L-efedrino sintezė iš L-fenilacetilkarbinolio (L-PAC)

[btcboss2022]

Ar yra galimybė mikrobangų krosnelę pakeisti įprastu šildymu, akivaizdžiai keičiant temperatūrą ir laiką?

 

[btcboss2022]

@G.Patton Ar neužteks standartinio reduktyvinio aminavimo L-PAC?
Etanolis + metilaminas (40 % vandenyje) + L-PAC ir paliekama reaguoti 30 min. kambario temperatūroje, kad susidarytų iminas.
Mišinys buvo atšaldytas iki maždaug 0 C ir redukuotas naudojant NaBH4.
Po to mišinys buvo bazifikuotas ir ekstrahuotas DCM
išdžiovintas bevandenis natrio sulfatas, filtruotas ir išgarintas.

 

[OrgUnikum]

l-PAC yra labai jautrus bazėms, jos sukelia jo racemizavimą, kas būtų gaila. Patartina naudoti rūgštines arba neutralias sąlygas, su NaBH4 galima naudoti lengvai paruošiamus darinius, pavyzdžiui, STAB (iš NaBH4 toluene pridėjus 3 ekvivalentus GAA) arba cinko borhidridą (iš bevandenio ZnCl2 ir NaBH4) ar kitus. Nereikia jokio kaitinimo, o su vandeniu nėra jokių problemų, tiesiog į l-PAC įpilkite lygiareikšmį metilamino acetatą, į tolueną įpilkite 0,01 molinio tozo rūgšties dihidrato ir palikite parą pastovėti rt temperatūroje, taip susidaro stabilus iminas, kuris vėliau redukuojamas STAB. Puiki išeiga. Išvengiama visiškai šarminių sąlygų. Vienintelis trūkumas - reikalingas GAA kiekis - 4 ekvivalentai

 

[The-Hive]

@Svarstyklės ieškokite čia

 

[rampage]

Mano pirmas bandomasis bandymas gaminti l-pak, čia yra mano receptas nesu tikras, ar viskas teisinga, bet vis tiek pabandysiu.

2,5 ltr h2o
87,50 g melasos
mielės ir maistinės medžiagos
20 ml benzaldehido
75 ml eterio

į 5 ltr demižoną įpilama 2,5 ltr h2o ir 87,50 gm melasos,
prisotinti grynu deguonimi,
įdėkite mielių ir maistinių medžiagų ir leiskite fermentuotis apie 8 val,
kai plovinys sparčiai fermentuojasi, įpilkite 10 ml benzaldehido,
po maždaug 4 val. įpilkite dar 10 ml benzaldehido ir leiskite fermentuotis dar 12 val,
baigus fermentaciją, išimkite mieles,
ekstrahuokite l-pakuotę 50 ml eterio ir 25 ml eterio,
sumaišykite eterį ir distiliuokite
surinkti l-pak?
Teorinė išeiga 10 ml yra 50 % konversija.

Dėkoju už atsiliepimus ir paskelbsiu rezultatus, kai tik baigsiu.

 

[OrgUnikum]

Atrodo, nesuprantama, kad tai yra dviejų aldehidų kondensacijos reakcija. Benzaldehidas ir - kas? Taigi pridedamas acetaldehidas ir yra jūsų antrasis. Arba Acetonas Austrijos patente, kurį pardavinėjo dėdė Festeris (jis tikrai neveikia, kaip ir dauguma jo daiktų). Arba pridedama piruvato, kuris yra mielių energijos šaltinis ir proceso metu susidaro acetaldehidas.

Taigi, jei tai darysite be antrojo aldehido arba jo pirmtako, tada reikės DVIEJŲ benzaldehidų, nes Benzaldehidas + Benzaldehidas taip pat veikia, bet, žinoma, didžiausia išeiga, skaičiuojama nuo Benzaldehido, sumažėja perpus.

O dekstrozė ir fruktozė reakcijai gali suteikti energijos, bet ne aldehido.

 

[OrgUnikum]

Natrio piruvatas yra auksinis standartas. Kalcio piruvatas taip pat tinka. Problema ta, kad jo reikia labai daug, todėl rimtai gamybai geriau tinka acetaldehidas. Jei galite nusipirkti paraldehido, jis puikiai tinka, nes lengvai depolimerizuojamas iki acetaldehido ir su juo daug geriau dirbti.
Tačiau naudojant acetaldehidą reikia pridėti energijos šaltinį, pavyzdžiui, sacharozę arba dekstrozę.
Su piruvatu gudrybė ta, kad jam nereikia mielių fermentacijos.

 

[rampage]

kiek reikėtų natrio piruvato?

 

[rampage]

Atsiprašau vaikinų, šis įvertinimas nebuvo teisingas, reikia įtraukti natrio piruvatą ir mielių padermę, kuri gali dirbti šiek tiek rūgštinėmis sąlygomis, ph 5 - 5,5, ir galbūt didesniu temperatūros diapazonu. jos vis dar vyksta darbas, albite labai lėtą pažangą lol

 

[rampage]

tai klausimai, kuriuos turiu:

h2o ph, šiek tiek rūgštus 5 -5,5?
ar reikia prisotinti plovimą grynu deguonimi, kad mielės augtų ?
ar vienam litrui h2o tenka 4 ml benzo?
ar po 4 val. papildomai įpilti 4 ml benzo į litrą h2o?
ar etanolio gamyba yra 35 gm/l h2o?
ar ph yra 6, esant įvairiems benzo koncentracijos etapams?
ar plaunant reikia palaikyti 20 laipsnių Celsijaus temperatūrą?
Ar reikia keisti tirpalo ph prieš ekstrakciją?
ar prieš distiliuojant eterio/l-pak tirpalą džiovinti bevandeniu natrio sulfatu arba bevandeniu magnio sulfatu?
ar teorinė išeiga yra 50 % ar daugiau, ar mažiau?
melasa ir dekstrozė?

 

[handle]

Taip ši sintezė turi daugiau klausimų nei laiko.

 

[handle]

Ar padarėte kokią nors pažangą?

 

[handle]

10 mM benzaldehido yra maždaug 1,0612 g/l. Tokia koncentracija būtų naudojama optimizuojant L-PAC gamybą.

 

[Consider]

Prašau, kas pamokys mane rankomis, kaip pagaminti l-efedriną, esu pasirengęs sumokėti už žinias

 

[rampage]

Sveiki, manote, kad jums reikia padaryti didžiąją dalį studijų savarankiškai, tada per bandymus ir klaidas įgyvendinti dalykus praktikoje, dokumentuoti bet kokį bandymą, tada turėsite klausimų, kuriuos reikia gauti tinkamus atsakymus, sėkmės

 

[The-Hive]

Nepirkite jo Turiu daugiau nei 1000 pranešimų apie 11 sintezių, o jis galėtų laikytis vieno sudėtingo viso proceso perjungdamas sintezę

 

[Consider]

Rampage prašau, aš vertinu jūsų darbą su manimi, bet jūs išmokėte mane daryti P2P, kuris davė racemic, o aš tiesiog nekenčiu visko, kas susiję su racemic, antra, jūs išmokėte mane kito proceso, kuris davė nor - efedriną, kuris negali būti naudojamas metamfetamino gamybai, aš nemėgstu ginčytis ir sakyti ačiū, brangusis, aš nusprendžiau, kad noriu išmokti l-efedrino arba D-pseudoefedrino, kurį galiu naudoti metamfetamino gamybai, brangusis, jei kas nors gali man padėti šioje srityje, aš sumokėsiu jums tūkstančius dolerių

 

[Consider]

Rampage prašau, aš vertinu jūsų darbą su manimi, bet jūs išmokėte mane daryti P2P, kuris davė racemic, o aš tiesiog nekenčiu visko, kas susiję su racemic, antra, jūs išmokėte mane kito proceso, kuris davė nor - efedriną, kuris negali būti naudojamas metamfetamino gamybai, aš nemėgstu ginčytis ir sakyti ačiū, brangusis, aš nusprendžiau, kad noriu išmokti l-efedrino arba D-pseudoefedrino, kurį galiu naudoti metamfetamino gamybai, brangusis, jei kas nors gali man padėti šioje srityje, aš sumokėsiu jums tūkstančius dolerių

 

[Consider]

Ulė Man tiesiog nepatinka raceminiai dalykai, kurių mane išmokėte, pagaliau nusprendžiau sužinoti, kaip galiu pasigaminti L-efedrino arba D-pseudoefedrino iš mielių fermentacijos ar bet kokio kito metodo, kurio išeiga būtų gera ir nesusidarytų raceminis produktas, esu pasirengęs sumokėti tūkstančius dolerių savo mentoriui, esu įsitikinęs, kad čia yra ekspertas, turintis žinių, prašau, užsiimkime verslu

 

[handle]

Nėra prasmės versti l-pak. Gaunama 0,5 ml l-pakuotės 1 l vandens. Neturi prasmės. 20L vandens 10ml produkto? Mmm?

 

[rampage]

Sveiki, rankena
ar galiu paklausti, kaip tai išsiaiškinote?

 

[handle]

Biotransformacija L-efedrino gamybai
P. L. Rogersas, H. S. Shinas ir B. Wangas. Naujojo Pietų Velso universiteto Biotechnologijos katedra
, Sidnėjus 2052, Australija.

Spoileris: Benzaldehido koncentracija

2.3 Benzaldehido koncentracija
Benzaldehido poveikį L-PAC gamybai S.cerevisiae ištyrė Gupta
et al. (32) ir Agarwal et al. (33). Pastarieji autoriai pranešė, kad, kai benzaldehido
koncentracija padidėjo virš 16 mM (1,7 g L-1), L-PAC gamybos greitis
(2,1 g L-1), o viršijus 20 mM (2,1 g L-1) ji buvo visiškai slopinama. Kai likutinė
benzaldehido kiekis sumažėjo žemiau 4 mM (0,4 g L-1), daugiausia susidarė benzilo alkoholis
o ne L-PAC. Jie apskaičiavo, kad optimalus benzaldehido koncentracijos intervalas
buvo 4-16 mM. Tolimesniuose tyrimuose (34) nurodyta optimali L-PAC koncentracija
susidarymui - 10 mM (1,1 g L-1).

 

[rampage]

įdomi org, kaip atliktumėte nepertraukiamą ekstrakciją?

 

[OrgUnikum]

Pradėčiau naudotis kruvina interneto paieškos sistema

 

[Consider]

Prašau, kaip atskirti DL pseudoefedriną, kad būtų tik D-pseudoefedrinas

 

[handle]

D-vino rūgšties kaip tirpiklio naudojimas.
D-amfetamino ekstrakcija
Slinkite žemyn maždaug iki 17 pav.

 

[The-Hive]

Jis tiesiog prieštaravo pats sau