P2np uz p2p
Pievieno 500 ml vārošai kolbai ar apaļu dibenu (RBF) ar 3 kakliņiem.
centrālajam kaklam ir augšējais maisītājs - Svarīgi, lai tas būtu augšējais maisītājs, un tam jābūt pietiekami spēcīgam, lai neļautu dzelzs pulverim nosēsties uz dibena, nevar izmantot magnētisko maisītāju, jo tam nav pietiekamas jaudas, lai noturētu dzelzs pulveri šķīdumā, un dzelzs tik un tā traucē magnētisko maisītāju.
sānu kakliņam ir garš atgaitas kondensators ar auksta ūdens padevi.
otrajā sānu kakliņā ir spiediena izlīdzināšanas piltuve, kas piepildīta ar 0,197 molu koncentrētas sālsskābes 35,5 % turpmāk minētajā piemērā, kas ir 20,2 ml.
RBF atrodas ūdens vai eļļas vannā, lai reakcijas iekšējo temperatūru uzturētu 85 līdz 95 °C temperatūrā.
Pievieno RBF:
0,1 moli P2NP (P2NP 163,2 g/moli) = 16,23 g P2NP.
0,715 mola dzelzs (Fe 55,85 g/mola) = 40 g dzelzs (Fe) - čuguna virpošana vai ideāli 40 sietu dzelzs pulveris (pulveris 0,4 mm lielumā).
Piezīme: Metāla aktivizēšana parasti ietver tā skalošanu ar spēcīgu minerālskābi, piemēram, sālsskābi, vai sārmu, piemēram, nātrija hidroksīda šķīdumu, uz dažām minūtēm, lai noņemtu jebkādu oksidācijas slāni, kas neļauj tam reaģēt, pēc tam divreiz noskalojiet ar destilētu ūdeni un nekavējoties izmantojiet vai uzglabājiet to nepolārā šķidrumā līdz gatavai lietošanai.
Tomēr šajā nitroalkēna reducēšanā līdz ketonam sālsskābe ir viens no reaģentiem, tāpēc aktivācija var notikt uz vietas.
75 ml destilēta ūdens
0,1 g dzelzs hlorīda - darbojas kā inicializācijas katalizators - palīdz reakcijai sākties ātrāk
Skābi no pievienošanas piltuves pievieno lēnām 5 līdz 6 stundu laikā, lai reakcija noritētu, bet ne sprādzienveidīgi, tāpēc atvilnis nekad nedrīkst pārsniegt pusi atvilknes kondensatora.
Beigās reakcijas maisījumu bāzificēja ar 25 % NaOH šķīdumu līdz pH 11 un pēc tam ar tvaika destilāciju pārnesa P2P eļļu uz uztvērēju.
Iznākumam jābūt 75 līdz 77 % P2P no P2NP, t. i., P2P 134,3 g/mol, t. i., 0,1 mols ir 13,42 g un 0,75 līdz 0,77 % iznākums = 10 g (9,94 ml) līdz 10,3 g (10,24 ml) (P2P blīvums ir 1,006 g/ml).
Šo reakciju var izskaitļot līdz diezgan lielam lielumam, molārie ekvivalenti ir šādi:
Fe/alkēna molārā attiecība = 7,15
HCl/alkēna molārā attiecība = 1,97
1,97 x 0,1 mola p2NP = 0,197 mola HCl x HCl 36,458 g/mol = 7,18 g HCl.
ja jums ir koncentrēta sālsskābe 35,5 %, tas nozīmē, ka tajā ir 355 g/l jeb 35,5 g/100 ml, tātad 718 g / 0,355 = 20,2 ml koncentrētas sālsskābes 35,5 %, kas jāpievieno ar piltuves palīdzību.
Tātad 1 mola reakcijai izmantotu 5L RBF ar 163,2 g P2NP, 7,15 mola Fe (7,15 x 55,85 g/mol) = 400 g dzelzs pulvera, 750 ml destilēta ūdens, 1 g dzelzs hlorīda un 202 ml koncentrētas sālsskābes 35,5%.
Iegūtais daudzums būtu 100 g (99,4 ml) līdz 103 g (102,4 ml) P2P.
Piezīme: lēts augšējais maisītājs:
No ebay var iegādāties lētu PTFE maisītāja gultni, kas atbilst jūsu vārāmās kolbas centrālajam kaklam, var iegādāties tērauda maisītāju, kas pārklāts ar PTFE, lai pasargātu to no skābes, par aptuveni 30 £ var iegādāties 0-30 V 0-3 A barošanas avotu, un no dažiem rokas blenderiem var iegādāties lētu līdzstrāvas motoru, ko var izjaukt un savienot motora vārpstu ar maisītāja vārpstu, maisītāja vārpsta iet caur gultni (iepriekš ieeļļojiet iekšējo gultņa gredzenu ar vazelīnu, lai mazinātu berzi), pievienojiet motoru darbgalda barošanas avotam, iestatiet pietiekami lielu strāvu, lai to varētu piegādāt motoram, pēc tam mainiet ātrumu, palielinot/samazinot spriegumu.
PTFE standarta aizbāžnis Laboratorijas maisītāja gultņa adapteris Maisītāja piederums Nr. 29
https://www.ebay.co.uk/itm/313672059695
£10.84
Tas atbilst 29/32 ligzdai uz vārīšanas kolbas, izmanto 8 mm diametra maisītāja vārpstu.
Atrast maisītāju ar PTFE pārklājumu, kura vārpstas diametrs ir 8 mm, ir sarežģīti, lielākā daļa ebay piedāvā 7 mm, tāpēc varbūt vislabāk abas preces pasūtīt no laborxing, lai tās saņemtu pēc 2 nedēļām, bet viņiem ir augstas kvalitātes iekārtas.
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirrer-bearing-adapter-joint-stopper
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirring-blades-propeller-2-winged-length-250-mm-to-750-mm
Stenda barošanas avots 0-30V 0-10A - potenciāli tas ir pietiekami jaudīgs, lai palaistu elektroķīmiskās reakcijas un peltjē dzesēšanas moduļus.
https://www.amazon.co.uk/dp/B09ZQBFZ4C
£44.99
Jums vajadzētu būt iespējai atrast lētāku, jo jums vajag tikai 0-3A, varbūt, ja izvēlētais motors ir ar lielu griezes momentu, tad 0-5A.
Pievieno 500 ml vārošai kolbai ar apaļu dibenu (RBF) ar 3 kakliņiem.
centrālajam kaklam ir augšējais maisītājs - Svarīgi, lai tas būtu augšējais maisītājs, un tam jābūt pietiekami spēcīgam, lai neļautu dzelzs pulverim nosēsties uz dibena, nevar izmantot magnētisko maisītāju, jo tam nav pietiekamas jaudas, lai noturētu dzelzs pulveri šķīdumā, un dzelzs tik un tā traucē magnētisko maisītāju.
sānu kakliņam ir garš atgaitas kondensators ar auksta ūdens padevi.
otrajā sānu kakliņā ir spiediena izlīdzināšanas piltuve, kas piepildīta ar 0,197 molu koncentrētas sālsskābes 35,5 % turpmāk minētajā piemērā, kas ir 20,2 ml.
RBF atrodas ūdens vai eļļas vannā, lai reakcijas iekšējo temperatūru uzturētu 85 līdz 95 °C temperatūrā.
Pievieno RBF:
0,1 moli P2NP (P2NP 163,2 g/moli) = 16,23 g P2NP.
0,715 mola dzelzs (Fe 55,85 g/mola) = 40 g dzelzs (Fe) - čuguna virpošana vai ideāli 40 sietu dzelzs pulveris (pulveris 0,4 mm lielumā).
Piezīme: Metāla aktivizēšana parasti ietver tā skalošanu ar spēcīgu minerālskābi, piemēram, sālsskābi, vai sārmu, piemēram, nātrija hidroksīda šķīdumu, uz dažām minūtēm, lai noņemtu jebkādu oksidācijas slāni, kas neļauj tam reaģēt, pēc tam divreiz noskalojiet ar destilētu ūdeni un nekavējoties izmantojiet vai uzglabājiet to nepolārā šķidrumā līdz gatavai lietošanai.
Tomēr šajā nitroalkēna reducēšanā līdz ketonam sālsskābe ir viens no reaģentiem, tāpēc aktivācija var notikt uz vietas.
75 ml destilēta ūdens
0,1 g dzelzs hlorīda - darbojas kā inicializācijas katalizators - palīdz reakcijai sākties ātrāk
Skābi no pievienošanas piltuves pievieno lēnām 5 līdz 6 stundu laikā, lai reakcija noritētu, bet ne sprādzienveidīgi, tāpēc atvilnis nekad nedrīkst pārsniegt pusi atvilknes kondensatora.
Beigās reakcijas maisījumu bāzificēja ar 25 % NaOH šķīdumu līdz pH 11 un pēc tam ar tvaika destilāciju pārnesa P2P eļļu uz uztvērēju.
Iznākumam jābūt 75 līdz 77 % P2P no P2NP, t. i., P2P 134,3 g/mol, t. i., 0,1 mols ir 13,42 g un 0,75 līdz 0,77 % iznākums = 10 g (9,94 ml) līdz 10,3 g (10,24 ml) (P2P blīvums ir 1,006 g/ml).
Šo reakciju var izskaitļot līdz diezgan lielam lielumam, molārie ekvivalenti ir šādi:
Fe/alkēna molārā attiecība = 7,15
HCl/alkēna molārā attiecība = 1,97
1,97 x 0,1 mola p2NP = 0,197 mola HCl x HCl 36,458 g/mol = 7,18 g HCl.
ja jums ir koncentrēta sālsskābe 35,5 %, tas nozīmē, ka tajā ir 355 g/l jeb 35,5 g/100 ml, tātad 718 g / 0,355 = 20,2 ml koncentrētas sālsskābes 35,5 %, kas jāpievieno ar piltuves palīdzību.
Tātad 1 mola reakcijai izmantotu 5L RBF ar 163,2 g P2NP, 7,15 mola Fe (7,15 x 55,85 g/mol) = 400 g dzelzs pulvera, 750 ml destilēta ūdens, 1 g dzelzs hlorīda un 202 ml koncentrētas sālsskābes 35,5%.
Iegūtais daudzums būtu 100 g (99,4 ml) līdz 103 g (102,4 ml) P2P.
Piezīme: lēts augšējais maisītājs:
No ebay var iegādāties lētu PTFE maisītāja gultni, kas atbilst jūsu vārāmās kolbas centrālajam kaklam, var iegādāties tērauda maisītāju, kas pārklāts ar PTFE, lai pasargātu to no skābes, par aptuveni 30 £ var iegādāties 0-30 V 0-3 A barošanas avotu, un no dažiem rokas blenderiem var iegādāties lētu līdzstrāvas motoru, ko var izjaukt un savienot motora vārpstu ar maisītāja vārpstu, maisītāja vārpsta iet caur gultni (iepriekš ieeļļojiet iekšējo gultņa gredzenu ar vazelīnu, lai mazinātu berzi), pievienojiet motoru darbgalda barošanas avotam, iestatiet pietiekami lielu strāvu, lai to varētu piegādāt motoram, pēc tam mainiet ātrumu, palielinot/samazinot spriegumu.
PTFE standarta aizbāžnis Laboratorijas maisītāja gultņa adapteris Maisītāja piederums Nr. 29
https://www.ebay.co.uk/itm/313672059695
£10.84
Tas atbilst 29/32 ligzdai uz vārīšanas kolbas, izmanto 8 mm diametra maisītāja vārpstu.
Atrast maisītāju ar PTFE pārklājumu, kura vārpstas diametrs ir 8 mm, ir sarežģīti, lielākā daļa ebay piedāvā 7 mm, tāpēc varbūt vislabāk abas preces pasūtīt no laborxing, lai tās saņemtu pēc 2 nedēļām, bet viņiem ir augstas kvalitātes iekārtas.
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirrer-bearing-adapter-joint-stopper
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirring-blades-propeller-2-winged-length-250-mm-to-750-mm
Stenda barošanas avots 0-30V 0-10A - potenciāli tas ir pietiekami jaudīgs, lai palaistu elektroķīmiskās reakcijas un peltjē dzesēšanas moduļus.
https://www.amazon.co.uk/dp/B09ZQBFZ4C
£44.99
Jums vajadzētu būt iespējai atrast lētāku, jo jums vajag tikai 0-3A, varbūt, ja izvēlētais motors ir ar lielu griezes momentu, tad 0-5A.
- By Rollin88
Esmu mēģinājis šo reakciju ar šīm precīzajām attiecībām, un, šķiet, nevaru iegūt p2p. Es precīzi ievēroju procedūru - lai cik grūti būtu panākt, lai mana pievienošanas piltuve piltu tik lēni, es atbilstu visiem parametriem. mans šķīdums kļūst zaļš. RBF ir haoss, kurā es gandrīz neko neredzu. Es nezinu, vai es pārlieku maisot vai nē, bet tur; ir dzelzs gabaliņi, kas iesprūduši pievienošanas piltuves un reflekskondensatora piestiprināšanas stikla veidgabalos. Nezinu, vai tas ir normāli... Kad es basificēju, vienu reizi esmu nedaudz pārsniedzis 11, kas, šķiet, izraisīja labu dūmu daudzumu kolbā. Es pievienoju vēl pāris pilienus Hcl, lai atkal samazinātu līdz 11, un likās, ka viss ir kārtībā. To pašu netīro RBF, kurā joprojām ir dzelzs, es pārpludināju ar ūdeni un reakcijas maisījumam, kas šajā brīdī ir ļoti tumšs, ar melnām dzelzs daļiņām, kas visu iekrāso, veicu 1 kolbas tvaika destilāciju. Destilāts, kas pēc tam pāriet, vienmēr ir dzidrs, ar miglainu vai dūmakainu toni, bet bez īstas krāsas. Nav oranžas krāsas. Es domāju, ka tas ir eļļas un ūdens maisījums, bet, ekstrahējot ar DCM (ph ir divreiz pārbaudīts un ir 11,1), tas vēlāk paliek ūdenī, un DCM šķiet tikai kristāldzidrs DCM, varbūt ar ļoti vieglu rozā nokrāsu. Ja DCM ir dzidrs, vai tas nozīmē, ka P2P ir nulle? Es negribu tērēt tam vairāk laika, labāk gribētu vienkārši mēģināt vēlreiz. Es nezinu, kādus parametrus mainīt. Es izmantoju trīskārši pārkristalizētu p2np, kas iegādāts no cienījama ārzemju verndora, es izmantoju "dzelzs skaidas sintēzei", kas izskatās legālas, es nopirku FeCl3 no science company.com, un hcl ir acs kvalitātes no alliance chemical. Es izmantoju augstas kvalitātes stikla traukus, virspusējo maisītāju no vevora ar PFTE vārpstu un lāpstiņu. Domāju, ka nākamo mēģinājumu varētu veikt ar cinka pulveri un ZnCl2, lai sāktu reakciju, ņemot vērā, ka šī ir mana ceturtā reize, kad šķietami nekas nav izdevies. Pirmie divi mēģinājumi bija 0,1M, bet pēdējais - 0,2M, jo domāju, ka varbūt lielāks trauks būs saudzīgāks, bet visi trīs mēģinājumi bija neveiksmīgi. Pēdējais mēģinājums pēc 18 stundām ieguva jauku zaļu krāsu, bet uz stikla trauka iekšpuses bija izveidojies zaļš gļots, tāpēc virs ūdenslīnijas to bija gandrīz neiespējami saskatīt.
Jebkura palīdzība ir pateicīga.
Jebkura palīdzība ir pateicīga.
