Amfetaminų sintezė taikant P2P oksimo redukciją

[alterego]

Sveiki, puikiai parašyta!
So manny respect for u guys bringing this up / take time to share with us!
Tačiau 1 dalykas man kelia sunkumų.
Šis forumas mane išmokė, kad amfetaminas turėtų būti baltas, kitos spalvos yra (klaidingos), susijusios su sinteze, pirmtakais / nuodų likučiais...
Žinau, kad įprasta, jog galutinio produkto spalva šiek tiek pasikeičia, bet jūsų galutinis produktas yra tik visiškai geltonos / oranžinės spalvos ?
Kas su tuo susiję?

 

[GhostChemist]

Sveiki, alterego!
Taip, tai faktas, kad grynas amfetaminas turi baltą spalvą.
Geltona Amfetamino spalva atsiranda būtent dėl jo oksidacijos.
Pavyzdžiui, tirpikliui garuojant jo virimo metu ir laikymo metu veikiant orui.
Be to, geltoną spalvą galima priskirti geležies druskų ir natrio sulfato priemaišoms.
Ateityje atlikdami mokslinius tyrimus toliau tai tirsime ir skelbsime naujus tyrimų duomenis.

 

[OrgUnikum]

Jis ilgai išsilaikys, jei bus sausas, švarus, laikomas vėsiai, atokiau nuo šviesos ir oro. Vis dėlto buvo straipsnis, kuriame buvo tiriami senoje vaistinėje saugomi vaistai, kurie tamsioje vėsioje vietoje buvo laikomi 30+ metų, ir vienas iš medikamentų buvo amfetaminas. Per tokį ilgą laiką jo kiekis sumažėjo iki mažiau nei pusės pradinio amfetamino kiekio.
Pirminiai aminai yra labai reaktyvūs net ir druskų pavidalu. Amfetamino bazė, veikiama saulės šviesos ir 25 °C + temperatūros, esant deguonies (pavyzdžiui, butelyje su oru virš skysčio), suyra per kelias valandas. Geriausia druską pasigaminti iš karto arba laikyti giliai šaldiklyje.

 

[Win Win]

Sveiki! Turiu 20 litrų p2p, bet nerandu geriausio recepto, pagal kurį galėčiau eksperimentuoti. Ar šis receptas yra geriausias?

 

[GhostChemist]

Sveiki!

Ką planuojate gauti iš p2p? Amfetaminą ar metamfetaminą?

 

[door]

Kada bus vaizdo metodas galite man pranešti, prašau, bozz

 

[Win Win]

Taip aš galiu

 

[GhostChemist]

Kitame etape rekomenduočiau atlikti bandomąją meth sintezę jūsų eksperimentinei patirčiai.
Kiek g P2P norite atlikti bandomąją sintezę?
P2P turėtų būti grynas (bus taikoma distiliacija vandens garais).
Jums reikės džioviklių, tokių kaip SiO2 (silikagelis) ir angliarūgštė Na2SO4 (natrio sulfatas). Ar turite šių junginių?
Pagrindinė reakcija vyksta trijų kaklelių kolboje su maišykle ir termometru ledo partijoje.

 

[GhostChemist]

Pirmasis etapas: Reagentų džiovinimas, iminų paruošimas ir redukavimas.
Proporcijos 10 g gryno P2P (po distiliavimo pridėkite SiO2):
1,1 g NaBH4 miltelių
20 ml 40 % metilamino metanolyje (metanolis prisotintas metilamino) arba 23-25 ml 30 % metilamino IPA
20-50 g arba daugiau SiO2
20-30 g ar daugiau Na2SO4 angliarūgštės
65-80 ml absoliutaus MeOH arba IPA (izopropilo alkoholio)
ledo vonia
ledo atsargos kelioms dienoms
termometras, pageidautina nuo -20 iki +50C
Šių reagentų ir kolbų paruošimas bandymui pradėti. Reikalinga atskira kolba su germinaciniu kamščiu mišiniui p2p su absoliučiu MeOH arba IPA išdžiovinti.
Ar suprantate?

 

[Win Win]

Taip, aš supratau

 

[Win Win]

Turiu 1 komplektą 1L reaktorių su dvigubu apvalkalu. Ir 1set 10L dvigubo apvalkalo reaktorių. 1set 10L garintuvą. Na2SO4 aš turiu. SiO2 galiu gauti.

 

[GhostChemist]

SiO2 reikia įsigyti. Jis yra geras absorbentas sintezėje.
Šiame etape metilamino džiovinimas MeOH arba IPA, aušinti nereikia.
Procesą atlikite atskiroje kolboje arba butelyje (polipropileno arba stiklo) su germetišku kamščiu.
Į šią kolbą įpilkite 20-30 g angliarūgštės Na2SO4 + 20 g SiO2, tada įpilkite 20-25 ml 30-40 % metilamino alkoholyje ir 65 ml absoliutaus MeOH arba IPA (izopropilo alkoholio). Uždarykite hermetišką kamštį ir džiovinkite 1-2 dienas, kartais pakratydami.

Imino paruošimo etapas. Pagrindiniame reaktoriuje įrengiamas termometras, ledo vonelė ir maišyklė. Reaktorius turi būti sujungtas su atmosfera per SiO2 (žr. pridedamą schemą).
Į pagrindinį reaktorių įdėkite 30 g SiO2 arba daugiau, tačiau SiO2 tūris turi būti mažesnis už skysčio tūrį. Reaktorius džiovinamas 1 h. Po to, išdžiovinus iš atskiros kolbos, įpilamas metilamino tirpalas. Metilamino tirpalas į reaktorių įpilamas atsargiai, nusausinant jį nuo Na2SO4+SiO2. Na2SO4+SiO2 nuplaunamas keliomis porcijomis IPA.
Po to į pagrindinį reaktorių įpilama p2p. Reakcijos masė (RM) maišoma 2 val.

Redukcijos etapas. RM atvėsinama 0-5C temperatūroje. Toliau pridedamos labai mažos NaBH4 porcijos. RM temperatūra ne aukštesnė kaip +15C!!! Pridėjus visą NaBH4, RM maišoma 1-1,5 paros.

Po 1-1,5 paros į RM įpilti distiliuoto vandens, kad ištirptų nuosėdos. Dekantuojama nuo SiO2. SiO2 nuplaunamas keliomis porcijomis vandens. SiO2 išmetamas. Į šį vandens tirpalą RM įpilamas NaOH vandeninis tirpalas (10-15 g 50 ml H2O). Kiti etapai yra klasikinė DCM ekstrakcija, DCM išgarinimas ir met laisvosios bazės HCL prisotinimas iki hidrochlorido.

 

[Win Win]

Wooo labai aišku... ačiū, pone. Kai tik pradėsiu, nufotografuosiu dalį prie dalies ir parodysiu.

 

[Win Win]

Sir po išgaravimo. Ar reikia naudoti HCL dujas, kad gautųsi kristalas, ar tiesiog lašinti HCL iki ph6, kad gautųsi kristalas?
Ačiū

 

[Win Win]

Sir Koks yra H2O ir DCM santykis?

 

[GhostChemist]

Geriau naudokite HCL dujas, o kaip tirpiklį galite naudoti sausą etilacetatą, kad ištirpintumėte laisvąją metamfetamino bazę.
H2O ir DCM santykis: H2O tūris yra maždaug tiek, kiek reikia precipitui ištirpinti. 250-300 ml DCM 3-4 porcijomis (10 g pradinio P2P) yra geresnė ir išsamesnė ekstrakcija.

 

[Win Win]

Pone, jūs man duodate šį santykį, yra naudojama kiek mažai reaktoriaus?

 

[Win Win]

Panele tai yra pirmasis etapas, kuriame vadovaujuosi jūsų santykiu su išankstiniu apmokėjimu, ar tai teisinga? Visas tirpalas tampa sausas....

 

[eu.lab]

Labai gražu! Išbandysiu

 

[Win Win]

Pirmasis maišymo etapas RM 1 val. Temperatūra yra 0'c?

 

[GhostChemist]

Pirmasis etapas. Pridėjus p2p į sausą metilaminą, RM maišant 1-2 val. 0-5C temperatūroje
Pridėjus NaBH4 (mažomis porcijomis!!!) temperatūra ne aukštesnė kaip +15C! Pridėjus visą NaBH4, RM maišoma 1-1,5 d., temperatūra ne aukštesnė kaip +20C (geriau +15C).

 

[OrgUnikum]

Jūs tai darote itin gerai ir labai vertinu, kad čia dalijatės savo žiniomis su kitais.

Gaila, kad tai palaidota netinkamoje temoje, kuri iš pradžių buvo skirta amfetamino sintezei iš oksimo ne Meth reduktyviai aminuojant P2P su metilaminu, bet šiaip ar taip, geriau čia, negu visai ne. Džiaugiuosi, kad dabar turiu pranešimų, į kuriuos galiu nukreipti žmones, kurie klausia apie tai, todėl dar kartą thx!

 

[Win Win]

Pirmoji mano aušinimo skysčio cirkuliacijos sistemos pakopa nustatyta 0c. Antrosios pakopos visą kelią aš nustačiau ant 15c. Ačiū

 

[OrgUnikum]

Geras pranešimas, noriu pateikti keletą kvalifikuotų pasiūlymų, kaip būtų galima pagerinti išeigą:

- Al/Hg turėtų būti atliekamas rūgštinėmis sąlygomis, panašiai kaip Al/Hg P2NP redukcija. Alternatyviai redukcija atliekama su di-etil eteriu arba THF kaip tirpikliu ir tik pamatuotu kiekiu vandens. Šiek tiek alkoholio nelabai pakenks, todėl oksimo tirpalo alkoholio tūrį sumažinkite iki minimumo ir naudokite kaip su THF. Tuomet vandens papildomai įpilti nereikia.

- Oksimo susidarymas yra keblus, todėl reikia didelėmis porcijomis įpilti didelį hidroksilamino perteklių. Geriausi rezultatai iki šiol buvo pasiekti naudojant 5 g P2P ir 5 g hidroksilamino.HCL santykius su 5 ml piridino 50 ml metanolio ir kaitinant mikrobangų krosnelėje iki 115 °C, naudojant PTFE slėginį indą. Greitai atšaldoma ledinio vandens vonelėje, įpilama piridino/hidroksilamino.HCl ir vėl ataušinama, tai kartojama dar du kartus. Tai vis dar eksperimentinis bandymas, jokių garantijų. Tikiuosi, kad galėsiu tai padaryti įprastame slėginiame inde ir panardinti į karšto aliejaus vonią arba kitu būdu greitai kaitinti, nes apie tai ir kalbama. Geležis (druskos) katalizuoja hidroksilamino skilimą.

- Al/Hg apdorojimas yra painus, NaBH4/CuSO4 tikriausiai yra geresnis būdas atlikti šią redukciją. (Atliekama taip pat, kaip ir P2NP redukcija)

 

[rampage]

Sveiki
koks metilamino gavimo procesas metanolyje ar ipa?
ar galima pradėti nuo metilamino hcl?