1-Fenyl-2-nitropeen (P2NP) Videosynthese van benzaldehyde en nitroethaan. Henry-reactie.

[Manisj@1290]

Ik heb met succes nitroethaan gesynthetiseerd, maar niet zuiver. Kan ik p2np maken met onzuiver nitroethaan?

 

[HIGGS BOSSON]

Hangt ervan af hoe vuil je nitroethaan is. Probeer bij wijze van experiment een paar gram in de magnetron te doen.

 

[Manisj@1290]

Ik heb deze methode gebruikt om natriumethylsulfaat te maken.
Maar na het zuiveren met ethanol is mijn opbrengst erg laag, ongeveer 60 gram natriumethylsulfaat dat niet is opgelost in ethanol. Ik heb dus onopgelost natriumethylsulfaat. Ik vraag me af hoe ik de maximale hoeveelheid natriumethylsulfaat kan krijgen.

140 g Ethanol (watervrij)
300 g zwavelzuur (98%)
2000 ml gedestilleerd water
"260 g calciumcarbonaat
"350 g geconcentreerd natriumcarbonaat (40 g/100 ml)
410 ml Ethanol (watervrij) voor zuivering



Deel 1: Ethylwaterstofsulfaat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20

Ethanol en zwavelzuur worden in de vriezer gezet om af te koelen tot 0 °C. Water wordt in de koelkast gezet.
Er wordt een ijsbad gemaakt en vervolgens wordt ethanol toegevoegd aan een rondbodemkolf met een druppeltrechter die de druk vereffent.
Het zwavelzuur wordt toegevoegd LANGZAAM druppel voor druppel onder krachtig roeren in het ijsbad. De toevoeging moet minimaal 35 minuten duren van de eerste tot de laatste druppel.
Nadat de toevoeging is voltooid, mag de reactietemperatuur niet hoger zijn dan 20 °C.
Laat de oplossing 60 minuten krachtig roeren in het ijsbad.
Na 60 minuten is de oplossing geel geworden, wordt het ijsbad verwijderd en wordt het reactiemengsel
Breng het in een kolf met twee halsopeningen en zet het in een verwarmingsbad dat wordt verwarmd tot 50 °C.
Verwarm het reactiemengsel tot 50°C en houd het 60 minuten in het waterbad. Laat het dan afkoelen tot kamertemperatuur.
Doe 2000 ml koud water in een bekerglas van 5 liter en voeg dan langzaam het afgekoelde reactiemengsel toe.


Deel 2: Ethylwaterstofsulfaat in - Calcium Ethylwaterstofsulfaat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2

Voeg langzaam en onder krachtig roeren calciumcarbonaat (≈260g) toe tot PH 7
Verwarm het bekerglas vervolgens tot 60 °C in een waterbad, verwarm ook wat spoelwater 200 ml.
Filtreer het neerslag (calciumsulfaat) af en spoel het bekerglas om met het verwarmde water.
Bewaar het gefiltreerde mengsel.

Deel 3: Calcium Ethyl Sulfaat in - Natrium Ethyl Waterstof Sulfaat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3

Voeg aan het gefilterde mengsel geconcentreerde natriumcarbonaatoplossing toe (≈350g)
Calciumcarbonaat zal neerslaan uit de oplossing
Blijf natriumcarbonaat toevoegen totdat het alkalisch wordt (PH 12-14)
Vacuümfilter het calciumcarbonaat eruit. Was het filtraat goed met een beetje koud water
Kook de oplossing tot deze troebel wordt en filtreer dan (het neerslag is calciumcarbonaat)
Damp het filtraat verder in tot het droog is.
Voeg aan het droge mengsel 400 ml watervrije ethanol toe en verwarm dit op een waterbad tot de meeste vaste stoffen zijn opgelost.
Filtreer door een verwarmde vacuümtrechter en spoel het bekerglas met 10 ml watervrije ethanol.
Wanneer het filtraat op kamertemperatuur is gekomen, filter je de kristallen eruit,
Zet het filtraat terug in de vriezer om een tweede partij kristallen te vormen - filtreer dan. Voeg de kristallen van de eerste batch toe.

 

[wael gano]

Dit is een inspanning en een kleine hoeveelheid ervaring. Je kunt sommige dingen aanpassen

 

[wael gano]

215 ml absolute ethanol toevoegen
Voeg 108 ml (2 mol) zwavelzuur langzaam toe nadat het toevoegen voltooid is. Verwarm gedurende 2,5 uur tot 80 graden.
Zet het vuur uit en laat het mengsel afkoelen
Plaats het in een plaat, neem dan 200 gram natriumcarbonaat en voeg dit toe totdat het gelijk is aan pH 8.
Wacht daarna uren tot het natriumcarbonaat goed gereageerd heeft. Zonder water toe te voegen, blijft er een beetje ethanol over. Laat het verdampen in de lucht
De opbrengst is 290 gram
Gemengde mol natriumethylsulfaat
Mol natriumsulfaat
Ik heb 2 mol zwavelzuur gebruikt, wat één mol ethylsulfaat oplevert
Eén mol zwavelzuur blijft over
Natriumsulfaat, het maakt niet uit, niets scheiden. Doe alles bij elkaar en voeg 1 mol natriumnitriet 103 gram toe met 50 ml water en start de destillatie.

 

[wael gano]

215 ml absolute ethanol toevoegen
Voeg 108 ml (2 mol) zwavelzuur langzaam toe nadat het toevoegen voltooid is. Verwarm gedurende 2,5 uur tot 80 graden.
Zet het vuur uit en laat het mengsel afkoelen
Plaats het in een plaat, neem dan 200 gram natriumcarbonaat en voeg dit toe totdat het gelijk is aan pH 8.
Wacht daarna uren tot het natriumcarbonaat goed gereageerd heeft. Zonder water toe te voegen, blijft er een beetje ethanol over. Laat het verdampen in de lucht
De opbrengst is 290 gram
Gemengde mol natriumethylsulfaat
Mol natriumsulfaat
Ik heb 2 mol zwavelzuur gebruikt, wat één mol ethylsulfaat oplevert
Eén mol zwavelzuur blijft over
Natriumsulfaat, het maakt niet uit, niets scheiden. Doe alles bij elkaar en voeg 1 mol natriumnitriet 103 gram toe met 50 ml water en start de destillatie.

 

[Manisj@1290]

Wat ontvang ik na distallatie?

 

[wael gano]

Heb je begrepen wat ik je schreef?

 

[Manisj@1290]

Ik ken deze nieuwe methode niet, dus ik ben een beetje in de war omdat u noch calciumcarbonaat noch kaliumcarbonaat gebruikt. Kunt u dit alstublieft in detail uitleggen, zodat ik geen problemen ondervind bij het synthetiseren van deze methode?

 

[wael gano]

Deze reactie heeft wat manipulatie. Ik zal je vertellen waarom ik in mijn ervaring geen calciumcarbonaat gebruik
Omdat calciumcarbonaat wordt gebruikt om natriumethylsulfaat te isoleren, maakt hij uiteindelijk calciumcarbonaat om het niet gereageerde zwavelzuur te neutraliseren en onoplosbaar calciumsulfaat te maken, dan doet hij er water bij om het calciumethylsulfaat in het water te houden, dan voert hij een uitwisselingsreactie uit door natriumcarbonaat toe te voegen en het natriumethylsulfaat in het water te houden. Je hebt verdamping van water nodig en bij verhitting ontleedt natriumethylsulfaat en gaat er opbrengst verloren.

 

[wael gano]

Daarom sluit ik het gebruik van water en calciumcarbonaat uit. Ik wil de kristallen niet verhitten, omdat ze dan kunnen ontleden.
Door natriumcarbonaat toe te voegen en het resterende zwavelzuur te neutraliseren, ontstaat natriumsulfaat als onzuiverheid. De aanwezigheid ervan in de destillatie van nitroethaan heeft geen invloed op de reactie, maar met dit werk kun je de stap van het verdampen van het water overslaan, zodat het natriumethylsulfaat niet ontleedt.
De tweede vraag: Waarom heb ik geen kaliumcarbonaat gebruikt?
Ik heb natriumcarbonaat toegevoegd. Beide werken als katalysator voor nitroethaan.
Doe deze methode en je zult een betere nitroethaanopbrengst krijgen en wat tijd besparen, zoals filtratie, begassing en zuivering, omdat je hoofddoel het verkrijgen van nitroethaan is en niets anders.
Zoals ik al zei, is natriumsulfaat een inerte onzuiverheid die geen invloed heeft op nitriet. Uiteindelijk, wanneer je de kristallen weegt, is slechts de helft van de kristallen natriumethylsulfaat.

 

[Manisj@1290]

Ok, ik begrijp het en bedankt voor deze methode.

 

[handle]

Heeft iemand anders deze methode geprobeerd?

 

[wael gano]

Ja, een beproefde methode

 

[Donotdon't]

Kan ik methylamine gebruiken in plaats van butylamine?

 

[HIGGS BOSSON]

In theorie is het mogelijk, maar persoonlijk had ik een slechte synthese

 

[rampage]

Hallo
Ik weet niet zeker of dit de juiste rubriek is, maar weet iemand of dit recept zal werken?

Bereiding van fenylnitropropanol:
Doe in een geschikt bekerglas of erlenmeyer 51 ml benzaldehyde, gevolgd door 33 ml nitroethaan,
Voeg onmiddellijk daarna 30 ml van een 30% kaliumcarbonaatoplossing toe en roer het geheel snel
roer het geheel snel gedurende 2 uur bij kamertemperatuur.
Een koud waterbad of ijsbad kan nodig zijn om het reactiemengsel op omgevingstemperatuur (kamertemperatuur) of lager te houden.
(kamertemperatuur) of lager te houden. Laat het reactiemengsel niet boven de 25 graden Celsius komen.
Voeg na 2 uur roeren aan het reactiemengsel 200 ml diethylether toe en kort daarna
90 ml van een 10% natriumbisulfietoplossing toe en roer het hele reactiemengsel 30 minuten matig.
Plaats daarna het hele reactiemengsel in een scheitrechter en verwijder de onderste waterige laag, laat de etherlaag in de trechter staan.
laag, laat de etherlaag in de scheitrechter en was de etherlaag met 3 x 75 ml porties
koud water, waarbij telkens de onderste waterige laag wordt verwijderd.
Breng de etherlaag over in een geschikt bekerglas of erlenmeyer en voeg 15 g watervrij magnesiumsulfaat toe.
sulfaat toe en roer het geheel 10 minuten om eventueel water in de ether te absorberen. Filtreer vervolgens het
magnesiumsulfaat af.
Breng het gefiltreerde ethermengsel in een destillatieapparaat en verwijder de ether.
overgaat of wordt opgevangen laat het residu afkoelen tot kamertemperatuur, verzamel dan dit residu omdat het
bestaat uit het gewenste fenylnitropropanol.

 

[TheCook]

Deze methode zou moeten werken, maar je moet in gedachten houden dat het niet resulteert in P2NP.
Fenylnitropropanol is een β-nitroalcohol die een hydroxylgroep (-OH) bevat op het koolstofatoom naast de nitrogroep (-NO2). De algemene structuurformule is C6H5CH(OH)CH2NO2.
P2NP (1-fenyl-2-nitropropeen) is een nitroalkeen dat kan worden gemaakt door dehydratie (afsplitsen van water) van fenylnitropropanol of rechtstreeks door condensatie van benzaldehyde met nitroethaan onder bepaalde omstandigheden die de vorming van de dubbele binding bevorderen. De structuurformule is C6H5CH=CHNO2.

Waar heb je fenylnitropropanol voor nodig?

 

[handle]

Het nitroalkeen kan worden gereduceerd met Fe en HCl. >hier<

 

[BongMan]

reductie met Fe en Hcl griezelig en niet goed voor gebruik op grote schaal, in plaats daarvan is Tin(II)chloride eenvoudiger en haalbaar op zowel laboratorium- als grote schaal.

 

[rampage]

Hier is de veronderstelde samenvatting van dit recept, ik weet niet zeker of het correct is, als het niet resulteert in efedrine wat resulteert het dan wel in?
Samenvatting:

In dit proces wordt efedrine bereid door de condensatie van benzaldehyde met nitroethaan in de aanwezigheid van kaliumcarbonaat.
aanwezigheid van kaliumcarbonaat, dan wordt het mengsel behandeld met ether en vervolgens met een oplossing van natriumbisulfiet.
bisulfiet dat eventueel niet gereageerd benzaldehyde verwijdert, waarna de etherlaag wordt teruggewonnen, gewassen en gedroogd.
de etherlaag wordt teruggewonnen, gewassen en gedroogd, waarna het resulterende ethermengsel wordt ingedampt om het tussenproduct terug te winnen,
fenylnitropropanol.
Dit fenylnitropropanol wordt vervolgens gereduceerd door het te laten reageren met formaldehyde in aanwezigheid van azijnzuur
en zinkstof. Na de reductie wordt het reactiemengsel behandeld met waterstofsulfidegas om
Na de reductie wordt het reactiemengsel behandeld met waterstofsulfidegas om eventueel opgelost zink te laten neerslaan.
zoutzuur. De etherlaag wordt vervolgens verwijderd en de waterige laag wordt vervolgens behandeld met natriumcarbonaat om de vrije base vrij te maken.
carbonaat om de vrije base van efedrine vrij te maken. De vrije base wordt vervolgens geëxtraheerd in ether, de etherlaag
laag wordt vervolgens teruggewonnen en gedroogd, vervolgens ingedampt of behandeld met waterstofchloridegas om het
hydrochloride te verkrijgen.

 

[waltjr5858]

Is het überhaupt een probleem om Nitroethaan te gebruiken dat mogelijk sporen van Ethelformiaat en mogelijk Ethelacetaat bevat? Zeer kleine hoeveelheden....

 

[BongMan]

Je kunt het met een klein beetje gebruiken, hoewel het een oplosmiddel is en het de reactie niet veel verstoort, maar het kan wel een beetje invloed hebben op de opbrengst.

 

[waltjr5858]

Dat is prima als de opbrengst er een beetje onder lijdt... bedankt.