P2P sintēze no BMK glicidāta ēteriem

[caesare.robot]

SWIM sāka ar[cas 5449-12-7] pēc 4 h karsēšanas ieguva ūdens slāni virsū un eļļainu apakšējo daļu... kas darīts nepareizi? pārāk daudz skābes?

 

[caesare.robot]

Turpmākie mēģinājumi ar cas 5449-12-7 un aprakstītās metodes 1. soli deva pareizus un stabilus rezultātus!

 

[Evilcarrot2]

Vai var izmantot cas 77-83-8?

 

[G.Patton]

nē, jūs nesaņemsiet P2P

 

[Evilcarrot2]

Kā vienmēr paldies

 

[ossi]

Varbūt tas darbojas ar benzilcianīdu?

 

[G.Patton]

nav

 

[Costa]

Sveiki, vai jūs varētu atbildēt uz dažām neskaidrībām?

3.- Kāds ir pH šajā stadijā pēc kausēšanas ar DCM? Vai mazgāšana ar sālījumu ir obligāta? Ja jā, kāda ir NaCl šķīduma koncentrācija?
4.- Šī ir vienkārša destilācija DCM boling punktā (aptuveni 40ºC), vai tā ir pareiza?

Vai P2P attīrīšana ir izdevīga, lai iegūtu amfetamīnu? Ja jā, vai jūs zināt, par cik tas palielinās?

1.- Kāda jēga ir sajaukt ar ūdeni (65 ml) un vēlreiz destilēt, lai atdalītu no ūdens, vai mums varētu būt kādas nevēlamas sastāvdaļas?
Kāds ir spiediens un temperatūra šajā vakuumdestilācijas posmā?
Vai ir iespējama vienkārša destilācija bez vakuuma? Aptuveni ūdens viršanas temperatūra (100ºC)

 

[G.Patton]

>3
25% NaCl aq ir labi un jā. Tas ir nepieciešams.
>4
Jā, jums ir taisnība. Jūs varat izmantot rotovapu.
>P2P Vai ir vērts veikt attīrīšanu, lai iegūtu amfetamīnu? Ja jā, vai jūs zināt, par cik tas palielina?
jā, tas ir nepieciešams. Es nevaru pateikt precīzi. Starpība var būt ļoti atšķirīga.
>1.- Kāda jēga ir sajaukt ar ūdeni (65 ml) un vēlreiz destilēt, lai atdalītu no ūdens?
lasiet par tvaika destilāciju sadaļā "Bieži uzdotie jautājumi un atbildes laboratorijā".
>Kāds ir spiediens un temperatūra šajā vakuumdestilācijas posmā?
Vai ir iespējama vienkārša destilācija bez vakuuma? Aptuveni ūdens viršanas temperatūra (100ºC)

Atkarībā no vakuuma, es nevaru jums atbildēt. Es domāju, ka tas nav iespējams, jūs sabojāsiet savu p2p ar augstuma temperatūru (iespējams).

 

[Costa]

Liels paldies par ātro atbildi!

 

[Costa]

Sveiki!
Es veicu šo procesu, un pēc šī soļa:
" Pēc tam Rm pievieno 200 ml HCl (35%) vai 240 ml H2SO4 (45%) nelielās porcijās un uzkarsē līdz 80-90 °C, un tur 3 h. Rm jāatdzesē līdz istabas temperatūrai, nogulsnes filtrē.".
Tas ir tas, ko es esmu saņēmis (skatīt attēlu zemāk). Vai tas ir paredzamais reakcijas aspekts? un mans jautājums ir šāds: vai šis augšējais slānis jau ir P2P? vai man šis slānis būtu jāatliek malā (un jāsaglabā) un pārējam (apakšējam slānim) jāpievieno DCM, lai no tā iegūtu atlikušo P2P?

Liels iepriekšējs paldies!

 

[G.Patton]

Labdien, jā, tā ir P2P eļļa. Jums ir jāatdala slāņi un pēc tam ar DCM jāizdala ūdens (apakšējais) slānis. Pēc tam apvienot P2P eļļu ar DCM ekstraktu un sekot instrukcijām (mazgāt ar sālījumu utt.).

 

[Costa]

Vai ekstrakta (P2P eļļas) mazgāšana ar sālījumu tiek veikta tāpat kā mazgāšana ar DCM? Vai, pievienojot sālījumu p2p, es iegūšu divus slāņus? Kurš no tiem man ir jāsaglabā?

 

[G.Patton]

Jā, ielej sālījuma šķīdumu dalāmajā piltuvē ar DCM un P2P, pāris minūtes krata un dekantē. Jums nepieciešams organiskais slānis. Pēc mazgāšanas pārbaudiet sālījuma pH. Tam jābūt aptuveni 7 pH.

 

[Costa]

Sveiki, es izpildīju procedūru soli pa solim, kā minēts instrukcijās, un tā nedarbojās. Veicu vairākas "ūdens" (apakšējā slāņa) ekstrakcijas, izmantojot DCM, un pēc tam, kad tās apvienoju (pārlejot P2P slāni), notika kaut kāda reakcija, jo parādījās daudz cietu vielu. Lai vai kā, es turpināju procedūru, tikai gadījumam; es pievienoju sālījumu (NaCl + ūdens), un viss bija vēl sliktāk...
Pēdējā vēstulē jūs teicāt, ka DMC un sālījumu jāpievieno vienlaicīgi, tāpēc šodien mēģināšu izmantot šo metodi.

Jūs teicāt, ka man jāpārbauda sālījuma pH; uz ko attiecas "sālījums"? vai uz slāni ar NaCl (atlikušo slāni pēc tam, kad atdalīju eļļaino slāni ar P2P)? vai NaCl pievienošana ir tikai tādēļ, lai palielinātu pH? kāpēc šim mērķim izmanto NaCl, nevis NaOH?

 

[G.Patton]

Sveiki.
Man nav ne jausmas, kas tas ir, vai esat pārbaudījis savu prekursoru? Ko jūs izmantojat šai sintēzei?

Es rakstīju, ka tie ir jāsaliek vienā separācijas piltuvē, nav atšķirības pievienošanas secībā.

Ekstrakta mazgāšanai varat izmantot destilētu ūdeni. Sālījumu (NaCl aq šķīdumu) izmanto, lai izskalotu skābes pēdas no jūsu P2P ekstrakta. Tas ir vienkārši, lēti un droši. Ar sālījumu ir arī ērtāk atdalīt slāņus. Organiskais ekstrakts ir jāmazgā ar sālījumu līdz neitrālam pH 7.

 

[Costa]

Lieliski, paldies! Veikšu ekstrakciju, kombinējot DCM un sālījumu. Tikai viens jautājums, man jāveic 3 ekstrakcijas ar 100 ml DCM + sālījumu; bet, cik daudz sālījuma katrā ekstrakcijā? tas nav svarīgi?

 

[G.Patton]

Jums ir jāveic ekstrakcija ar DCM un pēc tam izmazgāt DCM ekstraktu ar sālījumu. Tas ir svarīgi. Uzmanīgi izlasiet rokasgrāmatu un mēģiniet izprast katra soļa jēgu. Pretējā gadījumā jūs ekstrahēsiet ūdeni ar sālījumu.

 

[Costa]

Man nav ne jausmas, kas tas ir, vai esat pārbaudījis savu prekursoru? Ko jūs izmantojat šai sintēzei?

Es izmantoju: CAS 5449-12-7. Es atdalīju P2P slāni, un pārējo es ekstrahēju ar DCM. Katru ekstrakciju (eļļas slānis, kas iegūts, pievienojot DCM) es apvienoju ar P2P. Tad parādījās nogulsnes.

Šodien es nesavienoju P2P ar ekstrakcijām, tikai gadījumam... Ekstrakcijas es veicu ar DCM, un katru ekstraktu es izskaloju ar sālījumu, kā jūs teicāt. Redzēsim, kas notiks.

Paldies

 

[G.Patton]

>>>eļļas slānis, kas iegūts, pievienojot DCM
nav eļļains, tur iegūsiet DCM ar izšķīdušu P2P.

 

[Costa]

Sveiki, kā jau teikts, es atkārtoju procesu, soli pa solim sekojot dokumenta norādījumiem (un jūsu komentāriem). Šajā solī es ieguvu tieši tādu pašu produktu:

Es paņēmu eļļaino slāni (augšējo slāni, kurā ir P2P), un, kad tas pēc 10 minūtēm atdzisa, tam ir šāds aspekts:

.

Pēc tam es pievienoju DCM pār otru slāni ("ūdeni"), lai veiktu pirmo ekstrakciju, tomēr šis bija maisījuma aspekts:

Kā redzat, apakšā bija kaut kādas baltas nogulsnes, nebija divu slāņu, tikai baltas cietās vielas un pārējais.
Ko es darīju nepareizi? Dokuments nav ļoti skaidrs...
Iepriekš liels paldies un atvainojiet par daudzajiem jautājumiem, bet šis process ir galvassāpes...

 

[G.Patton]

Tas ir diezgan dīvaini. Pārbaudiet cas 5449-12-7 mp. Arī cieto oranžo "p2p eļļu" var paņemt no vārglāzes (ņem pāris gramus) un izšķīdināt ūdenī istabas temperatūrā vai nedaudz karsējot (apmēram 30 grādu C temperatūrā). Es domāju, ka šī cietā viela ir ūdenī šķīstoša sāls. Ja virsū izveidosies eļļains slānis, man ir taisnība.