Mefedrono (4-MMC) sintezė NMP tirpiklyje. Didelės apimties.

[WillD]

Galite naudoti panašius kiekius

 

[Lucy123]

Sveiki, Viljamas. Gavau n-metil-2-pirolidono (NMP) kietąją medžiagą. Ar turėčiau jį skiesti vandeniu? Kiek? Labai ačiū!

 

[PackMaN]

Papasakokite man, prašau. Ar teisingai apskaičiavau reagentų ir skysčių proporcijas, kad šiai sintezei gauti 1-1,5 kg 4-mmc. Ačiū!

1) 2-Bromo-4'-metilpropiofenonas (cas 1451-82-7) - [1000g]
2) n-metil-2-pirolidonas (NMP; cas 872-50-4) - [3000ml]
3) Metilamino 40% vandeninis tirpalas (CAS 74-89-5) - [2000ml].
4) Benzenas - [6000ml]
5) acetonas - [80000ml]
6) Vandenilio chlorido rūgšties kon. vandenilio rūgšties vandeninis tirpalas (HCl 36%) ~ [600ml].
7) Distiliuotas vanduo - [6000ml]

 

[PackMaN]

Atsiprašome. ~ 700-800 mg

 

[Chemix-Express]

Pasiekęs 40 laipsnių, pradedu nedidelėmis porcijomis pilti m40, kad neviršytų 55 laipsnių. Temperatūrą palaikau 50-55 laipsnių C diapazone. pradinėmis partijomis pridėjus m40, temperatūra iš karto pakyla, kai ji automatiškai nukrenta, pridedu dar vieną porciją m40. Maždaug po 15-20 minučių esu tik įpusėjęs planuotą m40 dozę, tačiau pridedant vėlesnes porcijas temperatūra nebekyla, o tik stipriai krenta žemyn. Atrodo, kad įpylus pusę m40 ir praėjus 15-20 min. nuo jo pylimo pradžios, reakcija jau visiškai įvyko ir kiekviena paskesnė m40 porcija (įpilta tik pusė) temperatūros nebekelia, o tik stipriai atvėsina tirpalą. Ką darau ne taip? Galiausiai našumas pasiekia 20 %, o galutinis produktas rėžia akis ir kutena nosį.

 

[G.Patton]

Sveiki. Ar po reakcijos plovėte reakcijos mišinį vandeniu? (4 veiksmas)

 

[Chemix-Express]

Taip, du kartus lygus vandens tūriui ir vieną kartą 10% natrio bikarbonato tirpalo. Mane stebina labai mažas efektyvumas, kai ant kristalo gaunu apie 53-55 %. Taip pat keista, kad, kai įpylus pusę m40, antroje pusėje reakcija nebėra egzoterminė, o temperatūra papildymo metu tik krenta žemyn.

 

[G.Patton]

Tikriausiai kur nors pametate savo derlių. Kokį pH pasieksite po parūgštinimo? Ar kristalizuodami naudojote šaldytuvą? Svarbu laikytis visų sąlygų, aprašytų vaizdo pamokoje.

 

[Chemix-Express]

Dėl rūgštėjimo PH visada būna apie 6. Kai rašote apie šaldytuvą, turite omenyje neutralizuotos laisvosios bazės įdėjimą į šaldytuvą, kad visas produktas išbyrėtų? Kaip manote, ar galėjo ištirpti tiek daug produkto? Ar normalu, kad įpylus pusę m40, temperatūra savaime nustoja kilti ir viskas atvėsta? Ačiū už pagalbą

 

[G.Patton]

>>>Kai rašote apie šaldytuvą, turite omenyje, kad neutralizuotą laisvąją bazę įdėjote į šaldytuvą, kad visas produktas išbyrėtų?
taip, būtent taip
>>>Ar manote, kad galėjo ištirpti tiek daug produkto?
Negaliu atsakyti
>>>Ar normalu, kad įpylus pusę m40, temperatūra savaime nustoja kilti ir viskas atvėsta?
Taip, viskas gerai. Jei norite patikrinti reagentų konversiją į 4-MMC, galite naudoti TLC (žr. DUK laboratorijoje).

 

[StarWars]

Turiu klausimą, tas, kuris įrašė šiuos vaizdo įrašus, tikriausiai matė, ką daro, bet tai, kas parašyta, neatitinka tikrovės. vaizdo įraše nematyti, kad virimo metu buvo naudojami du tirpikliai ir tik vienas iš jų paskui buvo plaunamas laisvosios bazės su vandeniu ir etileno acetatu ir viskas, taigi kur kas nors mato benzeną?

 

[G.Patton]

Vaizdo įraše vietoj benzeno vartojamas EA. Kas yra problema? Du tirpikliai yra EA ir NMP.

 

[little-flower]

Sveiki"" Norėčiau atlikti šią reakciją su toluenu, bet kolboje viskas balta kaip pienas,,
ar kas nors gali man pasakyti, ar tai normalu?,,, aš tiesiog naudoju tolueną 24°C temperatūroje

 

[StarWars]

Gautas 2-bromo-4-metilpropiofenonas benzene supilamas atgal į švarią kolbą ir gaunama 200 ml 40% metilamino (vandeninio). Prie kolbos prijungiamas grįžtamasis kondensatorius, kolba ir termometras (pageidautina). Mišinys maišomas ir šiek tiek pašildomas (30-40 ºC). Kai bazinė temperatūra pakils, įpilkite net 300-400 ml (tiesiog naudokite daugiau). N-metilpirolidono iš piltuvėlio (čiurkšle), užtikrinant, kad temperatūra neviršytų 60 ºC. Įpilant N-metilpirolidono egzoterminė reakcija, temperatūra gali padėti. Jei rankos pernelyg tiesios, tai perkaitimo požymis, rekomenduojama šiek tiek sulėtinti maišymą, kad temperatūra neviršytų viršutinio dešiniojo kampo). Įpylus visą N-metilpirolidoną, leiskite maišyti dar 15 minučių. Visa reakcija trunka 15-25 minutes.
Kai turime grynus bk4 miltelius, tada naudojame tik NMP ir metiloaminą tik virimo...

 

[malignoalfa]

Apie vaizdo įrašą kas nors žinotų pasakyti:

1) Kokia mechaninė maišyklė naudojama? Geriausi mechaniniai maišytuvai dažnai atrodo kaip metalinis strypas, o ne PTFE.

2) Kaip atliekamas sistemos ištuštinimas - per kokį RBF vamzdelį?
Pažiūrėkite, kad sistemoje yra neigiamas slėgis ir jis naudojamas RBF paduoti reagentų skysčiams per žarnelę.

Ačiū!

 

[G.Patton]

Sveiki, ne taip svarbu. Jei įmanoma, rekomenduočiau naudoti PTFE.
Naudokite vakuuminį siurblį ir silikoninę žarną. Kokia problema ir ko nesuprantate?

 

[malignoalfa]

Juose naudojami penkiabriauniai RBF.
1) mechaninė maišyklė
2) termometras
3) kondensatorius
4) papildymo piltuvėlis
5) vožtuvas su tiekimo žarna

Mano klausimas: kaip šiame įrenginyje sukuriamas vakuumas?

Ačiū už jūsų laiką

 

[G.Patton]

Jūs turite naudoti vakuuminį siurblį. Norėdami pumpuoti skysčius, galite naudoti akvariumo siurblį. Taip pat skaitykite DUK apie laboratoriją skyrių => Vakuumo užtikrinimas ir taikymas laboratorijoje

 

[G.Patton]

Papildomai prie jūsų klausimo noriu pasakyti, kad galite atidžiai perskaityti temą. Ten yra įrangos sąrašas, kuris jau buvo parašytas!

 

[malignoalfa]

Norėjau sužinoti, kur šioje sistemoje prijungtas vakuumo šaltinis

 

[mocnykutas]

Labai gera sintezė.
Man patinka dirbti taip greitai ir lengvai padaryta.