Amfetamīna sintēze vienā katlā no P2NP ar NaBH4/CuCl2 (1 kg mērogā)

[Loki12]

@ImOutAlso
Es daru tieši tā, kā jūs teicāt 1. solī, vispirms ūdeni, tad IPA, ieslēdzu maisīšanu, pārliecinos, ka viss notiek jauki, un tad pievienoju visu NaBH4. Temperatūras pieaugums ir +1-2C.
Es redzēju jūsu uzstādīšanu, diezgan jauka, mani arī pārsteidza jūsu aprakstītā aprīkojuma izvēle, noteikti vēlos, lai arī es būtu izvēlējies budžeta ceļu.

Nākamreiz, kad pabeigšu sālīšanu, es vakuumfiltrēšu IPA no buknera un pēc 99 % IPA atdalīšanas uz mitro kūku ieleju acetonu, samaisīšu un atkal ieslēgšu vakuumu, pareizi?

Kas attiecas uz krāsu, es jau pirms vairākiem gadiem biju lasījis par šī savienojuma oksidēšanos, un jūsu apraksts man to apstiprināja, ka patiesībā tā ir tikai oksidēšanās.

@UWe9o12jkied91d
Paldies arī tev, nākamreiz mēģināšu atdzesēt ar aukstu ūdeni, kad sasniegs 50C, tagad uzskatu, ka iepriekš pārdzesēju un krietni par agru, neļaujot reakcijai sasniegt vajadzīgo temperatūru. Pievienoju cucl2 pilienveidā, izšķīdinātu pēc iespējas mazākā ūdens daudzumā, pēc tam, kad pievienoju pārējo P2NP un ļauju maisīt minūti vai divas.

Kad 30 minūtes karsēju pie 80C, man paliek divi slāņi, caurspīdīgs virsū un melnīgs varš ar nabh4, šķiet, apakšā, bet reakcija, šķiet, joprojām turpinās (burbuļo) pat pēc maisīšanas atslēgšanas un temperatūras pazemināšanas līdz aptuveni 40C. Es mēģināju to atrisināt, karsējot ilgāk (50 minūtes, šajā brīdī pārtrauca refluksēšanu), bet diezgan spēcīga burbuļošana joprojām turpinājās.
Es lasīju par šo metodi, un daži cilvēki minēja, ka to var izraisīt nereaģējušais NABH4, ko acīmredzot šajā sintēzē pievieno pārāk daudz, manuprāt, viņi aprakstīja etiķskābes pievienošanu, lai "neitralizētu" NABH4 un apturētu maisījuma burbuļošanu, vai tas vispār būtu jāņem vērā? Vai arī viss ir kārtībā, ja es reakcijas maisījumu palaižu caur vakuumfiltrāciju 30-40C temperatūrā, lai atbrīvotos no bora un vara, un tad turpinu to bāzēt ar aukstu NaOH? Atdalot slāņus, es neredzu, ka veidojas borāta kristāli, tātad viss būtu labi, vai ne?

 

[WinterDust]

Jā,

Mazgājot ar acetonu, nav nepieciešams maisīt, vienkārši turiet ieslēgtu vakuumu un ielejiet acetonu tieši.

 

[chicaloca]

Nesaprotu, kā var izmantot IPA, lai ekstrahētu ūdens fāzi ar IPA, jo IPA ir sajaucams ar ūdeni... Es esmu apmaldījies:!

 

[UWe9o12jkied91d]

Ļaujiet man parādīt jums ceļu.
Bāzes pievienošana aizpilda telpas būtībā ar hidroksīda un nātrija joniem, tāpēc šķīdumā iestrēgušajiem eļļas vai ipa gabaliņiem nav citas izvēles, kā vien peldēt uz augšu. tagad jūs varat apskatīt spirtu izsālīšanu no aq. šķīduma. Bet tas īpaši attiecas uz IPA, tam patīk atdalīties ļoti viegli, sālot ar NaCl vai sārmojot ar NaOH, ja mēģināsiet to darīt ar etanolu, kam ir lielāka afinitāte pret ūdeni nekā IPA vai metanolam, redzēsiet, ka tas patiešām atdalās, bet ne tik tīri, saskarne būs netīrāka.
Jebkurā gadījumā, lai gan IPA ekstrakcija ir laba, es noteikti izmantotu arī kādu organisku šķīdinātāju, lai samazinātu izmantojamā spirta polaritāti.

 

[chicaloca]

Paldies, bet es labi nesaprotu, un tāpēc vienalga es plaknē ekstrahēju ar DCM

 

[Melv99]

DCM darbosies lieliski. Tāpat kā lielākajai daļai citu NP šķīdinātāju

 

[41Dxflatline]

Vai ir kāds iemesls, kāpēc šajā sintēzē neizmanto daudz lētāku, mazāk aizdomīgu un plaši pieejamu vara sulfāta pentahidrātu?

 

[UWe9o12jkied91d]

CuSO4 ir tas, kas izmantots vienā no pirmajiem ziņojumiem par šo reakciju, ziņots par vairāk nekā 80 % iznākumu, tāpat kā ar CuCl.

 

[blackburn]

Sveiki pēc skābes pievienošanas tas kļūst mazliet zils un ļoti dīvains,

Kas tas var būt?

@G.Patton

Spoileris: attēls

 

[blackburn]

Un tā nekļūst bieza kā krējums, viss nogrimst uz dibena.

 

[G.Patton]

Vai varat pastāstīt, kas tas ir un ko jūs esat darījis?

 

[blackburn]

Tās amfetamīna bāze pēc RM, un es tikko pievienoju tai sērskābi, un tā iegūst mazliet zilu/zaļu krāsu un nogrimst apakšā @G.Patton

 

[UWe9o12jkied91d]

Nereaģējuši vara sāļi + p2np

 

[blackburn]

Hmm ok, kas man jādara citādi pēc tam, kad es ieliku visu p2np, es ieliku varu un pēc tam, kad varš reaģē, es atstāju to uz 30 min 80c temperatūrā.

paldies

 

[G.Patton]

Jūs esat pievienojis pārāk daudz CuCl2. Kā teica @UWe9o12jkied91d, tas ir piesārņots amfetamīns. Jūs varat to filtrēt un izmazgāt.

 

[Pervitin]

Bija tāda pati problēma, kā varat izlasīt iepriekš. Vairākas reizes mazgāju to ar Ipa.

 

[CasualChemist]

Es mēģināju sintēzi otro reizi, mana pirmā mēģinājuma wirteup ir šeit: komentārs

Šoreiz es ievēroju @UWe9o12jkied91d padomu un procesa laikā uzturēju augstāku temperatūru. Kontekstam mana reakcija ir samazināta līdz 5 gramiem P2NP.

Vispirms es iepriekš uzsildīju IPA+ūdens maisījumu līdz 40 °C, pirms pievienoju NaBH4 (viena partija). Es pilnībā izlaidu ledus/ūdens vannu un tā vietā sagatavoju 120 mm datora ventilatoru, kas vērsts pret reakcijas kolbu. Pievienoju karoti smalki samalta P2NP, temperatūra sāka paaugstināties un, kad tā sasniedza 55 °C, ieslēdzu ventilatoru. Nākamo devu pievienoju, kad temperatūra nokritās līdz aptuveni 48 °C. Es turpināju šo procedūru, temperatūrai svārstoties vairāk vai mazāk šajā diapazonā.

Pagaidīju minūti un sāku pievienot CuCl2 šķīdumu.

Piebildīšu, ka šoreiz es šķīdumu pagatavoju nedaudz koncentrētāku, jo ņēmu vērā, ka sākotnējā receptē bija minēti 105 g CuCl2 H2O, bet CuCl2x2H2O ir par ~27 % lielāka molārā masa ūdens molekulu klātbūtnes dēļ, tāpēc es izmantoju ekvivalentu 133 g CuCl2x2H2O 200 ml ūdens.

Katru reizi pievienojot CuCl2 šķīdumu, maisījums stipri putoja un izdalīja brūnas nogulsnes, kas pēc tam pārvērtās melnās pārslās, tāpat kā iepriekšējā mēģinājumā. Temperatūra pārāk nepaaugstinājās, tāpēc es ievietoju reakcijas kolbu eļļas vannā un uzsildīju. Vienlaicīgi sildot un pievienojot CuCl2, temperatūra sasniedza 72-74 °C, es uzmanījos, lai nepārsniegtu 80 °C, un laiku pa laikam izmantoju gaisa dzesēšanu. Pēc tam 30 minūtes atvēsināju kolbu 75-78 °C temperatūrā.

Atšķirībā no iepriekšējās darbības pēc refluksa RM nenotika slāņu atdalīšanās, un es pamanīju, ka RM ir sajaukta eļļaina viela. Es mēģināju atfiltrēt melnos putekļus ar filtrpapīru, bet maisījums bija tik eļļains/biezs, ka tas tik tikko izkļuva cauri filtrpapīram, tāpēc es vienkārši dekantēju dzidro daļu un pārējo izmetu. Aplūkoju melno atlikumu tuvāk un pamanīju divas interesantas lietas: sīkas vara daļiņas un eļļas pludiņus, kas peld uz virsmas.

Tad es turpināju ar NaOH, slāņu atdalīšanu, fosforskābi utt.

Arī šoreiz manam it kā IPA+A-eļļas maisījumam nebija ne mazākās dzeltenās nokrāsas, tas bija bezkrāsains un nedaudz duļķains. Kāpēc lielākajā daļā lietotāju ziņojumu A-eļļa ir izteikti dzeltena? Lielākajā daļā ilustrāciju, ko atradu internetā, tostarp Vikipēdijas lapā, amfetamīna frībāze ir attēlota kā bezkrāsains šķidrums, kas izskatās diezgan līdzīgi tam, kas man ir. Vai tas ir atkarīgs no P2NP kristālu kvalitātes? Man ir diezgan svaiga partija no nitrochemis.com, un es turu ledusskapī, kristāliem ir ļoti gaiši dzeltena krāsa.

Galaprodukts izskatās tieši tāpat kā mana iepriekšējā partija, es to vēl nepārbaudīju, jo man vēl ir jāveic mazgāšana.

Tāpat es nevaru atrast nekādu atsauci par to, kādai jābūt gala produkta sajūtai, kad to šņauc. ~100% tīram produktam vispār nevajadzētu degt? Vai ir nozīme, vai tas ir fosfāts vai sulfāts? Būšu pateicīgs, ja kāds varētu aprakstīt faktisko sajūtu, kas rodas, lietojot augstas tīrības pakāpes produktu.

 

[UWe9o12jkied91d]

Tīram sulfātam vismaz nevajadzētu apdegt, par fosfātu es nezinu. ir diskomforts, jo smalkās daļiņas kairina un kutina gļotādu, bet pēc fakta tam ķīmiski nevajadzētu apdegt.

 

[CasualChemist]

Tātad es droši vien atkal kaut ko esmu sabojājusi, jo tas deg kā ellē. Tā ir arī ļoti sāļa garša, domājams, ka tajā ir klāt daži nātrija sāļi.

Arī produkts šoreiz izskatās mazliet savādāk. Pirmā partija vairāk atgādina maltu krītu, un tai patīk veidot nelielus gabaliņus. Otrā ir ļoti smalks pulveris. Abas ir sniegbaltas un ļoti labi šķīst ūdenī.

Vai ir kādas idejas, kas šoreiz varētu būt noticis nepareizi?

 

[UWe9o12jkied91d]

Nav ne jausmas, tbh, vai jūs darījāt kaut ko citu? Būtu ideja ekstrahēt ūdens slāni ar nepolāra šķīdinātāja porciju vai divām un nodrošināt, ka masa ir pietiekami bāziska, un izžāvēt galaproduktu šķīdinātājā ar žāvēšanas līdzekli. iegūto produktu var attīrīt, izmantojot a/b vai pārkristalizāciju, vai abus.

 

[41Dxflatline]

Pārkristalizēts nitroķīmiskais p2np ir brīnišķīgs, pirms tam, lai gan tajā ir benzaldehīds un tas ir mirdzoši kanārijdzeltens, A eļļa ir "dzeltena", jo p2np ir dzeltens, un dažreiz tas viss nereaģē.

 

[KokosDreams]

Hei, puiši,

Mums beidzot laboratorijā ir izdevies veikt šo sintēzi.

Vispirms man jāsaka, ka mēs neesam ķīmiķi, mums nav ķīmijas zināšanu un nekad iepriekš neesam sintezējuši nevienu sintētisku narkotiku. Šis ir pirmais sintēzes ceļš, ko mēs izmēģinām.

Līdz šim mums ir bijuši vairāki mēģinājumi, kurus mēs paturējām pie sevis, šeit pārāk daudz nedaloties. Mēs ātri noskaidrojām, kādā veidā laboratorija ir jāuzlabo, lai turpinātu veiksmīgu sintēzi.
Pēc tam mēs veltījām laiku, lai uzlabotu dzesēšanas sistēmu, temperatūras kontroli, ventilāciju un citus laboratorijas aspektus, un pavisam nesen atkal ķērāmies pie darba.

Lai jūs zinātu, mērķa produkts ir attīrīta brīvā bāze, nevis sulfāts.

Sintēzes ziņojums:

Šajā brīdī nelaimi radās problēma, jo mūsu vakuumsūkni nevar noregulēt ūdens iztvaikošanai, lai varētu nodrošināt precīzu spiedienu.
Mēs mēģinājām novest ūdeni līdz vārīšanās temperatūrai 0,04 MPa + 71,5 °C un spēlējāmies ar temperatūru starp 71,5 un 90 °C, bet nācās apstāties, kad ūdens nevirās.
Frībāzes:ūdens (1:5) maisījums tagad atrodas atdalāmajā piltuvē, līdz mēs atradīsim risinājumu šai problēmai.

Pašreizējie rezultāti (brīdinājums: pornogrāfisks saturs):

Lai varētu novērtēt organisko fāžu, kuras esam atdalījuši un apvienojuši, iedarbību, mēs turpinājām veikt divus dažādus kristalizācijas procesus.

Pirmkārt, no 800 g P2NP līdz šim esam saražojuši 14 l organiskās fāzes, ko uzskatām par lielu panākumu, salīdzinot šo iznākumu ar citiem šā foruma ķīmiķiem. Tagad mēs uzglabājam šo organisko šķīdumu, lai veiktu vairākus eksperimentus un uzzinātu vairāk par šo procesu.

Piezīme: krāsu atšķirība rodas no atšķirīgām ekstrahētā skābā slāņa un vispirms savāktā organiskā slāņa sajaukšanas attiecībām.

1. 210 ml brīvās bāzes/ipa šķīduma + 50 ml bezūdens acetona + 99,99 % sērskābe.
Rezultāts: 7,2 g izžāvētas frībāzes (mēs mazliet kļūdījāmies un izlējām kādu produktu, iznākumam vajadzēja būt lielākam).

2. 200 ml frībāzes/ipa šķīduma + 99,99 % sērskābe
Rezultāts: 7,3 izžāvētas frībāzes

(šajā attēlā nav attēlots izžāvēts sulfāts)

Pieņēmums ir tāds, ka iegūstam sulfātu ar aptuveni 60 % - 61 %.

Mūsu mērķis ir noskaidrot, kā acetona pievienošana ietekmē iznākumu un arī produkta tīrību.
Pagaidām varam teikt, ka iznākums nav pārāk ietekmēts, bet par tīrību vēl nevaram neko daudz teikt, jo vēl neesam nosūtījuši uz laboratoriju. Mēs to nosūtīsim uz laboratoriju kopā ar attīrītas brīvās bāzes paraugu, tiklīdz to saņemsim. Sulfāts, kas tika kristalizēts, neizmantojot acetonu, izskatās mazliet mazāk balts nekā pārējais, bet tas ir tikai pieņēmums... vairāk rādīs laboratorijas kvantitatīvais tests.

Frībāzes attīrīšana:

Mēs bijām ziņkārīgi un vēlējāmies noskaidrot, cik daudz attīrītas frībāzes mēs varētu iegūt no organiskās fāzes; pēc mūsu aplēsēm tam vajadzētu būt aptuveni 5 % no frībāzes/ipa šķīduma, kas nozīmē, ka no 2 l frībāzes/ipa šķīduma mums vajadzētu iegūt aptuveni 100 ml faktiskās frībāzes.

Mēs veicām IPA iztvaicēšanu mūsu rotovapā. Šeit sākas sarežģītākais posms, jo mēs jau iepriekš veicām šo soli, un tā rezultātā pēc IPA pilnīgas iztvaikošanas mēs saņēmām gļotainu, medum līdzīgu krēmu. Mūsu pieņēmums toreiz bija tāds, ka mēs pārāk ilgi ļāvām tam palikt rotovapā, tāpēc šoreiz bijām uzmanīgāki.

Iztvaicēšanas procesa beigās mēs sākām novērot, ka uz destilācijas kolbas pieķeras eļļainas cietas daļas, un pieņēmām, ka tas varētu būt mūsu produkts + piemaisījumi:

Mēs dekantējām eļļaino šķidrumu vārglāzē, lai apskatītu rezultātus:

Dīvainā kārtā mēs saņēmām 200 ml, nevis paredzētos 100 ml, un mēs domājam, ka šī atšķirība varētu būt radusies no piemaisījumiem un no tā, ka mēs šķīdumu iepriekš neizžāvējām.

Pēc tam mēs turpinājām ar ūdens pievienošanu (attēlā redzama brīvā bāze:ūdens attiecība 1:1, vēlāk mēs to palielinājām līdz 1:5) un šķīduma kratīšanu kolbā, lai attīrītu kolbu un notīrītu visas cietvielas/eļļas paliekas:

Ja uzmanīgi ieskatās, ūdenī var redzēt peldošas eļļainas daļas.
Iepriekš mums ir bijuši tādi paši rezultāti, un mēs varējām no tā iegūt nedaudz pienainu frībāzi, izmantojot parastu tvaika destilāciju.
Tagad, kad radās iepriekš aprakstītā problēma, mēs vēlējāmies to nodot mūsu rotovapam.

Šobrīd esam iestrēguši pie šī posma un šķīdumu uz nakti uzglabājām dalāmajā piltuvē istabas temperatūrā (17 °C):

Līdz šim viss bija labi, taču mums ir interesanti uzzināt, ko jūs domājat par mūsu rezultātiem un ko jūs, iespējams, varētu uzlabot.
Mēs esam diezgan apmierināti ar līdz šim iegūtajiem rezultātiem, bet mums jāatrod veids, kā panākt, lai ūdens destilācijas process darbotos.

Mēs cenšamies iegūt ļoti precīzu vakuuma mērītāju mūsu vakuumsūknim, lai spētu nodrošināt zemāku vakuumu, kas ļautu manipulēt ar ūdens vārīšanās temperatūru, lai tā būtu zemāka, aptuveni 28-40 °C. Vēl viena mūsu ideja ir vēl vairāk atdzesēt ūdeni dzesētāja iekšpusē, jo procesa laikā tas sasniedza 24,5 °C, jo mūsu dzesētājs pats nespēj noturēt to zem 15 °C.

Attiecībā uz sulfāta ražošanu mēs esam ļoti apmierināti, jo sasniedzam (vai pat nedaudz pārsniedzam) video pamācībā norādīto iznākumu, un esam pārliecināti, ka to pašu varam sasniegt arī brīvās bāzes ražošanā, bet vispirms kaut kā mums tas ir jāpanāk.

Jautājums:

1. Pievienojot IPA/frībāzes šķīdumu rotorvapā, mums nebija problēmu ar IPA iztvaicēšanu, bet, pievienojot frībāzes/ūdens šķīdumu, spiedienu rotorvapā nevarēja noturēt tādā pašā līmenī, lai gan mēs esam pievienojuši vienādu šķidruma tilpumu katram procesam (pa 1 l).
Kāds tam varētu būt iemesls un kā to novērst?

2. Kāds ir jūsu labākais un iecienītākais veids, kā no neattīrītas brīvās bāzes (pēc IPA iztvaicēšanas) pāriet uz attīrītu brīvo bāzi (izmantojot tvaika destilāciju/ vakuumdestilāciju/rotovapu)?

3. Kādiem veidiem jūs dodat priekšroku IPA atdalīšanai no IPA/frībāzes šķīduma?
Mēs uzskatām, ka tas nav normāli, ka mēs iegūstam šo medum līdzīgo savienojumu, un pieņemam, ka tam vajadzētu būt šķidrākam.

4. Tika ieteikts pāriet uz NaHCO3/ūdens mazgāšanu, nevis veikt frībāzes:ūdens šķīduma destilāciju, lai atdalītu slāņus (kam seko ūdens slāņa ekstrakcija ar DCM), kāda ir jūsu pieredze ar to?

Šajā brīdī es vēlos pateikties šī foruma profesionāļiem un citiem foruma dalībniekiem, kas mums palīdzēja nonākt līdz šim punktam.

@G.Patton paldies par jūsu apbrīnojamo padomu un palīdzību līdz šim visos diennakts laikos.
@HEISENBERG paldies par šīs platformas nodrošināšanu, lai iesācēji, piemēram, es, varētu mācīties un satikt līdzīgi domājošus cilvēkus.
@GhostChemist paldies par plašāku ieskatu procesā un arī par dalīšanos savā pieredzē ar mums.
@ImOutAlso Paldies, ka dalījāties ar mums savā pieredzē.
@madmoney69 Paldies par emocionālo atbalstu
@UWe9o12jkied91d Paldies, ka pirms dažām nedēļām palīdzējāt man ar tvaika destilāciju.

Tas ir viss no manis šodien, novēlu jums visiem lielisku nedēļas nogales sākumu.

Cincerly,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Grūti pateikt, dažos attēlos tas izskatās pēc nereaģējuša p2np, vai esat mēģinājis ar parastu gravitācijas filtrāciju izolēt šo cieto vielu?

no otras puses, dažos attēlos ir eļļains izskats, iespējams, tas ir p2np, kas karstuma dēļ ar šķīdinātāju pārvērties eļļā, kas daļēji kristalizējusies.

Vai arī tas varētu būt jūsu tīrais amīns, kas sadalās līdz šiem omega smalkajiem baltajiem putekļiem, jo brīvbāzes amīni dr joprojām ir brīvbāzes amīns, kas želejējas ūdens klātbūtnē, tāpēc varētu būt labi, ja pirms tam izžāvētu.

Es varu piebilst, ka jūs neizmantojat rotovapu kā viltus tvaika destilatoru, jums ir jāizveido aparāts vai nu ar 1 kolbu, vai 2. Ideālā gadījumā, pamatojoties uz to, ko esmu lasījis, būtu integrēt tvaika destilāciju procesā, destilējot tieši no reakcijas kolbas pēc naoh sol pievienošanas, izlaižot cieto vielu filtrēšanu, samazinot manipulācijas un laiku.Es ieteiktu beidzot iegādāties mantiju, tā būs atšķirība salīdzinājumā ar plati tvaika destilācijai, īpaši 20 l. Un es dzirdēju, kā jūs rejat, jums ir tikai 1 kakls, tikai 2 ceļu adapteris, centrālā maisītāja sānu kondensators pēc izvēles vai vienkārši iegādājieties maisīto mantiju, ja pērkat rotovapus.

 

[KokosDreams]

Hei, cilvēk, paldies par plašajām atsauksmēm.

Man tas kādu laiku bija sēdējis vārglāzē, un es redzēju, ka veidojas divi dažādi slāņi, es pieņēmu, ka augšējais (šķidrākais) slānis, iespējams, ir ūdens, jo es to iepriekš nebiju žāvējis, vai varbūt pat izopropils, ko es neesmu pilnībā atdalījis IPA iztvaicēšanas procesā.

Vai tam ir jēga?

Attēls:

Es ceru, ka mēs runājam par iepriekš aprakstīto savienojumu (attēlā), kad jūs runājat par "cietajām vielām".
Tā konsistence patiesībā ir kā garšīgs medus, nezinu, kā citādi to aprakstīt.
Es noteikti piemērošu žāvēšanu, kad es uzsāku masveida ražošanu, šim nolūkam es dabūšu jaunu bezūdens nātrija sulfāta partiju
Es to vienkārši atstāju, lai novērstu jebkādus sarežģījumus accure, kas, iespējams, pat nav jēgas
Interesanti, es esmu redzējis video internetā par "ēterisko eļļu ekstrakciju" ar rotovap reklāmas izdomāju, ka tas būtu jēga arī man, es arī dabūju to strādāt tagad un pēc dažām minūtēm publicēšu citu ziņojumu zem mana sākotnējā komentāra
Tas ir ļoti interesanti, es ticu jūsu pieredzei un vienmēr esmu pārsteigts, kad jūs man iesakāt lietas, ko es nekad agrāk neesmu dzirdējis citur.
Ja es destilēšu tieši no sava 20L rbf, man būtu jāizlaiž otrā dūņu+aekviskā slāņa ekstrakcija, pareizi?
Patiesībā man laboratorijā ir 20L sildīšanas kolba manai 20L 3 kaklu RBF, tikai nekad neesmu domājis to izmantot faktiskai tvaika destilācijai, jo es šo kolbu izmantoju tikai galvenajai reakcijai (NaBH4, P2NP, CuCL2) - ļoti interesanti.
Baidījos, ka, veicot šo pašu maršrutu, maisītais apvalks varētu radīt problēmas, jo nogulsnes mēdz ātri sacietēt, pat ja tās joprojām ir saskarē ar šķidrumiem.
Bet es domāju, ka šeit ir pārpratums, jo manā 20L RBF ir 3 kakliņi, vai arī jūs runājat par manu destilācijas iekārtu? Tam ir 2L RBF ar 1 kakliņu

. Es tagad publicēšu savus atjauninātos rezultātus.

 

[KokosDreams]

Iepriekš publicētā sintēzes ziņojuma atjauninājums:

Mēs panācām, ka rotovaps darbojas, lai destilētu ūdeni, atdalot 50 % no šķīduma, kas tika ievietots destilācijas kolbā, Esmu uzzinājis, ka liels šķidruma daudzums var izraisīt gāzu uzkrāšanos rotovapa sistēmas iekšpusē, kas neļauj konsekventi piemērot vakuumu.

Tagad es no destilācijas kolbas 40 °C temperatūrā izņemu ūdeni (un, cerams, arī brīvo bāzi ).

Pēc brīža pieņemšanas kolbā sāka uzkrāties pienains destilāts.
Interesanti bija tas, ka es redzēju kristāldzidrus burbuļus, kas peldēja destilāta virspusē, kā arī uztvērējkolbas krānā. Sākumā es domāju, ka kristāldzidrais šķidrums ir IPA, kas pirms tam nebija pilnībā izņemts, bet pēc tā izņemšanas un smaržas sajūtšanas tagad domāju, ka tas ir mans produkts. Vēl viens fakts, kas varētu apstiprināt šo teoriju, ir tas, ka tas nebija šķīstošs ūdenī.

Šeit ir daži attēli, lai sīkāk izskaidrotu pašreizējo situāciju:

Jūs varat skaidri redzēt šķidrumu, kas peld virsū, un arī vienu, kas tiek iestumts krānā apakšā, kas nav šķīstošs ūdenī.
Es pieņemu, ka ūdens kļuvis pienains, jo iekšpusē varētu būt brīvā bāze, ko tagad varētu noņemt ar DCM ekstrakciju.

Vēl viens interesants atklājums, ko es izdarīju, bija brīvās bāzes/ūdens šķīduma izskats tuvu iztvaicēšanas procesa beigām:

Es atkal pieņemu, ka dzeltenā/oranžā šķīdumā peldošais eļļainais/gļķainais šķidrums ir mūsu produkts - amfetamīna frībāze.
Kad es to pašu šķīdumu biju iepildījis vārglāzē un atstāju nedaudz no tā vārglāzē pēc visa šķīduma dekantēšanas destilācijas kolbā, tas izskatījās šādi:

Tagad es brīnos, vai man masveidā neizdevās, vai arī es esmu labā ceļā, lai saņemtu amfetamīna frībāzi no šī
. Man, godīgi sakot, ir laba sajūta, un es turpinātu DCM ekstrakciju, tad DCM iztvaicēšanu, lai, cerams, saņemtu savu produktu.

Ko jūs, puiši, domājat?

@UWe9o12jkied91d @G.Patton Ko jūs domājat?

 

[41Dxflatline]

Smieklīgi, ka jūs to ievietojāt, mans tikko pabeidza refluksēt. Vai tam ir jābūt slāņos? Melnais varš ir nelielā slānī kolbas apakšā.

 

[KokosDreams]

Pēc kāda tieši soļa?
Pēc CuCL2/DH2O šķīduma pievienošanas ir normla, lai RM sadalītos slāņos.
Apakšējais slānis: tumši brūni/sarkani nosēdumi ar cietajām vielām, kas radušās vara reakcijas rezultātā.
Augšējais slānis: dzeltenīga/zaļgana krāsa atkarībā no tā, kā noritēja reakcija, kas satur jūsu produktu.

Šajā gadījumā jūs turpināt ar augšējo slāni, apakšējo slāni var izmantot ekstrakcijai ar skābās fāzes (+IPA) ekstraktu, kas iegūts pēc 25%NaOH pievienošanas RM.