Efedrīna hidrohlorīda sintēze un ķīmiskā analīze

[GhostChemist]

Efedrīna hidrohlorīda sintēze notiek saskaņā ar 1. shēmu.

1. shēma.

Mēs esam veikuši 3 efedrīna sintēzes ar 1, 1,5 un 2 ekvivalentu NaBH4 līdz metkatinonam

. Sākuma reaģenti un materiāli vienai sintēzei:

• 10 g attīrīta metkatinona hidrohlorīda
• 40-50 ml 88% etanola
• 2 g (1 ekvivalents (ekv.)), 2,95 g (1,5 ekv.) un 3,7 g (2 ekv.) nātrija borohidrīda
• 300 ml destilēta ūdens
• 250-300 + 20 ml dihlormetāna (DCM)
• 15 ml 14% sālsskābes
• 10-15 ml etilacetāta
• 10 ml auksta acetona (temperatūra nepārsniedz -5 °C)
• Magnētiskais maisītājs ar sildīšanu
• 1 L kolba ar trim kakliem
• Kolbas
• Atdalīšanas piltuve
• Atpakaļplūsmas kondensators
• Termometrs
• Stikla korķi
• pH indikatora papīrs.

Efedrīna hidrohlorīda sintēze

• Novator

• Feb 26, 2024

• 31

Efedrīna hidrohlorīda sintēze, izmantojot NaBH4 no efedrona hidrohlorīda.

..

Sākotnējās sastāvdaļas ir parādītas 1. attēlā.

attēls

Kolbā ievieto metkatinona hidrohlorīdu un pievieno etanolu, līdz tas izšķīst. attēls

attēls

Pēc metkatinona pilnīgas izšķīdināšanas ļoti mazās porcijās pievieno nātrija borhidrīdu. Reakcijas maisījuma temperatūrai jābūt 20-30 °C robežās. attēls

3. attēls

Pēc visa nātrija bohidrīda daudzuma pievienošanas reakcijas maisījumu maisa 24 stundas. 4. attēls

4. attēls

Pēc 24 stundām reakcijas maisījumam pievieno 200 ml ūdens, līdz izšķīst lielākā daļa nogulšņu. 5. attēls

5. attēls

Pēc ūdens pievienošanas maisījumu maisa apmēram 20-30 minūtes. 6. attēls

6. attēls

Iegūtajam šķīdumam pievieno 50 ml DCM. 7. attēls

7. attēls

Maisījumu ar pievienoto DCM maisīja 5-10 minūtes. 8. attēls

8. attēls

Iegūto maisījumu 50-100 ml porcijās pārnes dalāmajā piltuvē un ekstrahē ar papildu porcijām DCM. Kopējais DCM tilpums ekstrakcijai ir 250-300 ml. attēls

9. attēls

Iegūto efedrīna ekstraktu DCM pārnes kolbā un pievieno 50 ml ūdens. DCM ekstraktam jābūt sārmainam pH. attēls

10. attēls

Reakcijas maisījumam pilienveidīgi pievieno 14 % sālsskābi (12-17 ml eksperimentā 1,5 eq un Metredukcijai), līdz iegūst vienmērīgi nedaudz skābu pH. attēls

attēls

Pēc sālsskābes šķīduma pievienošanas un stabila viegli skāba pH sasniegšanas reakcijas maisījumu maisīja 30-40 minūtes. attēls 12. attēls

attēls

Pēc 30-40 minūšu maisījuma maisīšanas ļauj maisījumam atdalīties. 13. attēls

13. attēls

Atdalīja DCM slāni un atkal pievienoja 50 ml ūdens, lai ekstrahētu efedrīna hidrohlorīdu. Ja šķīdumam ir sārmains vai neitrāls pH, pievieno nelielu sālsskābes devu. pH jābūt nedaudz skābam. attēls

attēls

Ūdens slāņus ar skābu pH apvieno un pievieno tiem 20 ml DCM, lai attīrītu no organiskajiem piemaisījumiem. attēls 15. attēls

attēls

Maisījumu sakrata un atstāj slāņu atdalīšanai dalāmajā piltuvē. 16. attēls

16. attēls

DCM slāni izmet. Ūdens slāni filtrēja caur papīra filtru. attēls 17. attēls

17. attēls

Nofiltrēto šķīdumu iztvaicēja 100-130 °C temperatūrā. 18. attēls

18. attēls

Iztvaicēšanu turpina, līdz notiek kristalizācija. 19. attēls

19. attēls

Lai apstiprinātu efedrīna identitāti, tika veikts kvalitatīvais tests. Kristāla ūdens šķīdumam pievieno dažus ml CuSO4 šķīduma, dažus pilienus NaOH šķīduma un 2-3 ml etilacetāta. Eteriskajā slānī (2. mēģenē) efedrīns iegūst sārtu krāsojumu. Salīdzinājumam, metkatinonam šāda reakcija nenotiek (1. mēģene). Turklāt, karsējot iegūto produktu ar K3[Fe(CN)6] un sārma šķīdumu, tas rada benzaldehīda smaržu, kas norāda uz efedrīna klātbūtni. Efedrīna hidrohlorīda kristāliem ir rūgta garša. 20. attēls

attēls

Kristālus pārnes uz filtra un apstrādā ar 15 ml etilacetāta un 10 ml auksta acetona maisījuma (ne vairāk kā -5 °C). Maisījumu ātri un rūpīgi samaisa. Ļauj kristāliem nosēsties 20-30 sekundes un pēc tam tos filtrē vakuumā. Noskalotos kristālus žāvē gaisā. 21. attēls

attēls

Efedrīna hidrohlorīda iznākums ir 6,1-7,6 g jeb 60-75 %.

Efedrīna hidrohlorīda rekristalizācija

• Novator

• Feb 28, 2024

• 34

Ātra un tīra

...

---

Analīze

Reaģenti un materiāli

• Efedrīna hidrohlorīda sintēze, izmantojot 1,5 Eq; 2 Eq un 1 Eq NaBH4
• Simona reaģents (2 % Na2CO3 ūdens šķīdums; 1 % nātrija nitroprusīda ūdens šķīdums Na2[Fe(CN)5NO]*2H2O; acetaldehīda šķīdums etanolā)
• Reaģents Čena-Kao reakcijai (1 % etiķskābes ūdens šķīdums; 1 % CuSO4*5H2O ūdens šķīdums; 2 N NaOH ūdens šķīdums).
• Reaģents ninhidrīns (10 % ninhidrīna šķīdums etanolā)
• NaOH
• Etila acetāts
• Etanols 88%
• TLC Silikagels
• UV lampa
• Stikla Pastēra pipetes
• Refraktometrs
• Pulksteņa brilles
• Mērkolba 100 ml 20 ℃ (B)
• Destilēts ūdens

Iegūti 3 efedrīna hidrohlorīda sintēzes paraugi ar 1,5 Eq; 2 Eq un 1 Eq NaBH4. 22. attēls

22. attēls

Visus iegūtos efedrīna hidrohlorīda paraugus testēja ar kvalitatīvo Simona reakciju. Visi efedrīna paraugi uzrādīja negatīvu reakciju uz metamfetamīna klātbūtni. Salīdzinājumam tika veikta kontroles noteikšana. Arī metkatam nebija kvalitatīvas Simona reakcijas; iespējams, ka tas nav specifisks katinonam. 23. attēls

attēls

Pēc tam tika veikta Čena reakcija. Visi efedrīna hidrohlorīda paraugi un metkatinona paraugs uzrādīja pozitīvas reakcijas. attēls

attēls

Iegūtos efedrīna hidrohlorīda paraugus testēja, izmantojot plānslāņa hromatogrāfiju ar vizualizāciju zem UV lampas. Sagatavotos efedrīna hidrohlorīda ūdens šķīdumus uzklāja uz plāksnes un izžāvēja. attēls

attēls

Pēc tam plāksni ievietoja šķīdinātāju maisījumā (50 ml 88% etanola, 25 ml ūdens, 5 ml etilacetāta un 20 ml 0,5% NaOH šķīduma). attēls

attēls

UV starojumā redzamas tikai galvenās vielas pēdas. attēls 27. attēls

27. attēls

Otrā hromatogramma tika iegūta šķīdinātāja maisījumā, kurā ir 70 ml 88% etanola un 10 ml etilacetāta. attēls. 28. attēls

attēls 28. attēls

Vizualizējot zem UV lampas, atklājās viena komponenta un ļoti neliela piemaisījumu daudzuma klātbūtne. attēls 29. attēls

29. attēls

Pēc tam plāksni apsmidzināja ar ninhidrīna šķīdumu. 30. attēls

attēls

Plāksni izžāvēja un veica vizualizāciju, uzkarsējot plāksni līdz 120 °C. attēls. 31. attēls

31. attēls

Ņemot vērā ļoti ciešo ķīmisko saistību starp metkatinonu un efedrīnu, panākt skaidru atdalīšanu hromatogrammā ir diezgan sarežģīti. Visdrošākā metode ir precīzi noteiktas koncentrācijas efedrīna ūdens šķīdumu refrakcijas indeksa mērīšana. Šim nolūkam tika sagatavoti šķīdumi ar koncentrācijām: 1. paraugs - 1,5 Eq 1% (1 g 100 ml), 2. paraugs - 2 Eq 5% (5 g 100 ml), 3. paraugs - 1 Eq 8% (8 g 100 ml). 32. attēls

32. attēls

Refrakcijas indeksa vērtības efedrīna hidrohlorīda šķīdumiem ar precīzi noteiktām koncentrācijām ir dotas 1. tabulā.

1. tabula. Efedrīna hidrohlorīda šķīdumu koncentrācijas un refrakcijas koeficients

Refrakcijas koeficients nD20	Efedrīna hidrohlorīda koncentrācijas, %.
1.334	0.5
1.335	1
1.336	1.5
1.337	2
1.338	2.5
1.339	3
1.340	3.5
1.341	4
1.342	4.5
1.343	5
1.344	5.5
1.345	6
1.346	6.5
1.347	7.5
1.348	8
1.349	8.5
1.350	9
1.351	9.5
1.352	10
1.353	10.5

1,5 Eq šķīdumam ar 1 % koncentrāciju refrakcijas koeficients bija 1,3349. 33. attēls

33. attēls

2 Eq šķīdumam ar 5% koncentrāciju refrakcijas koeficients bija 1,3429. 34. attēls

34. attēls

1 Eq šķīdumam ar 8% koncentrāciju refrakcijas koeficients bija 1,3493. 35. attēls

35. attēls

Pamatojoties uz iegūtajiem datiem, 1 ekvivalenta nātrija borhidrīda izmantošana pēc sintēzes izraisa piemaisījumu klātbūtni paraugā. Pēc tam, lai pilnībā reducētu metkatinonu līdz efedrīnam, jāizmanto ne mazāk kā 1,5 ekvivalenti borohidrīda. Racēmiskā efedrīna hidrohlorīda parauga Ramana spektroskopijas spektrs ir parādīts 36. attēlā.

attēls. 36. attēls

 

[bigbadbear]

Pateicamies par jūsu pastāvīgo darbu un neatlaidību

 

[Mo0odi]

Man patika visas jūsu sintēzes un ziņojumi ar attēliem

Patiešām paldies par visiem jūsu centieniem


Es ceru un ceru, ka jūs ierakstīsiet video par savu apbrīnojamo darbu


Paldies

 

[Wiscounsin]

Paldies, tā ir mīlestība pret ķīmiju. Svētais Dievs. Es esmu paralizēts starp Patona kungu un Ķīmijas spoku kungu, diviem ekspertiem. Es ceļos pie viņa kājām. Patiešām paldies par dalīšanos ar savām zināšanām.

 

[OrgUnikum]

Ar kādu maģiju, reducējot racēmisko metkatjonu, rodas (-)-efedrīns, kā apgalvots? Un ja netiek iegūts ne (-)-efedrīns, ne (+)-pseidoefedrīns, kam tas noder? Visu iespējamo stereoizomēru maisījums nav laba narkotika, bet tās lietošana ir ļoti neatbalstāma, jo tā ir ļoti neveselīga. Ļoti slikti. Turpmākā reducēšana radīs racēmisko metamfetamīnu, ko daudz vieglāk izgatavot no MeNH2 un P2P.

Brīdiniet! Tas nav efedrīns, ko jūs meklējat, no tā nevar iegūt kristālmetālu pēc samazināšanas!

GhostChemist, man patiešām patīk lielākā daļa jūsu ieguldījumu, bet šis tagad ir ļoti maldinošs, tas ir, kā izklāstīts, arī acīmredzami kļūdains, un es nezinu, kāpēc jūs to darāt, jo ilgtermiņā slepenajā ķīmijā ir svarīga tikai reputācija, un jūs šeit nedarāt sev nekādu labumu, ticiet man.

 

[Wiscounsin]

Atvainojamies, ka apgrūtinām jūs. Mani nedaudz pārsteidza tas, ko jūs uzrakstījāt. Es pateicos jums par padomu par efedrīnu, bet kas jums teica, ka es vēlos samazināt šīs sintēzes rezultātu. Manuprāt, ir noticis pārpratums. Es tikai komentēju, ka šie divi manis nosauktie foruma eksperti dara lielisku darbu, daloties ar savām zināšanām un vadot cilvēkus. No otras puses, man nav nekāda priekšstata par ķīmiju. Es vēlētos viņus satikt klātienē, lai varētu no viņiem mācīties ikdienā. Tikai to, ka bez vairāk. Es neražoju metamfetamīnu. Sveicieni, draugs.

 

[btcboss2022]

Sveiki, godīgi sakot, es parasti nekomentēju citu komentārus, bet šoreiz nevarēju atturēties.
Es ļoti cienu jūs abus @OrgUnikum un @GhostChemist, un es labi zinu jūsu ķīmijas meistarību.
Tiesa, @GhostChemist nebija precīzs ar šo ziņojumu, jo ir skaidrs, ka tā iegūst racēmisku produktu, lai gan visā procedūras gaitā viņš piemin tikai efedrīnu, nenorādot konkrētu enantiomēru, izņemot ziņojumā, kas acīmredzot nevar būt ar šo procesu iegūtais produkts.

Ņemot to vērā, manuprāt, mums nevajadzētu būt tik "skarbiem", es domāju tādā veidā, kā mēs to izsakām (iespējams, to pašu varētu teikt citādi), ar kādu, kurš dalās ar savu darbu un zināšanām altruistiski, lai tikai palīdzētu citiem.
Manuprāt, mums vajadzētu vairāk novērtēt šādus cilvēkus; tā es to redzu, pat ja viņi šajā gadījumā ir pieļāvuši kļūdu.
Tas ir mans viedoklis, kuram, protams, nav jāsakrīt ar citu viedokli.

No otras puses, rūpīga procesa izpēte man lika apsvērt ceļu, sākot no 4-metilpropiofenona, neejot cauri efedrīnam, un es uzskatu, ka to var izdarīt:
4'-metilpropiofenons -> efedrons/metkatinons -> (R) efedrons/metkatinons -> (R) sekundārais amīns -> (R) metamfetamīns.
Pašlaik es to darīšu no (R) izomēra, jo domāju, ka jebkurš no veiktajiem samazinājumiem mainīsies tāpat kā efedrīns.
Es jums ziņošu, kā tas izdosies, jo šobrīd es esmu koncentrējies uz to, lai atrastu veidu, kā racēmizēt metamfetamīnu. Man ir pāris iespējami ceļi; es pie tā strādāju ;-)

 

[OrgUnikum]

Jums ir taisnība. Izšķirot metkatjonu tā stereoizomēros (labāk: izmantot hirālu sintēzi), tam vajadzētu būt daudz vieglāk, nekā to darīt ar Meth, un tad reducēt hirālo metkatjonu līdz hirālajam Aminam.
IIRC ir atkarīgs no tā, ko jūs izmantojat reducēšanai, vai produkts tiek saglabāts vai invertēts. Pd/C un Pt drīzāk veic inversiju, lielākā daļa citu to saglabā.
Uups, tikko atcerējos, ka šajā gadījumā hirālā orientācija uz 2- pozīciju, kurā atrodas amiņgrupa, vienmēr ir stabila, jo šī daļa vispār netiek skarta.
Tas ir tikai loģiski. Tāpēc nav jāuztraucas.

Jans ierosinātā metode ir jēgpilna, tēma, kā publicēts, diemžēl ne tik daudz.

Es arī šeit nevienam neaizdedzināju pakaļu, es piedāvāju pamatotu un izglītotu konstruktīvu kritiku. ja kāds ar to nespēj tikt galā, tad internets nav īstā vieta viņam, atvainojiet.

 

[G.Patton]

Labdien. Pirmkārt, šī metode ir izstrādāta, aprakstīta un ierakstīta, lai sniegtu informāciju BB forumam bez maksas, un tas ir prasījis daudz pūļu un laika. Otrkārt, ir tikai Ramana ziņojuma paziņojums, ka tas ir (-)-efedrīns. Cik zināms daudziem ķīmiķiem, Ramana metode, jo īpaši partitīvā, nevar precīzi noteikt stereoizomērus. Nav nekādu apgalvojumu, ka iegūtais efedrīns ir (-)-efedrīns. Šī metode apraksta racēmiskā efedrīna hidrohlorīda iegūšanu no efedrona.

Lūdzu, nekaunieties. Jūsu apgalvojums par "nepareizu" izomēru ir muļķības. Tas ir zināms fakts, ka racēmiskais mets ir efedrīna reducēšanas rezultāts. Citiem vārdiem sakot, jums d,l-metamfetamīns (izomēru maisījums) no jebkuriem efedrīna izomēriem pēc reducēšanas ar Bērzu vai jebkādā citā veidā.

Man ir dažas idejas, kāpēc jūs kritizējat ar šādiem populistiskiem un muļķīgiem komentāriem šeit, iespējams, jūs vēlaties iegūt kādu reputāciju un izmantot to savām lietām forumā. Varu jums teikt, ka mēs par jums parūpēsimies. Lūdzu, ja esat nolēmis kritizēt, dariet to saskaņā ar faktiem.

 

[NAGAINAGAYOSHI]

Vai nav zināms, ka efedrīns reducējas līdz dmetam? Visa p2p dara racēmisko

 

[G.Patton]

efedrīns => racēmiskais metamfetamīns
P2P nav hirālā oglekļa atoma

 

[NAGAINAGAYOSHI]

Vai varat, lūdzu, dalīties ar resursiem, kas apliecina jūsu apgalvojumu?
Jo šajā jautājumā jūs kļūdāties.

Galvenās Eiropā izmantotās metamfetamīna ražošanas metodes | www.emcdda.europa.eu

www.emcdda.europa.eu

Viena no metodēm ir balstīta uz efedrīna vai pseidoefedrīna (...) Ar šo metodi iegūst metamfetamīna spēcīgo d-izomēra formu.

varbūt jūs nepamanījāt manu lietotājvārdu lol

 

[G.Patton]

Jūs runājat par pseidoefedrīnu [(S,S)-2-metilamino-1-fenilpropān-1-olu], nevis par racēmisko maisījumu vai (R,S)-2-(metilamino)-1-fenilpropān-1-olu. Tas ir izomērs, kas noved pie d-(s)-metamfetamīna, tas ir pareizi.

 

[OrgUnikum]

Ko vēl jūs vēlētos ar to darīt? Jūs to nevarat lietot kā narkotiku, jo tas ir bīstams veselībai, dabisko un nedabisko Stereoizomēru maisījums tiek uzskatīts par tik bnad, cik tas ir iespējams, jo savienojumi viens otru neitralizē un paaugstina, tas ir aprakstīts, piemēram, MERCK indeksā.

 

[Wiscounsin]

OK, PALDIES PALDIES BRĀLISRRRRR

 

[btcboss2022]

Jebkurā gadījumā izomēra izšķiršanu varētu veikt pār metkatinonu ar vīnskābi un noteikt racēmisko efedrīnu tādā gadījumā atdalītu (S)metkatinonu, lai iegūtu (S)efedrīnu, ko reducēt uz (R)metamfetamīnu.

 

[Alojz]

kā no efedrīna sintezēt efedrīnu

 

[bigbadbear]

tās ekstrakcijas process nav sintēze to var atrast šeit

 

[Alojz]

Paldies du

 

[Throw-off]

@GhostChemist Paldies par ieguldīto darbu, Procesu vizualizācija, izmantojot jūsu fotogrāfijas, vienmēr tiek augstu novērtēta.