L-efedrino sintezė iš L-fenilacetilkarbinolio (L-PAC)

[OrgUnikum]

Problema, susijusi su l-PAC, yra ta, kad jis greitai racemizuojasi iki d/l-PAC, dėl ko gaunamas ne ieškomas l-efedrinas, o d/l-efedrinas, ko pasekoje gaunamas raceminis Meth, pagamintas iš P2P.
Mes norime d-metilo arba bent jau daugiausia d-metilo.
L-PAC racemizaciją lemia du veiksniai: Pirma, šarminė aplinka, tarkime, bet kokios rūšies bazės ir pereinamųjų metalų jonai, tarkime, bet kokios geležies ir kt. druskos, esančios net ir nedideliais kiekiais, nes jos veikia kataliziškai.

Daugelis redukcijos sistemų, kaip ir NaBH4, yra šarminės, todėl aišku, kas nutiks. Todėl, be tinkamo l-PAC laikymo ir tvarkymo, taip pat be oksalo rūgšties ir (arba) stanino rūgšties arba EDDA, kad būtų pašalintos visos metalo druskos, pasirenkama rūgštinė redukcijos sistema arba tokia, kuri veikia bent jau šiek tiek rūgštinėmis sąlygomis. Rekomenduočiau naudoti STAB, kuris yra rūgštinis NaBH4 darinys ir ypač gerai tinka redukcinei aminizacijai. Tada metilaminas naudojamas kaip acetatas, tarkime, metilamino acto rūgšties druska, ir viskas kartu, kaip vienas puodas, vyksta Imino susidarymas/Imino redukcija, kas vadinama redukcine aminizacija.
Informacijos, kaip iš NaBH4 ir GAA pasigaminti STAB, yra visame tinkle, taip pat informacijos, kaip jį naudoti. Gaunamas puikus derlius.
Cinko borhidridas būtų dar viena lengvai paruošiama galimybė, jei turite bevandenio ZnCl2.
Al/Hg taip pat galima, bet tai turi būti daroma THF arba dietileteryje.
Tačiau geriausia yra vietinė rūgštinė sistema, tokia kaip STAB arba cinko-borohidridas.

l-PAC gamyba iš benzaldehido biosintezės būdu nebūtinai yra sudėtinga, tačiau tai yra didesnis techninis iššūkis, nes reikia apdoroti didelius kiekius. Pirmiausia reikia rasti tinkamą mielių padermę. Tai padarius, daugiausia problemų kyla dėl l-PAC ekstrahavimo pabaigoje; šiuo atveju būtina naudoti nepertraukiamo ekstrahavimo sistemą, o eteris yra tinkamiausias tirpiklis.

Sėkmės!

 

[rampage]

ar baigus fermentaciją arba kondensaciją reikia, kad sultinys būtų nuetralus arba šiek tiek šarminis, kad eteris pasiimtų l-paką

 

[handle]

Pašalinus mieles iš alaus mišinio, iš tirpalo galima išskirti fenilpropanol-l-onas-2. Originaliose nuorodose ekstrakcijai naudojamas eteris. Aš siūlyčiau pakeisti
toluenu iš ūkinių prekių parduotuvės. Turėtų užtekti kelių ekstrakcijų su kelių šimtų ml tolueno porcijomis
visiškai pašalinti produktą.

 

[rampage]

praeityje naudojau tolueną, bet jis netiko, eteriai taip pat tinka. perskaičiau pakankamai nuorodų, bet nė vienoje iš jų nenurodoma, ar plovimas turi būti šiek tiek šarminis, kad būtų išskirtas l-pak, pabandysiu to nedaryti ir pažiūrėsiu, kas nutiks.

 

[rampage]

Mano pirmas bandomasis bandymas gaminti l-pak, čia yra mano receptas nesu tikras, ar viskas teisinga, bet vis tiek pabandysiu.

2,5 ltr h2o
87,50 g melasos
mielės ir maistinės medžiagos
20 ml benzaldehido
75 ml eterio

į 5 ltr demižoną įpilama 2,5 ltr h2o ir 87,50 gm melasos,
prisotinti grynu deguonimi,
įdėkite mielių ir maistinių medžiagų ir leiskite fermentuotis apie 8 val,
kai plovinys sparčiai fermentuojasi, įpilkite 10 ml benzaldehido,
po maždaug 4 val. įpilkite dar 10 ml benzaldehido ir leiskite fermentuotis dar 12 val,
baigus fermentaciją, išimkite mieles,
ekstrahuokite l-pakuotę 50 ml eterio ir 25 ml eterio,
sumaišykite eterį ir distiliuokite
surinkti l-pak?
Teorinė išeiga 10 ml yra 50 % konversija.

Dėkoju už atsiliepimus ir paskelbsiu rezultatus, kai tik baigsiu.

 

[rampage]

Atsiprašau vaikinų, šis įvertinimas nebuvo teisingas, reikia įtraukti natrio piruvatą ir mielių padermę, kuri gali dirbti šiek tiek rūgštinėmis sąlygomis, ph 5 - 5,5, ir galbūt didesniu temperatūros diapazonu. jos vis dar vyksta darbas, albite labai lėtą pažangą lol

 

[darthseres]

Hi...Could you write quantity for Sodium Pyruvate ? and the yeast strain you have used ? I think that the 9 Grams of pink L-pac stuff you obtained is a good Result ...

 

[OrgUnikum]

l-PAC temas visada akimirksniu užplūsta baikeriai, todėl atsisveikinu.

Jūs gavote svarbiausią informaciją: Acetaldehidas arba piruvatas, tinkamos mielės ir ph <5.

Niekas neuždavė didelio ir akivaizdaus klausimo: Kaip sužinoti, ar mielių padermė tinkama, ar ne?
Ir kadangi niekas nepaklausė, nebus jokio atsakymo, tik paminėjimas, kad yra gana paprastų metodų.
Sėkmingos paieškos ne PM man.

Iki pasimatymo

 

[handle]

Kaip sužinoti, ar mielių padermė yra gera, ar ne?

 

[handle]

Manau, išbandykite šį šviežią gyvą raugą.

 

[The-Hive]

Atlikite kelias mažas partijas, pažiūrėkite, kurios yra geriausios

 

[Consider]

Prašau, mano superheros, pateikite mums procedūros santrauką , labai vertiname jūsų mentorystę

 

[The-Hive]

Eikite iš 4mmc į Epher, yra vaizdo įrašas apie tai, kaip sutaupyti laiko ir pinigų

 

[rampage]

Taigi, aš ją naudoju esant ph 5,5-6, ir tik norėjau sužinoti, kada baigsis kondensacija, ar turėčiau ją padaryti niuetralią, ar šiek tiek šarminę, kad galėčiau ekstrahuoti l-paką eteriu?

 

[rampage]

bandžiau tai padaryti, atrodė, kad fermentacija vyksta gerai, plovinys atsiskyrė nuo mielių. tada į plovinį pridėjau eterio, bet jis nesudarė atskiro sluoksnio, o tik susiliejo su ploviniu, palikau jį kelioms dienoms, bet eteris vis tiek neatsiskyrė nuo plovinio. Tačiau atrodė, kad plovinys susisluoksniavo į 3 skirtingas spalvas: viršutinis sluoksnis geltonas, vidurinis oranžinis, apatinis rausvas. todėl juos atskyriau, paėmiau kelis mėginius ir padariau 1 rūgštinį, 1 šarminį ir 1 neutralų, tada leidau jiems išgaruoti ant šiluminio pado, iš apatinio sluoksnio šarminio tirpalo susidarė rausvas vaškinis produktas, kuris neįsivaizduoju, kas tai yra? Ar yra koks nors būdas, kaip galėčiau jį ištirti, kad įsitikinčiau, ar jis pats virto psuedo, ar tai gali būti piruvatas? geltonas ir oranžinis sluoksniai, atrodo, nesudarė nieko, išskyrus labai nedidelį kiekį oranžinės aliejingos medžiagos, kurios tūris neviršijo mililitro, nežinau, ar tai buvo nesureagavęs benzaldehidas, ar paketas? rausva vaškinė medžiaga sveria 9 gm.

 

[handle]

Mielių ir benzaldehido reakcija siekiama gauti L-Pac, tada L-Pac (L-fenilacetilkarbinolio) redukcinis alkilinimas su metilaminu, kad būtų gautas efedrinas

 

[rampage]

taip, tai, ko aš siekiau, tikiuosi, kad kas nors gali nustatyti, ką aš gavau, tai buvo misija gauti ką nors lol

 

[rocky_baba]

Step 1: Preparation of Phenylacetylcarbinol (PAC) via Biotransformation​

Materials:

• Benzaldehyde: ~100 g (0.94 mol)
• Acetaldehyde: ~60 g (1.38 mol, slight excess)
• Yeast (Saccharomyces cerevisiae): ~50 g (wet weight)
• Distilled water: ~1 L
• Nutrients for yeast (e.g., glucose, ammonium sulfate)
• pH buffer (to maintain pH ~5.5)

Procedure:

1. Prepare a fermentation medium with distilled water, glucose (~20 g/L), and ammonium sulfate (~5 g/L) to support yeast growth.
2. Adjust pH to about 5.5 using a buffer or dilute acid/base.
3. Add yeast to the medium and allow it to acclimate for 1-2 hours at 28-30°C with gentle stirring.
4. Add benzaldehyde slowly to the medium to avoid toxicity to yeast.
5. Add acetaldehyde gradually to the mixture.
6. Maintain temperature at 28-30°C, pH at 5.5, and stir gently for 24-48 hours.
7. Monitor the reaction progress by TLC or HPLC for PAC formation.
8. After completion, extract PAC from the fermentation broth using ethyl acetate (3x volume).
9. Dry the organic layer over anhydrous sodium sulfate and evaporate solvent under reduced pressure.
10. Purify PAC by recrystallization from a suitable solvent (e.g., hexane/ethyl acetate).

Tips:

• Control addition rates of aldehydes to prevent yeast inhibition.
• Maintain aerobic conditions for yeast viability.
• Use TLC with appropriate solvent system (e.g., hexane:ethyl acetate 7:3) to monitor PAC.

---

Step 2: Reductive Amination of PAC to Ephedrine​

Materials:

• PAC: ~100 g (assuming near 100% yield from step 1)
• Methylamine solution (40% aqueous): ~50 mL (stoichiometric excess)
• Sodium borohydride (NaBH4): ~15 g (1.5 equivalents)
• Methanol or ethanol: ~500 mL
• Ice bath for temperature control
• Acid (e.g., HCl) for quenching

Procedure:

1. Dissolve PAC in methanol in a 1 L round-bottom flask equipped with a stirrer.
2. Cool the solution to 0-5°C using an ice bath.
3. Slowly add methylamine solution while stirring.
4. After 30 minutes, add sodium borohydride portion-wise over 30 minutes, maintaining temperature below 10°C.
5. Stir the reaction mixture for 2-4 hours at room temperature.
6. Monitor reaction progress by TLC or HPLC.
7. Quench excess NaBH4 by careful addition of dilute HCl until gas evolution ceases and pH is acidic (~pH 3-4).
8. Extract the product with an organic solvent like dichloromethane (3x volume).
9. Wash organic layer with water, dry over sodium sulfate, and evaporate solvent.
10. Purify ephedrine by recrystallization from ethanol or by chromatography.

Tips:

• Add NaBH4 slowly to control hydrogen gas evolution.
• Keep reaction temperature low to avoid side reactions.
• Use TLC with a suitable solvent system (e.g., chloroform:methanol 9:1) to monitor ephedrine formation.