staat om het eerste type materiaal te begrijpen

 

[ZMI_AA0B]

Wat voor soort oplosmiddel is diethylacetaat (fenylacetyl)malonaat

 

[G.Patton]

Hallo, het is geen oplosmiddel. Het is de precursor voor P2P. Diethyl(fenylacetyl)malonaat cas 20320-59-6.

 

[G.Patton]

Wat bezielde je om het te gebruiken? Ik heb je naam en cas.

 

[ZMI_AA0B]

Hallo docent, aangezien ik een Australiër ben, is het moeilijk om de materialen te vinden, maar ik zou ze allemaal moeten kunnen vinden