Amfetamino sintezė iš P2NP naudojant SnCl2 ir Zn

[mithyl2]

priklausomai nuo to, kurioje pasaulio vietoje galite įsigyti reagentų tyrimų rinkinių.

ieškokite "reagentų testavimo rinkiniai".

o jūs turite omenyje, ar šniurkščiojimas yra geras būdas išbandyti produktą?

 

[TucoSalamanca.]

Ar po a/b ekstrakcijos produktas turėtų būti dar kartą ekstrahuojamas?

 

[TucoSalamanca.]

Kai ruošiu 38 hcl rūgštį, ar ją aušinti, ar tiesiai įpilti?

 

[TucoSalamanca.]

Jei vandeninę rūgštį pilu lėtai, tirpalas vis tiek tampa baltas.

 

[mithyl2]

Ją įpilame į jau atvėsintą vandens kiekį (metode rašoma: "Į stiklinę įpilkite 150 ml šalto vandens ir 4 ml 36 % druskos rūgšties"). Taigi taip, hcl tirpalą įpilame atvėsintą.

Ar bandėte kokį nors kitą amfetamino sintezės metodą?

 

[TucoSalamanca.]

Klausiu, ar kambario temperatūroje yra aušinimas

 

[TucoSalamanca.]

kiek minučių rekomenduojate pridėti, nes kai pridedu, reakcijos tirpalas tampa baltas

 

[mithyl2]

Taip, man atrodo, kad man nutiko tas pats - įpylus naoh tirpalo po to, kai įpylus hcl tirpalo gavosi baltos nuosėdos, bet tai, matyt, normalu, kaip nurodyta vadove.

 

[TucoSalamanca.]

Nesuprantu, darau visą sintezę, kaip parašyta, bet sintezė neišnyksta, man visada nepavyksta, išprotėju, ketinu nusižudyti.

 

[TucoSalamanca.]

Dėl šios sintezės praradau 90gr p2np

 

[mithyl2]

Taip! Būtent tokia yra ir mano situacija! Viską darau taip, kaip aprašyta metodikoje su šia ir kitomis sintezėmis, bet nė viena iš jų neveikia

 

[wael gano]

Galite pakartotinai išgauti šios druskos pagrindinę rūgštį, kurią gavote
Ištirpinkite šią druską šaltame vandenyje, vandens ir druskos santykis yra 1/1
Įpilkite 25 % natrio hidroksido tirpalo lašiniu būdu iki pH12
Pastebėsite aliejingą sluoksnį ant viršaus
Įpilkite DCM tirpiklio, gerai išmaišykite, tada įpilkite į skiriamąjį piltuvą ir atskirkite DCM sluoksnius. Dugną ekstrahuokite ir saugokite
Paruoškite 1 ml sieros rūgšties ir 10 ml acetono arba izopropilo alkoholio tirpalą
Įlašinkite lašą sieros rūgšties tirpalo ir susidarys amfetamino druskų nuosėdos
Sureguliuokite pH6
Dvi valandas palaikykite šaldiklyje
Tada ištraukite ir uždėkite ant filtro, kad išdžiūtų

 

[mithyl2]

Bet jei druskoje nėra amfetamino, viršuje nesusidarys joks riebalinis sluoksnis (manau, kad tai yra laisvoji amfetamino bazė), tiesa? Atrodo, kad Tuco problema yra tokia pati kaip ir mano, kai sintetiname ne amfetaminą, o kitą neidentifikuotą junginį. Su šia nesėkme ne kartą susidūriau ir naudodamas borohidrido metodą, net ir tada, kai naudojau skirtingas jo formas

 

[wael gano]

Taip, teisingai
Jei skiriamajame piltuvėlyje nesusidaro skaidrus arba šiek tiek gelsvas aliejaus sluoksnis, svarbu, kad ekstrahuojant bazę būtų matomas aliejaus sluoksnis.
Jei jo nematote, laisvos amfetamino bazės neturėsite (galbūt neteisingai sureagavote).
Susirūpinimą kelia alavo chlorido procesas ir oksimo ekstrakcija etilacetate. Ar ekstrahuojant oksimą etilacetate įvyksta atsisluoksniavimas? Ar galite ekstrahuoti oksimą nepoliniu tirpikliu, eteriu arba DCM?
Šioje sintezėje yra neorganinių druskų trukdžių

 

[wael gano]

Borohidridas yra geras reduktorius
Įsitikinkite, kad tai grynas vario chloridas
Siūlau reaguoti p2np su aliuminio amalgama. Išbandykite tai mažais kiekiais, pradėdami nuo tinkamos amalgamos. Įpilkite p2np dviem etapais ir kontroliuokite amalgamos temperatūrą.
Laisvąją bazę ekstrahuokite izopropilo alkoholiu

 

[TucoSalamanca.]

Ar galite išsamiai parašyti, kiek ml dcm 2gr p2np apskaičiavimas vietoj etilo acetato?

 

[Shulgin69]

Sveiki,
kaip iš tikrųjų atrodo oksimas grynu pavidalu ? Ir kokį tirpiklį naudoti, norint jį perkristalizuoti ?
Su geriausiais linkėjimais

 

[TucoSalamanca.]

1gr p2np
3,5 ml acetono
2,94gr alavas registruotas
10ml šalto vandens 0,28ml hcl
14ml h2o 14gr ne
3,5ml dcm
4,2ml ledinės acto rūgšties
0,7gr
7ml h2o 3,5gr ne
3,5ml dcm 3x1,4ml dcm
3,5ml acetono norima rūgštis
Rytoj tai padarysiu savo sintezatoriuje. Sklinda gandai, kad etilacetatas nesioksiduoja, pažiūrėsim, ar taip bus su DCM.

 

[sandman]

Nemanau, kad tai veikia. Tikiuosi, kad taip ir bus, ir turėsiu pabandyti.

 

[TucoSalamanca.]

Tikiuosi, kad tau pavyks, kolega, man nepavyko.

 

[mithyl2]

Ar bandėte metodą, kuriame naudojamas borohidridas?

 

[TucoSalamanca.]

Bandžiau ir nepavyko, šis metodas geresnis, vietoj etilo acetato naudosiu dcm, tikiuosi, kad pavyks

 

[mithyl2]

borohidrido metodą taikiau daugybę kartų ir nesėkmingai. arčiausiai buvau priėjęs, kai pavyko gauti apie 0,2 proc. amfetamino išeigą. tačiau tai buvo tikra. man labai reikia, kad tai pavyktų, ir tai mane varo iš proto. praneškite, kaip sekasi dcm.

 

[TucoSalamanca.]

Parašysiu, mano drauge, nepraleiskite progos pasimelsti, kad ši sintezė būtų įgyvendinta, ačiū.