MDMA sintēze no piperonilmetilketona (PMK/MDP2P) ar skudrskābi

[Curiousonion]

Izmantojiet acetonu, ja tad nevarat iegūt ēteri. Vai ipa

 

[RA!NER]

Man ir ipa ok perfekta

 

[Curiousonion]

Pārliecinieties, ka jūs to žāvējat

 

[johnholding]

Vai kādam ir bijušas kādas problēmas ar šo metodi, pirms es turpinu mēģināt?

 

[Curiousonion]

Kādā temperatūrā jūs refluksējat pēc hcl pievienošanas?

 

[G.Patton]

Lūdzu, izlasiet par Vārīšanās temperatūra . Jums ir jāsasniedz šis punkts un jāuztur reakcijas maisījums 3h. Tur arī ir rakstīts 150-170 °C.

 

[Curiousonion]

Jā, bet skudrskābes viršanas temperatūra ir 100c, un tas attiecas uz pirmo pakāpi.
Tātad pieņemsim, ka arī otrā pakāpe ir 150-170c.

 

[Saul]

Neiespējami ar HCI
bet šajā posmā kolbu nedrīkst pārkarsēt, jo pretējā gadījumā jūs iegūsiet melnu tīru. Pārbaudiet viršanas temperatūru, pievienojot kolbā nelielu akmeni. Manuprāt, temperatūra ir ne augstāka par 75 °C.

Temperatūru var paaugstināt, tikai izmantojot vakuumu.

 

[Curiousonion]

Ah ok, tātad jūs iesakāt to refluktēt 75c temperatūrā?
Es nedomāju, ka ar hcl ir vajadzīga tik augsta temperatūra.

 

[G.Patton]

Jums ir jāpanāk vārīšanās. Arī @Saul ir taisnība par vārošajām šķeldām.

 

[Curiousonion]

Es parasti izmantoju maisīšanu, vārot reakcijas. Man šķiet, ka tas ir efektīvāk nekā vārīšanas akmeņi.

 

[G.Patton]

Jūsu maisīšanas josla padara vārīšanās centrus līdzīgus vārīšanās šķeldai.

 

[johnholding]

Sintēze:
1. Skudrskābi (3,66 g), NMF (7,6 g) un PMK (9,0 g) refluksēja 150-170 *C temperatūrā 7 h, periodiski pievienojot papildus skudrskābi (7,32 g).
2. Pēc atdzesēšanas tika iegūts dzeltens dzidrs N-formil-3,4-metil-3,4-metilēndioksimetilamfetamīna (N-formilMDMA) šķīdums.
3. Šim šķīdumam tika pievienota koncentrēta sālsskābe (30 ml), ko refluksēja vēl 3 h.

Kādā temperatūrā to refluktēt?

4. Reakcijas maisījumu padarīja bāzisku ar nātrija hidroksīdu, un neapstrādāto MDMA ekstrahēja dietilēterī.
5. Pēc organiskā šķīdinātāja tilpuma samazināšanas atlikušo atlikumu apstrādāja ar gāzveida ūdeņraža hlorīdu, lai iegūtu želejveida brūnas nogulsnes, kas ir neattīrīts MDMA hidrohlorīds.
6. Neapstrādāto sāli, izšķīdinātu verdošā metanolā, pievienoja atdzesētam acetonam, lai veidotos kristālisks produkts.
7. To pārkristalizēja, iegūstot brūnus kristālus ar kušanas temperatūru 147-148 *C.

Vai būs arī video par šo metodi?

 

[G.Patton]

Uzturiet temperatūru, kad sākas vārīšanās. To nosauca par vārīšanās temperatūru.
Iespējams, ka jā

 

[ossi]

Vai es varu saņemt CAS, lūdzu?

 

[ossi]

lūdzu, var uzrakstīt kāds liela mēroga?

 

[Curiousonion]

Vai jūs vispirms izmēģinājāt mērogu, lai pārliecinātos, vai varat vispirms veikt rxn?

 

[ossi]

ofc es vispirms mēģinu šo skalu

 

[Curiousonion]

Un kā tas notika?

 

[ossi]

atvainojiet, mana angļu valoda nav tik laba, vācu labāk. es gribu teikt, ka vispirms gribu izmēģināt to pašu, kas šeit rakstīts, vēl gaidu reaģentus.
bet es esmu pārliecināts