Amfetamino sintezė iš P2NP naudojant NaBH4/CuCl2 iš vieno puodo (1 kg skalė)

[aa1178251182]

Neįsivaizduoju, kas nutiko, neturiu bandymų įrangos. Gautas amfetamino fosfatas neturi jokio poveikio.

 

[G.Patton]

Patikrinkite jo lydymosi temperatūrą. Be to, kiek jo prisikvėpavote?

 

[G.Patton]

Analitinė chemija ==> Lydymosi temperatūros nustatymas

 

[aa1178251182]

Nežinau, kaip juo naudotis. Nurijau 0,5 g ir šiek tiek įkvėpiau per nosį, niekas neveikia

 

[aa1178251182]

Labai ačiū

 

[Hank Schrader]

Įsitikinkite, kad turite fenilnitropropeną, o ne nitrostireną. Galbūt jums buvo parduotas analogas, o jūs gavote fenilamino.

 

[aa1178251182]

Taip pat galvoju, ar nusipirkau netikrų žaliavų, nusipirkau CAS 705-60-2

 

[aa1178251182]

Prašau įsigyti CAS705-60-2. Nusipirkau dvi statines, kurios po ilgo laikymo pakeitė spalvą, o pakitusios spalvos žaliavos buvo perkristalizuotos su absoliučiu etanoliu, kad būtų atkurta jų pirminė išvaizda. Prekybininkas aiškiai nurodė, kad tai yra CAS705-60-2. Eksperimentavau su LAH ir gavau tą patį produktą, kuris neveikė. Nežinau, kur yra problema.

 

[Hank Schrader]

Greičiausiai turite reikalų su nitrostirenu, kuris gaunamas iš nitrometano su benzaldehidu. Tai dažnai pasitaiko pirmtakų rinkoje. Be to, dėl nitrometano gavimo problemos dažnai į jį įmaišoma stireno, ir galiausiai gaunamas amfetamino ir feniletilamino mišinys.

 

[G.Patton]

Kaip jau sakiau anksčiau, galite patikrinti savo reagento ir produkto lydymosi temperatūrą ir išsiaiškinsite, ar tai buvo p2np, ar nitrostirenas, kaip sakė Henkas.

 

[KokosDreams]

Išgarinus IPA iš frebo/IPA tirpalo, junginys virto tirštesne mase, nei tikėjomės išėmę jį iš rotovapo (pridedama nuotrauka).

Mūsų planas buvo atlikti distiliaciją vandens garais (vandens santykis 1:1) ir po to dvi DCM ekstrakcijas.

Deja, sujungus ekstrahuotą ekvivalentinį sluoksnį su organiniu sluoksniu + filtravimas + džiovinimas, kolbos dugnas virto geluonimi, kaip tai nutiko daugeliui kitų šiame forume, po to, kai leidome kolbai pailsėti per naktį maždaug 7-9 °C temperatūroje.
Darome prielaidą, kad per filtravimo procesą tirpale liko džioviklio natrio sulfato arba NaOH tirpalo natrio hidroksido likučių, dėl kurių aliejus tapo tirštesnis, nei tikėtasi išgarinus IPA.

Mano klausimas, ar dabar vis dar turėtume tęsti distiliavimą vandens garais + dcm ekstrakciją?
O gal yra kitų galimybių atgauti laisvosios bazės skysčio būseną?

Cincerly,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Ką naudojote džiovinimui? Kalcio druską, spėju?
@KokosDreams

ah natrio sulfatas, aš aklas. ar nusipirkote bevandenį, ar išdžiovinote patys?
Masė dažniausiai gelėja su kalcio druskomis arba kartu su vandeniu (laisvoji bazė + vanduo = gelis)

 

[KokosDreams]

Mes jį nusipirkome bevandenį.

Po kelių pokalbių su čia esančiais žmonėmis dabar nusprendėme iš junginio paruošti 10 ml mėginį ir sumaišyti jį su 100 ml d2h2O, kad po to ekstrahuotume 16 ml DCM.
Priede matote junginio ir vandens tirpalą, taip pat kaip jis atrodė pridėjus dcm.

Dabar eksperimentas būtų toks: paruošti dar vieną 10 ml junginio mėginį, atlikti distiliavimą vandens garais ir ekstrakciją dcm, kad pamatytume, ar pavyks gauti rezultatą, kuris kristalizuotųsi naudojant acetoną, metanolį ir sieros rūgštį.

Taip pat pridėsiu kito mėginio, kurį padėjau į šalį nuo organinio ir aekvivalentinio sluoksnio, nuotrauką

 

[UWe9o12jkied91d]

Aha, dabar suprantu , aš tiesiog distiliuočiau tai, kad tai tik emulsija, taip ji pateks į jūsų dekano starką arba kai tik surinksite pirmuosius kelis ml, kol pakils garas. taip pat jūs esate gerokai nukrypę nuo proporcijų, reikės viso litro agua, kad distiliuotumėte daugiau kaip 100 bazės, priklausomai nuo garo temperatūros, garo šaltinio ir pan.
Siūlau išorinį garo šaltinį, galbūt panardinamąjį šildytuvą kolboje + bazės indo šildymą.

 

[KokosDreams]

Tęskime DM

 

[Stretcher5335]

Bičiuliai, ar galima tai atlikti su NaBH3CN? Ačiū

 

[G.Patton]

Ši medžiaga labai nuodinga

 

[Stretch619]

Natrio triacetoksiborohidridas?

 

[UWe9o12jkied91d]

Taip

 

[blackburn]

Sveiki
po 1 kg p2np partijos turime apie 10 l praskiesto ipa/amfetamino, kodėl prieš lašinant sieros rūgštį į tai reikia įpilti dar ipa/acetono, kai jame jau yra pakankamai ipa.

kai turime gryno amfetamino pagrindo, prieš įpilant sieros rūgšties, jį praskiedžiame amf/ipa santykiu 1:2 arba 1:3...

ar galima sintezatorių paleisti ne su ipa, o su metanoliu/h20..

Ačiū

 

[Melv99]

Įdomu tai ir pačiam. Nebent klystu ar kažką praleidžiu. Išgariname IPA, kad liktų FB, tada pridedame IPA / acetoną. Ar negalime iš karto pereiti prie acetono / sieros, nes jis jau yra IPA?

 

[blackburn]

taip, sieros rūgšties galima dėti tiesiai į ipa/amf bazę, tai buvo mano klaida, maniau, kad į ją dedama ipa ir acetonas, acetonas, manau, skirtas produktui valyti, bet jis gerai veikia ir be pridėto acetono.

 

[UWe9o12jkied91d]

Galite įpilti konc. sieros, bet visada pravartu jį praskiesti šiek tiek acetono. pilant konc. vyksta vietinis perrūgštinimas, kai, nepriklausomai nuo pagrindinės terpės, dalis jūsų produkto bus negrįžtamai sunaikinta.

 

[G.Patton]

Taip, tai įmanoma. Turite naudoti grynus alkoholius.

 

[blackburn]

Okey, ačiū

 

[Melv99]

Vaizdo įraše sakoma, kad į Ipa / bazės tirpalą įpilama acetono. Nematau, kad Ipa būtų išgarintas. Ar įmanoma apsieiti be išgarinimo etapo?

 

[G.Patton]

Taip. Skirtumas kristalizavimo procedūroje. Ji bus šiek tiek ilgesnė.