1-Fenyl-2-nitropeen (P2NP) Videosynthese van benzaldehyde en nitroethaan. Henry-reactie.

[wael gano]

Ik heb de synthese geprobeerd en kwam uit op deze oplossing. Wat is hier mis mee? Wat moet ik doen?
7,5 ml benzaldehyde
6 ml nitro-ethaan
3 ml ijsazijn
1,8 ml cyclohexylamine
Verwarmen gedurende 3,5 uur
Wat is er mis met het product van de reactie, zoiets als het niet gereageerde amine?

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, nu lees ik aandachtig... je moet gelijke volumes nitrobenzo gebruiken, dat in je plaatje is natuurlijk niet gereageerd benzaldehyde

 

[777m]

Dus wat denk je dat de echte tarieven zouden moeten zijn?

 

[UWe9o12jkied91d]

Verhoudingen? gelijke volumes aldehyde alkeen

 

[777m]

Als ik het doe, komt er een oranje kleur uit en vormen de kristallen zich helemaal niet. En ik denk zeker dat het komt door de zuiverheid van het nitroethaan dat ze synthetiseerde uit natriumethylsulfaat.

 

[JoshL1221]

Weet iemand hoe het zit met het proberen van een katalysator met ammoniumcarbonaat? Hoeveel azijnzuur wordt gebruikt in aanwezigheid van azijnzuur als het boek zegt "een overmaat", bedankt.

 

[flyhigh2]

1) open glas gebruiken dat toegang heeft tot lucht
2) wrijf met een stokje over de wanden van het glas om kristallisatie op gang te brengen
3) Voeg wat kristallen van P2NP toe als je die hebt.

 

[GhostChemist]

1) open glas gebruiken dat toegang heeft tot lucht
2) wrijf met een stokje over de wanden van het glas om kristallisatie op gang te brengen
3) Voeg wat kristallen van P2NP toe als je die hebt.

 

[MisterAnonymous]

Ik heb 50 liter nitroethaan gekocht, ik heb het over 2 weken. Ik zal het toevoegen aan de Reagentia sectie, zodat iedereen het kan kopen voor de mensen die het willen.

 

[Manisj@1290]

Ik heb met succes nitroethaan gesynthetiseerd, maar niet zuiver. Kan ik p2np maken met onzuiver nitroethaan?

 

[HIGGS BOSSON]

Hangt ervan af hoe vuil je nitroethaan is. Probeer bij wijze van experiment een paar gram in de magnetron te doen.

 

[Manisj@1290]

Na de diatalltie was ik het niet met water en droog ik het ook niet, omdat ik geen gefractioneerde condensor heb. Daarom heb ik het gevoel dat mijn distale relatie niet zuiver is.

Kan ik p2np maken met nitroethaan?

 

[Manisj@1290]

Mijn nitroethaan is zo kan ik p2np maken met ons

 

[wael gano]

In de afbeelding hangt nitroethaan in het midden
Nitroethaan is zwaarder dan water en zinkt naar de bodem. Dit geeft aan dat er alcohol in het water is opgelost. Heb je niet-droge natriumethylsulfaatkristallen gebruikt die bevochtigd waren met wat alcohol?
Hoeveel heb je gekregen?

 

[Manisj@1290]

Ik heb ethanol gebruikt om mijn natrium-ethylsulfaat te zuiveren.

Als het onderste deel ethanol is, is er dan een probleem met de P2np-synthese?

 

[wael gano]

In theorie is er geen probleem met ethanol met P2NP
Maar hier ligt het probleem: ethanol en onzuiver nitroethaan veroorzaken een probleem bij het destilleren van het nitroethaan nadat het van water gescheiden is. Bij de tweede destillatie vind je een kleurloze, transparante vloeistof.
Maar in aanwezigheid van ethanol kun je nitroethaan niet zuiveren omdat het vuil na de tweede destillatie achterblijft.
Opmerking: In aanwezigheid van ethanol kun je de hoeveelheid nitroethaan in de reactie van p2np met benzaldehyde niet bepalen.

 

[wael gano]

Dit was niet het geval in uw werk
Je gebruikt veel oplosmiddelen en ze zijn duur
Waarom reinig je natriumethylsulfaat? Heb je natriumcarbonaat gebruikt om te neutraliseren? Is het natriumsulfaat onzuiver? Dat maakt niet uit bij het reinigen. Houd het gewoon bij natriumethylsulfaat en bereken de dubbele hoeveelheid. Verwijder de ethanol voordat je het nitroethaan destilleert. Doe het natriumchloridezout in het water. Scheid het nitroethaan en droog het met silicagel of iets dergelijks. Het drogen en herdistilleren komt op 116 graden.
Je kunt de waterfase extraheren als diethylether.
Hierdoor bespaar je meer oplosmiddel

 

[Manisj@1290]

Ik zal proberen om

 

[Manisj@1290]

Bedankt voor de begeleiding

 

[wael gano]

Dit is nodig om de ethanol te verwijderen, een droogmiddel te gebruiken om de waterdruppels te verwijderen en het nitroethaan opnieuw te destilleren. Er ontstaat een transparante, kleurloze vloeistof met een verdampingspunt van 116.

 

[wael gano]

Dit is een inspanning en een kleine hoeveelheid ervaring. Je kunt sommige dingen aanpassen

 

[wael gano]

215 ml absolute ethanol toevoegen
Voeg 108 ml (2 mol) zwavelzuur langzaam toe nadat het toevoegen voltooid is. Verwarm gedurende 2,5 uur tot 80 graden.
Zet het vuur uit en laat het mengsel afkoelen
Plaats het in een plaat, neem dan 200 gram natriumcarbonaat en voeg dit toe totdat het gelijk is aan pH 8.
Wacht daarna uren tot het natriumcarbonaat goed gereageerd heeft. Zonder water toe te voegen, blijft er een beetje ethanol over. Laat het verdampen in de lucht
De opbrengst is 290 gram
Gemengde mol natriumethylsulfaat
Mol natriumsulfaat
Ik heb 2 mol zwavelzuur gebruikt, wat één mol ethylsulfaat oplevert
Eén mol zwavelzuur blijft over
Natriumsulfaat, het maakt niet uit, niets scheiden. Doe alles bij elkaar en voeg 1 mol natriumnitriet 103 gram toe met 50 ml water en start de destillatie.

 

[wael gano]

Ja, dat kan, maar dan krijg je een heel vieze p2np. De reactie wordt zwart en de kristallen zijn vuil. Ze moeten gewassen worden met isopropylalcohol. Het is beter om het nitroethaan schoon te maken voordat je gaat werken.

 

[Manisj@1290]

Ik probeer zuiver nitroethaan te scheiden.
Eerst heb ik diëthylether in nitroethaan gedaan en 2 lagen in mijn scheitrechter gezien. De bovenste laag heb ik in een kolf gedaan en gedroogd met calciumchloride. Daarna heb ik 45 °C gedestilleerd toen de luchtbel stopte. Daarna heb ik de opvangkolf veranderd en de temperatuur op 116 °C gezet, maar alle vloeistof is gedestilleerd bij 70-75 °C.

 

[wael gano]

Houd de temperatuur een tijdje op 50/60 graden om eventuele onzuiverheden of oplosmiddel te verwijderen.