Sveiki, ar epsomo druska, kurią tiesiog galiu nusipirkti įprastose parduotuvėse, taip pat atliks šį darbą už mane? Taip pat kiek maždaug naudojama tokio masto sintezei. Keli kilogramai ar kalbame tik apie porą 100 gramų.
Mefedrono (4-MMC) sintezė NMP tirpiklyje. Didelės apimties.
kelių gramų ir kelių kilogramų gamyba yra didelis skirtumas. Mano nuomone, ksilenas arba dcm geriausiai tinka pare kg gamybai, kai visa sintezė dirbant su reaktoriumi trunka 12 valandų. kiekvienas žingsnis turi būti gerai atliktas, geriausia bandyti mažais kiekiais nuo 100 g, o po kurio laiko bandyti vis daugiau ir daugiau per kelis mėnesius patys pamatysite, kokias klaidas darote, nes mėgėjas nepadarys kelių kg iš karto. tai lemia įvairūs veiksniai, kad nesuklystumėte, nes viena klaida gali kainuoti daug laiko ir pinigų.
O ar jis turėtų būti aukštesnis, ar žemesnis už tuos 55-60 laipsnių? Nes vienoje vietoje kažkas pasakė, kad į NMP galima įpilti visą m40 iš karto ir nesijaudinti dėl temperatūros, kitoje vietoje buvo pasakyta, kad reikia žiūrėti, kad neviršytų 60 laipsnių, o dabar klausiama, ar temperatūra buvo aukštesnė nei 55 laipsniai.
Išvada, kurią darau, yra tokia, kad pridėdami m40 turėtume stebėti, ar temperatūra yra 55-60 laipsnių intervale, ar žemesnė nei 55 laipsniai, jei žemesnė nei 55, tuomet tirpalą kuo labiau atvėsinti, ar toks 50-55 laipsnių intervalas būtų idealus.
Iš lentelės matyti, kad sintetinant 4MMC su NMP 55-60 laipsnių temperatūroje, per 20 minučių reakcijos efektyvumas yra 98 %, tačiau jau 15 minučių 55-60 laipsnių temperatūroje jis yra 71 %.
Taigi geriausia būtų pridėti m40, kad temperatūra nuolat būtų apie 55-60 laipsnių, o kai bus pridėta visa m40 ir temperatūra pradės mažėti, tada naudoti išorinį šildymą, kad 55-60 laipsnių temperatūra būtų palaikoma 20 min.
Ar tai gerai derinama, kad būtų pasiektas didžiausias NMP efektyvumas?
Išvada, kurią darau, yra tokia, kad pridėdami m40 turėtume stebėti, ar temperatūra yra 55-60 laipsnių intervale, ar žemesnė nei 55 laipsniai, jei žemesnė nei 55, tuomet tirpalą kuo labiau atvėsinti, ar toks 50-55 laipsnių intervalas būtų idealus.
Iš lentelės matyti, kad sintetinant 4MMC su NMP 55-60 laipsnių temperatūroje, per 20 minučių reakcijos efektyvumas yra 98 %, tačiau jau 15 minučių 55-60 laipsnių temperatūroje jis yra 71 %.
Taigi geriausia būtų pridėti m40, kad temperatūra nuolat būtų apie 55-60 laipsnių, o kai bus pridėta visa m40 ir temperatūra pradės mažėti, tada naudoti išorinį šildymą, kad 55-60 laipsnių temperatūra būtų palaikoma 20 min.
Ar tai gerai derinama, kad būtų pasiektas didžiausias NMP efektyvumas?
Pone kolega atsiprašau, kad sumaišiau, bet vertėjas ne visai gerai išvertė.
1. Ar pridėdamas metilamino turėčiau įsitikinti, kad temperatūra neviršija 55 ar 60 laipsnių?
2. nebent turite omenyje, kad pridedant metilamino temperatūra turėtų svyruoti tarp 55-60 laipsnių?
1 arba 2 variantas yra teisingas, kad būtų pasiektas didžiausias efektyvumas.
3 klausimas. Jei baigus pridėti metilamino temperatūra pradeda kristi žemiau šių 55 laipsnių, o nuo metilamino pridėjimo pradžios praėjo, pavyzdžiui, tik 10 minučių, ar turėčiau likusias 10 minučių vėl kaitinti išoriniu šilumos šaltiniu, kad bendra reakcijos trukmė būtų 20 minučių 55-60 laipsnių temperatūroje?
Labai ačiū ir prašau atsakyti į kiekvieną iš 3 klausimų, kad išvengtume blogo keitimosi informacija vartojant ne gimtąją kalbą.
1. Ar pridėdamas metilamino turėčiau įsitikinti, kad temperatūra neviršija 55 ar 60 laipsnių?
2. nebent turite omenyje, kad pridedant metilamino temperatūra turėtų svyruoti tarp 55-60 laipsnių?
1 arba 2 variantas yra teisingas, kad būtų pasiektas didžiausias efektyvumas.
3 klausimas. Jei baigus pridėti metilamino temperatūra pradeda kristi žemiau šių 55 laipsnių, o nuo metilamino pridėjimo pradžios praėjo, pavyzdžiui, tik 10 minučių, ar turėčiau likusias 10 minučių vėl kaitinti išoriniu šilumos šaltiniu, kad bendra reakcijos trukmė būtų 20 minučių 55-60 laipsnių temperatūroje?
Labai ačiū ir prašau atsakyti į kiekvieną iš 3 klausimų, kad išvengtume blogo keitimosi informacija vartojant ne gimtąją kalbą.
Ne daugiau kaip 55-60 laipsnių. Šis teiginys yra teisingas. Nereikia taikyti išorinio šildymo.
ne
ne
Gryniausią produktą gaunu DCM, tačiau svarbiausia neleisti tirpalui užvirti, palaikyti ne aukštesnę kaip 36C temperatūrą (4-mmc gaunasi nepriekaištingai švarus ir sniego baltumo). Kitas puikus variantas - dichloretanas. taip pat geras rezultatas gaunamas naudojant NMP ir tolueną kartu (santykiu 3:2).
Man labai įdomus jūsų komentaras. Kažkas čia, forume, apie tai jau užsiminė.
Planuoju griežtai nustatyti 34 laipsnių temperatūrą (pusė nurodyto 32-36 laipsnių intervalo), o reakcijos laiką - 4 val.
Šią informaciją pateikęs asmuo taip pat nurodė šios reakcijos proporcijas.
Būtent:
- 100 g bk4
- 250 ml DCM
- 150ml m40
1. Ar šios reagentų proporcijos bus teisingos?
2. pradžioje turiu įpilti 1/2 m40, o po valandos reakcijos - 1/2 m40. Koks to tikslas? Suprantu, kad reikia sutramdyti temperatūrą, bet koks skirtumas, ar tai padarysime per 1 kartą, ar paskirstysime per du kartus?
Vieną priėjimą prie šio bandymo jau turėjau. Viską sudėjau pirmiau nurodytomis proporcijomis. Mišinį pašildžiau iki 20 laipsnių ir pradėjau pilti m40. Deja, temperatūra savaime nepradėjo kilti. Pradėjus šildyti iš lauko, temperatūra staiga šoktelėjo iki 40 laipsnių. Skystis užvirė, o šildymo išjungimas nepadėjo.
Ką aš manau. Prieš įpilant m40 reakcijos masę pašildyti iki 25-30 laipsnių ir tik tada pradėti palaipsniui pilti m40, kad neviršytų minėtų 36 laipsnių? Ar tai gerai? O gal man viską kaitinti iki 34 laipsnių reakcijos temperatūros ir tik tada pridėti m40?
Turiu dar vieną klausimą. Kaip išvalyti laisvąją bazę?
Ar pakanka laisvąją bazę du kartus nuplauti 10 % natrio trisulfato tirpalu, kad būtų pašalinti bromketono likučiai, ir 2 kartus nuplauti švariu vandeniu? Ar būtina naudoti ką nors kita?
Kodėl neutralizuojant druskos rūgštimi acetone iki pH 6, HCL ir acetono mišinį įpylus į laisvąją bazę, ji pradeda dažytis. Po to baisiai sunku išplauti miltelius iki sniego baltumo.
Man pasitaikė šios spalvos: mėlyna, žalia, tamsiai raudona ir rožinė.
Planuoju griežtai nustatyti 34 laipsnių temperatūrą (pusė nurodyto 32-36 laipsnių intervalo), o reakcijos laiką - 4 val.
Šią informaciją pateikęs asmuo taip pat nurodė šios reakcijos proporcijas.
Būtent:
- 100 g bk4
- 250 ml DCM
- 150ml m40
1. Ar šios reagentų proporcijos bus teisingos?
2. pradžioje turiu įpilti 1/2 m40, o po valandos reakcijos - 1/2 m40. Koks to tikslas? Suprantu, kad reikia sutramdyti temperatūrą, bet koks skirtumas, ar tai padarysime per 1 kartą, ar paskirstysime per du kartus?
Vieną priėjimą prie šio bandymo jau turėjau. Viską sudėjau pirmiau nurodytomis proporcijomis. Mišinį pašildžiau iki 20 laipsnių ir pradėjau pilti m40. Deja, temperatūra savaime nepradėjo kilti. Pradėjus šildyti iš lauko, temperatūra staiga šoktelėjo iki 40 laipsnių. Skystis užvirė, o šildymo išjungimas nepadėjo.
Ką aš manau. Prieš įpilant m40 reakcijos masę pašildyti iki 25-30 laipsnių ir tik tada pradėti palaipsniui pilti m40, kad neviršytų minėtų 36 laipsnių? Ar tai gerai? O gal man viską kaitinti iki 34 laipsnių reakcijos temperatūros ir tik tada pridėti m40?
Turiu dar vieną klausimą. Kaip išvalyti laisvąją bazę?
Ar pakanka laisvąją bazę du kartus nuplauti 10 % natrio trisulfato tirpalu, kad būtų pašalinti bromketono likučiai, ir 2 kartus nuplauti švariu vandeniu? Ar būtina naudoti ką nors kita?
Kodėl neutralizuojant druskos rūgštimi acetone iki pH 6, HCL ir acetono mišinį įpylus į laisvąją bazę, ji pradeda dažytis. Po to baisiai sunku išplauti miltelius iki sniego baltumo.
Man pasitaikė šios spalvos: mėlyna, žalia, tamsiai raudona ir rožinė.
Šį metodą kelis kartus gaminau nedideliu mastu (10 g bromo), tačiau susidūriau su išeigos (apie 25 %) ir galutinio produkto "galios" (jis nėra pakankamai stiprus) problema.
10 g 2-bromo-4-metilpropiofenono ištirpinta 40 ml NMP, pašildyta iki 40 laipsnių ir lašinant (labai lėtai, kad būtų kontroliuojama temperatūra) įpilta 20 ml 40 % metilamino (įpilant metilamino, mišinys buvo aušinamas, kad neviršytų 55 laipsnių);
Maišymas (350 aps./min) 20 minučių (maišant mišinys nebuvo kaitinamas - temperatūra lėtai nukrito iki maždaug 25-30 laipsnių);
Įpilta 100 ml šalto vandens ir 50 ml etilacetato (po įpylimo intensyviai maišyta);
Organinė fazė atskirta, 3 kartus nuplauta šaltu vandeniu ir išdžiovinta MgSO4; atšaldyta iki maždaug -5 laipsnių temperatūros.
Įpilta 50 ml atvėsinto (-15 laipsnių) acetono;
parūgštinta lediniu HCl, praskiestu acetonu (1:5), iki pH=5,7
2-3 valandas užšaldoma -20 laipsnių temperatūroje ir filtruojama Büchnerio piltuvėlyje/plaunama lediniu acetonu.
Mano klausimai:
1) ar reakcijos temperatūra yra tinkama? Ar turėčiau mišinį atšaldyti, kad jis neviršytų 55 laipsnių?
2) ar pH = 5,7 yra tinkamas? Ar turėčiau pabandyti sumažinti pH, kad padidinčiau galingumą ir galutinio produkto išeigą?
3) ką dar galėčiau padaryti, kad pagerinčiau išeigą ir galią? Ką padariau netinkamai?
Ačiū už bet kokią pagalbą šiuo atveju.
1) išorinio šildymo nereikia!!! įpylus metilamino, mišinys įkaista savaime (įkaista ne iš karto, maišant užtrunka apie 5 minutes, ir temperatūra pradeda kilti). pagrindinė užduotis - neleisti temperatūrai pakilti aukščiau 36C. tam metilaminas pilamas dalimis. galima įpilti visą metilaminą iš karto, bet tada bus sunkiau kontroliuoti temperatūrą. 2) jūsų proporcijos yra teisingos. 3) rūgštinimo etape nenaudokite acetono - pakeiskite jį etilo acetatu (tada nebus pašalinių spalvų). acetonas su rūgštimi sukelia aldoninės kondensacijos reakciją - todėl ir skiriasi spalvos ir nešvarumai. 4) laisvosios bazės nereikia toliau gryninti, jei temperatūra nepakilo aukščiau 36 °C. ji bus labai švari. tereikia ją 2-3 kartus perplauti šaltu vandeniu, kad pašalintumėte metilamino likučius. tiosulfatas čia visiškai nereikalingas.
- By TheVacuumGuy
tiesiogiai ketina pabandyti šį acidifcation naudojant etilo acetatą. getting sick of playing poker where 2 partijų geenred and 1 perfect white at random.
- By TheVacuumGuy
KING! Išbandžiau nedidelę 25 g partiją, parūgštinau iš buteliuko iš akies, todėl, žinoma, per didelė porcija, o ne po lašelį, bet kažkaip stebuklingai išėjo tiesiai 5,5, taigi buvo padaryta per 1 sekundę.
(metodas naudotas kaip aptarta šioje temoje, NMP, bet benzenas pakeistas DCM).
(metodas naudotas kaip aptarta šioje temoje, NMP, bet benzenas pakeistas DCM).
ar galite turėti uždarą butelį ir maišyti vėliau, kai tirpalas pats nebegali įkaisti, tada nustatykite vandens vonią 35 °C ir kartkartėmis maišykite butelį 3 valandas ??
butelio (indo) uždaryti nereikia. jei temperatūra ne aukštesnė kaip 36C, tai labai smirdės. svarbiausia neleisti DCM užvirti (virimo temperatūra 38C) - tada laisvoji bazė pasirodys gryna, o 4-Mmc bus labai grynas. Beje, apie kristalizaciją: Aš žinau visus atsakymus, nes tai yra mano metodas.
jei tirpalas nebeįkaista, o jo temperatūra pradėjo mažėti, vadinasi, reakcija baigta - pereikite prie kito etapo. vidutinė reakcijos trukmė nuo savaiminio įkaitimo pradžios iki temperatūros sumažėjimo yra nuo 2,5 iki 3,5 valandos (priklausomai nuo pradinių reagentų tūrio). vadinasi, jei pati temperatūra pradėjo mažėti, reakcija baigta. viskas labai paprasta
- By TheVacuumGuy
keista, atidžiai stebėjau temperatūrą poros partijų (kas 5 min.), ir tai rodo, kad temperatūra sumažės po ~55 min. dar turint amino likučio, kurį reikia pridėti. pridėjus šį likutį iš karto, temperatūra nieko nedaro, ji vis mažėja. tai rodytų, kad reakcija baigta, bet kodėl toks skirtumas 2,5/3,0 val. ir 55 min.
-
NEW VIDEO
MDA Synthesis. Part 1 of 3.