Mana 3-CMC sintēze

[antrax]

Lai izmērītu pH, vai jūs izmantojat pH mērlentes vai digitālu pH mērīšanas ierīci?
Vai filtrēšanai izmantojat gravitācijas vai vakuuma metodi?
Vai, lai atdalītu divus dažāda blīvuma šķidrumus, jūs izmantojat dalāmo piltuvi?
Vai metilaminēšanas procesa laikā jūs aizvērāt trauku, lai izgarojumi neizplūstu, vai atstājāt to atvērtu?
Vai, lai iegūtu caurspīdīgus kristālus, jūs tos mazgājāt vai kādu metodi izmantojāt?
Cik dienas bija vajadzīgas, lai veidotos kristāli, un kurā traukā jūs tos atstājāt atpūsties, un vai jūs minēto trauku aizvērāt vai atstājāt to atvērtu, lai šķīdinātājs varētu iztvaikot?
Cik jūs maksājāt par prekursoru, vai prekursors jau bija gatavs, vai jums bija jāpērk prekursors un pēc tam pašam jāsintēzē prekursors?
Paldies!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Es izmantoju manuālo vakuumsūkni, lai filtrētu, izmantojot Buknera

 

[UWe9o12jkied91d]

Lai izmērītu pH, vai jūs izmantojat pH mērlentes vai digitālu pH mērīšanas ierīci?
Papīrs un pēc smaržas/krāsas

Vai filtrēšanai jūs izmantojat gravitāciju vai vakuumu?
ar smaguma spēku uz musulmaņu auduma/ gāzei.

Vai, lai atdalītu divus dažāda blīvuma šķidrumus, jūs izmantojat dalāmo piltuvi?
Dekantē pēc iespējas vairāk ūdens, atstājot vismaz dažus atlikumus.

Vai metilaminēšanas procesa laikā jūs aizvērāt trauku, lai izgarojumi neizplūstu, vai atstājāt to atvērtu?
Kondensators bez tekoša ūdens, uzmanīgi noslēgts ar cimdu un gumiju.

Vai, lai iegūtu caurspīdīgus kristālus, jūs tos mazgājāt vai kādu tehniku izmantojāt?
nogulsnēšana -> filtrēšana -> turpmāka pārkristalizēšana ūdenī + acetons/IPA

Cik dienas bija vajadzīgas, lai veidotos kristāli, un kurā traukā jūs tos atstājāt atpūsties, un vai jūs minēto trauku aizvērāt vai atstājāt to atvērtu, lai šķīdinātājs varētu iztvaikot?
Atkarībā no tā, cik lielus un skaistus kristālus vēlaties iegūt, atkārtotas kristalizēšanas laikā varat iztvaicēt noteiktu šķīdinātāja daudzumu, vairāk iztvaikošanas un ātra atdzesēšana = mazi, bet dūmojami kristāli, mazāk iztvaikošanas un saudzīga atdzesēšana = lieli kristāli Ja iztvaiko lielākā daļa šķīdinātāja, kristalizācija var ilgt mazāk nekā stundu, atveriet pyrex trauku.

Cik jūs maksājāt par prekursoru? un prekursors jau bija gatavs vai jums bija jāpērk prekursors un pēc tam sintezēt prekursoru pašam?
Bez komentāriem
Paldies!!
laipni lūdzam.

 

[lheartamines]

Esiet uzmanīgi, lietojot digitālo ph ierīci un DCM, ja uzraudzības laikā atstāsiet to rm, tā izkausēs ierīci.

 

[Jesse_Pinkman_]

Jā, man tas bija ar termometru

 

[lheartamines]

Interesanti, kas tas ir ar 3-cmc, ka, veicot paskābināšanu, šķiet, ka ir vēlams strādāt ūdens slānī, nevis organiskajā slānī. Es arī izmēģināju jūsu metodi @Jesse_Pinkman_ un man bija labi rezultāti, strādājot ūdens slānī. Strādājot organiskajā slānī, es nekad nesaņemu sāli, tikai nogulsnes. Bet es arī strādāju ar ļoti mazu ketonu daudzumu, apmēram 15 gramus. Kā amatieris cenšos pilnveidot savu tehniku un nevēlos izšķiest lielu daudzumu vērtīgu prekursoru.

 

[UWe9o12jkied91d]

Tas ir saistīts ar prekursoru raksturu

 

[ELAIGIBBOR]

Labprāt izmēģinātu jūsu sintēzi, turpiniet to uzlabot brālis

 

[draconic123]

Kāpēc mana 3 cmc eļļa paskābināšanas laikā kļūst melna? man tā ir precīzi 5,5-6 un kļūst melna.

 

[Jesse_Pinkman_]

Varbūt pārāk strauji pili skābi... labāk atdzesē rm un skābi. Vai paskābināt organisko slāni vai kopā ar ūdeni?

 

[draconic123]

tikai organiskais slānis, jā, man ir aizdomas, ka es pārāk ātri paskābinu.

 

[UWe9o12jkied91d]

Haloketons kļūst melns ar skābi, pārbaudiet reakcijas parametrus

 

[Jesse_Pinkman_]

Ievietojiet rm vienādu daudzumu dest.ūdens, pēc tam lēnām pilienu pa pilienam veiciet acidifikāciju, pēc tam ņemiet ūdens slāni, lai iztvaicētu.

 

[xoxoxoxo]

Pēc skābes pievienošanas rodas redzami ūdens un brīvās bāzes slāņi?

 

[Jesse_Pinkman_]

Jā, un pēc tam ņemiet augšējo slāni, apakšējais slānis tiks likvidēts.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ja tiek izmantots dcm, kad tiek izmantots etillacetāts, jūs ņemat apakšējo/ūdens slāni

 

[draconic123]

Es saņemu tikai veselu melnu šķidrumu bez slāņiem

 

[UWe9o12jkied91d]

Viņš nozīmē, JA jūs pievienojat ūdeni.

 

[Jesse_Pinkman_]

Tad jūs, manuprāt, kaut ko darāt nepareizi... Vai jūs vēlētos aprakstīt savas sintēzes posmus?

 

[draconic123]

Veicu metilaminēšanu, atstājot 2b3c dcm un metilamīnu 12 stundas bez karstuma, tikai maisot, izmetu augšējo slāni, 2 reizes izskaloja apakšējo slāni, izmetu augšējo slāni, pievienoju skābi līdz 6, un šķidrums kļuva ļoti tumši sarkans.

 

[UWe9o12jkied91d]

Procedūra izklausās labi, lēnāk pilināt ar labu maisīšanu
jābūt pacietīgam arī ar tikai DCM, dažreiz tas nolemj izkrist 2 min, dažreiz vajadzīga stundu ilga maisīšana, šeit palīdzēs acetons, iesaku to izmantot (aukstu, ja iespējams).

 

[draconic123]

Labi, es zinu, ka tas ir muļķīgi, tomēr, lai būtu skaidrs, tātad pēc paskābināšanas jūs lietojat dcm, lai izžāvētu augšējo vai apakšējo slāni? Es esmu neizpratnē.

 

[Jesse_Pinkman_]

I
tikai ūdens slānis