P2P sintezė iš BMK glicidato eterių

[Saul]

tai yra P2P fenilacetono CAS 103-79-7 paruošimas naudojant BMK glicidinę rūgštį ( natrio druską ) CAS 5449-12-7, kurios pagrindinė sudedamoji dalis - sulfoninė rūgštis, kurios stiprumas yra 75 % CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
ruošiame 1 kg BMK
paimame 5 litrų kolbą su dvigubu kakleliu
įpilame 500 ml verdančio vandens . pradedame maišyti.
dabar lėtai įpilkite 1 kg BMK druskos. tada įpilkite 1 litrą sulfonrūgšties. dabar prijunkite grįžtamąjį srautą ir kaitinkite kolbos turinį iki maksimalios temperatūros. plius minus 130 °C. naudokite galingą maišytuvą.
Leiskite virti refliukso sistemoje 4 valandas.
paimkite viršutinį sluoksnį ir supilkite jį į matavimo indą.
leiskite apatiniam sluoksniui atvėsti ir išsaugokite kitam kartui. ( taikant šį paruošimo būdą neturime cheminių atliekų)

dabar užvirinkite 1 litrą vandens ir supilkite jį į matavimo taurę. viską sumaišykite rankiniu maišytuvu.
Po kelių minučių maišymo leiskite matavimo taurelei atvėsti iki kambario temperatūros.
nuimkite viršutinį baltą sluoksnį (tai vanduo ir atliekos, kurių mums nereikia)
apatinis sluoksnis yra P2P išgrynintas ir paruoštas naudoti.

ps: šiuo būdu ruošiant nereikia jaudintis dėl P2P likusio vandens, nes vanduo sveria mažiau nei P2P.

ps2: jei išlaikysite šiuos santykius, P2P ph vertė bus 4.
jei naudosite daugiau sulfonrūgšties, ph vertė sumažės iki 1. Todėl nereikia naudoti per daug sulfonrūgšties.

 

[w2x3f5]

Išbandžiau jūsų sintezės versiją, bet nenaudojau vandens, sintezė vyksta mikrobangų krosnelėje. Tam tikru momentu temperatūra smarkiai nukrito nuo 110 laipsnių iki 50 laipsnių, reakcija vis tiek vyko audringai. Ar pastebėjote, kad temperatūra sumažėja pradėjus išsiskirti anglies dioksidui?

 

[cernalit0000]

Labas vakaras 1k bmk 5449-12-7 klausimas. Relise su 1k fosforo. Sumažinti iki ph 3 išgrynintas.
pabaigoje rindos. 200 g miltelių yra normalu ar q nepavyksta??

 

[w2x3f5]

Galite rašyti man anglų kalba privačiomis žinutėmis

 

[btcboss2022]

Kodėl kalbate apie sulfoninę rūgštį, kai CAS yra fosforo rūgštis? Ar skiriasi produktai.

 

[diogenes]

Kaip tik ketinau užduoti tą patį klausimą. TOR naudojate sulfoninę ar fosfoninę (H3PO3) rūgštį?

 

[merlin]

Būtų gerai, jei turėtume tokį pmk į mdma

 

[adbb5clsupplier]

tikrai, CAS 28578-16-7

 

[diogenes]

Ar kas nors gali patarti, kokį prekursorių geriausia pirkti, turiu omenyje, saugiausia siųsti į Europą? Ar kuris nors iš BMK miltelių yra legalus - kur tai galima patikrinti? Esu šiek tiek sutrikęs, nes yra gana daug versijų.

 

[adbb5clsupplier]

BMK5449-12-7

 

[Smahk]

Aš taip pat susiduriu su ta pačia problema kaip ir @Costa. Pirmoji mano pagaminta partija išėjo gerai.
2-oji partija, pagaminta su didesniu kiekiu tuo pačiu santykiu , laikantis tų pačių instrukcijų, taip pat susidarė gabalinės nuosėdos atvėsus daugiau nei 30 laipsnių. Ar kas nors žino, kodėl? Ačiū

 

[G.Patton]

Sveiki, parašiau savo sprendimą @Costa, bet jis neatsakė apie savo rezultatą. Galite išbandyti mano teoriją ir atsakyti čia.

 

[Smahk]

Atrodo, kad dcm perėjo į viršutinį sluoksnį?

 

[G.Patton]

Taip ir atrodo. Tikriausiai vandens sluoksnis pakeitė tankį pagal druskų kiekį.

 

[Smahk]

Dar kartą dėkoju už pagalbą. Išlaikyti geltoną apatinį dcm sluoksnį vis dar teisinga?

 

[G.Patton]

Parodėte nuotrauką su viršutiniu DCM sluoksniu, o dabar man pasakojate apie apatinį. Aš šiek tiek susipainiojau. Ar pagal kvapą galite atskirti, kuris sluoksnis yra DCM, o kuris - vanduo? Ar yra kokių nors problemų?

 

[Smahk]

Štai kodėl esu sutrikęs. Dcm yra glaustesnis. Taigi turėtų būti apačioje. Bet atrodo, kad dcm yra viršuje, ir kvepia, kad dabar dcm yra viršuje. Ačiū

 

[Botsauto-Dutchland]

jis gali būti viršuje, jei vanduo prisotintas maišomų arba tirpių druskų ar skysčių. įpilkite daugiau vandens 1/2 apatinio sluoksnio tūrio

 

[Botsauto-Dutchland]

o jei nesate tikri, laikykite abu sluoksnius ir kaitinkite juos atskirai

 

[edy's]

Dcm degėsiai

 

[Botsauto-Dutchland]

kaip jūs leidžiate jam degti ?

 

[edy's]

Okee.u esate pirmieji, kurie prabilo

 

[w2x3f5]

Nedidelis atnaujinimas apie mikrobangų sintezę. P2P iš CAS 25547-51-7 (ne natrio druska, natrio druskai gali reikėti daugiau rūgšties). Sumaišykite 200 g CAS 25547-51-7 ir 100 ml fosforo rūgšties karščiui atspariame stikle, įpilkite verdančių akmenų. Švitinkite mikrobangų krosnelėje iš viso apie 20 min. 1000 W galia, darant pertraukas aušinimui. Reakcijos temperatūra yra 50-120 laipsnių intervale, reakcija prasideda esant aukštesnei nei 100 laipsnių temperatūrai, vėliau dėl anglies dioksido išsiskyrimo temperatūra nukrenta iki 50-60 laipsnių - tai normalu, į sintezės pabaigą temperatūra pakyla iki 120 laipsnių. Reakcijos pabaiga nustatoma pagal anglies dioksido išsiskyrimo nutraukimą. Galutinė išeiga po P2P distiliacijos 120 ml skaidraus bespalvio aliejaus, kurio tankis yra mažesnis nei 1 gramas viename ml, arba 80 proc. teorinio kiekio.

 

[w2x3f5]

Pakartojau šį eksperimentą, išeiga sutapo, apie 120 ml aliejaus, 80 proc. teorijos.

 

[mithyl2]

ar naudojant cas 5449-12-7, BMK į distiliuotą vandenį įpilti atskirai, be naoh? ar viskas lygiai taip pat, kaip dirbant su kitais cas numeriais, išskyrus tai, kad į vandenį pačiame pirmame etape tiesiog neįpilti naoh?
nesistengiu užduoti kvailo klausimo, tiesiog būkite konkretūs.

ir galbūt cas 5449-12-7 nėra geriausias produktas dėl pirmiau smahk ir costa nurodytų problemų.
ar yra geresnis iš trijų cas numerių, kurį reikėtų naudoti?

 

[w2x3f5]

Išbandykite hidrolizę grynoje fosforo rūgštyje mikrobangų krosnelėje. Gavau 80 proc. teorinės išeigos, p2p geros kokybės, metas pasirodė puikus, dabar optimizuosiu p2p sintezę ant natrio borohidrido.
Vėliau paskelbsiu pakartotinės sintezės mikrobangų krosnelėje rezultatą, svarbu gauti stabilų pakartotinės sintezės rezultatą.

 

[mithyl2]

ar tai veikia su "cas 41232-97-7", "cas 80532-66-7" arba "cas 5449-12-7"?

 

[w2x3f5]

Kodėl? Pagaminau natrio druską 5449-12-7, išeiga maždaug tokia pati.

 

[mithyl2]

ačiū, kad pranešėte. koks geriausias būdas gauti gryną fosforo rūgštį? ji yra kieta, ar ne?