Amfetamino sintezė iš P2NP per Al/Hg (vaizdo įrašas)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
Norėjau pasakyti, kad HgNO3 kiekis skiriasi vaizdo įraše (kur naudojami milteliai) ir HgNO3 vaizdo įraše, kur jis šviežiai paruoštas iš Hg ir azoto rūgšties. Pastarajame naudojama 5 ml, o tai yra maždaug ketvirtadalis Hg iš termometro, taigi gerokai daugiau nei 0,1 g gryno gyvsidabrio nitrato (kuriame yra 0,062 g elementinio gyvsidabrio). Nežinau, kodėl toks skirtumas.
Sveiki.
Turiu problemų dėl šios reakcijos. Bandžiau ją atlikti du kartus. Naudoju laboratorinius reagentus ir laboratorinį stiklą. Reagentus proporcingai sumažinau, nes naudoju 1 l kolbą. Problema iškyla, kai bandau sumažinti P2NP naudojant aliuminio amalgamą.
Paruošiu P2NP tirpalą, jį kaitinu tiek, kad ištirptų kristalai.
Naudoju kavos malūnėlį, kad sumalčiau aliuminį į mažus rutuliukus - kaip parašyta Aliuminio amalgamos (Al/Hg) santraukoje.
Įpylęs HgCl2, supilu 0,5 l šalto distiliuoto vandens. Po 10 minučių prasideda reakcija.
Pirmą kartą palaukiau, kol nebesusidarė mažų burbuliukų ir visas aliuminis plūduriavo, vanduo - drumstai pilkas. Du kartus praskalau nedideliu kiekiu šalto distiliuoto vandens, kruopščiai nusausinau. Įpyliau P2NP tirpalo, reakcija neįvyko. Pastebėjau, kad P2NP iš dalies susikristalizavo. Bandžiau reakciją pradėti karščiu, bet nesėkmingai.
Antrą kartą vandenį iš amalgamos nuleidau, kai pasirodė daug mažų burbuliukų ir didžioji dalis aliuminio išplaukė į paviršių, vanduo buvo drumstai pilkas. Dar kartą - du kartus praskalau ją nedideliu kiekiu šalto distiliuoto vandens, kruopščiai nusausinau. Pridėjus P2NP rezultatas buvo toks pat kaip ir pirmuoju bandymu. Mišinio kaitinimas nepadėjo.
Ką darau ne taip? Ką turėčiau pakeisti? Ar turite kokių nors pasiūlymų?
Bet kokia pagalba bus labai dėkinga
Turiu problemų dėl šios reakcijos. Bandžiau ją atlikti du kartus. Naudoju laboratorinius reagentus ir laboratorinį stiklą. Reagentus proporcingai sumažinau, nes naudoju 1 l kolbą. Problema iškyla, kai bandau sumažinti P2NP naudojant aliuminio amalgamą.
Paruošiu P2NP tirpalą, jį kaitinu tiek, kad ištirptų kristalai.
Naudoju kavos malūnėlį, kad sumalčiau aliuminį į mažus rutuliukus - kaip parašyta Aliuminio amalgamos (Al/Hg) santraukoje.
Įpylęs HgCl2, supilu 0,5 l šalto distiliuoto vandens. Po 10 minučių prasideda reakcija.
Pirmą kartą palaukiau, kol nebesusidarė mažų burbuliukų ir visas aliuminis plūduriavo, vanduo - drumstai pilkas. Du kartus praskalau nedideliu kiekiu šalto distiliuoto vandens, kruopščiai nusausinau. Įpyliau P2NP tirpalo, reakcija neįvyko. Pastebėjau, kad P2NP iš dalies susikristalizavo. Bandžiau reakciją pradėti karščiu, bet nesėkmingai.
Antrą kartą vandenį iš amalgamos nuleidau, kai pasirodė daug mažų burbuliukų ir didžioji dalis aliuminio išplaukė į paviršių, vanduo buvo drumstai pilkas. Dar kartą - du kartus praskalau ją nedideliu kiekiu šalto distiliuoto vandens, kruopščiai nusausinau. Pridėjus P2NP rezultatas buvo toks pat kaip ir pirmuoju bandymu. Mišinio kaitinimas nepadėjo.
Ką darau ne taip? Ką turėčiau pakeisti? Ar turite kokių nors pasiūlymų?
Bet kokia pagalba bus labai dėkinga
Sveiki,
I`ve got the same problem, except that I`ve tried at least 6 times. Jokios reakcijos. Jei leidžiu veikti tol, kol yra koks nors aktyvumas, tada Al įgauna juodą spalvą ir jo tūris labai sumažėja, įpylus P2NP/GAC/IPA jis `užšąla` su tam tikromis geltonai baltomis nuosėdomis. Šildymas, net artimas virimo temperatūrai, nepadeda. Jei paleidžiu amalgamą, kol viskas plūduriuoja ir dauguma burbuliukų nurimsta, jokios reakcijos nesulaukiu. Dabar turiu daug P2NP, kuris turi persikristalizuoti. Galbūt naudojame ne tą foliją?
I`ve got the same problem, except that I`ve tried at least 6 times. Jokios reakcijos. Jei leidžiu veikti tol, kol yra koks nors aktyvumas, tada Al įgauna juodą spalvą ir jo tūris labai sumažėja, įpylus P2NP/GAC/IPA jis `užšąla` su tam tikromis geltonai baltomis nuosėdomis. Šildymas, net artimas virimo temperatūrai, nepadeda. Jei paleidžiu amalgamą, kol viskas plūduriuoja ir dauguma burbuliukų nurimsta, jokios reakcijos nesulaukiu. Dabar turiu daug P2NP, kuris turi persikristalizuoti. Galbūt naudojame ne tą foliją?
Ačiū už atsakymą, pabandysiu.
Pakeisiu metodą ir pabandysiu dar kartą. Jei pavyks rasti mūsų problemos priežastį, pranešiu jums.
Pakeisiu metodą ir pabandysiu dar kartą. Jei pavyks rasti mūsų problemos priežastį, pranešiu jums.
Jei amalgamai išplauti sugaišote per daug laiko ir ji visiškai sureagavo, reakcijos impulso gali tiesiog pritrūkti. Pakeitimas turėtų būti atliktas palyginti greitai. Pradžioje praleidau skalavimą vandeniu ir man kiekvieną kartą pavykdavo gauti reakciją. Teoriškai į aliuminio foliją galima įpilti P2NP tirpalo, o tada gyvsidabrio druskos, visiškai nenaudojant vandens prieš tai. Ši reakcija visada pavyksta, tačiau ją reikėtų naudoti labai atsargiai, kai jos kiekis didesnis, nes reakcijos nebegalima atšaldyti ir taip ją kontroliuoti. Be to, išeiga priklauso tik nuo sėkmės. Čia nesusidaro tinkama amalgama redukcijai, iš tikrųjų susidaro toksiškas, ėsdinantis ir karštas vulkanas. Bet verčiau įspėti žmones, kol jie patys visiškai nesusigaudo tame reikale.
Sveiki.
Reakciją atlikau mažesniu mastu - 1 g P2NP.
Kai aliuminis pradėjo skilti į mažesnius gabalėlius(dėl maišymo), jį nusausinau, tada tęsiau įpilti 2ml šalto distiliuoto vandens. Buvo įpilta P2NP tirpalo. Reakcija prasidėjo akimirksniu. Daugiau jokių problemų nekilo. Galutinis produktas atrodė puikiai.
Reakciją atlikau mažesniu mastu - 1 g P2NP.
Kai aliuminis pradėjo skilti į mažesnius gabalėlius(dėl maišymo), jį nusausinau, tada tęsiau įpilti 2ml šalto distiliuoto vandens. Buvo įpilta P2NP tirpalo. Reakcija prasidėjo akimirksniu. Daugiau jokių problemų nekilo. Galutinis produktas atrodė puikiai.
Tai skamba gerai, tai tik laiko klausimas, niekada nepavyks gauti tobulos amalgamos arba pasiekti tobulo P2NP įgyvendinimo. P2NP tirpalą taip pat galite pašildyti iki 50 °C, kad kristalai ne taip greitai nusėstų (tai neleidžia redukuotis su amalgama), taip pat nedidelis kiekis gyvsidabrio druskos turėtų netiesiogiai atnaujinti reakciją, jei tirpale dar liko aliuminio.
Kitaip praktikuokitės ir dar kartą praktikuokitės, kol žinosite, kaip tai daryti, tai tikrai nėra sudėtinga.
Kitaip praktikuokitės ir dar kartą praktikuokitės, kol žinosite, kaip tai daryti, tai tikrai nėra sudėtinga.
P2NP linkęs skaidytis veikiant šviesai, šilumai ir deguoniui. Jis tampa rudas / rausvas. Geriausia laikyti maždaug 5 °C temperatūroje tamsioje ir gerai uždarytoje talpykloje. Čia yra tik galimybė rekristalizuotis, prarandant nemažai P2NP.
Labai mažais kiekiais tai būtų įmanoma.
Manau, kad 5 g P2NP ir 6 g Alu folijos, 50 ml IPA ir 25 ml ledinės acto rūgšties yra per daug 250 ml flakonui, pabandykite 500-1000 ml arba mažesniu 1 g P2NP mastu.
Labai mažais kiekiais tai būtų įmanoma.
Manau, kad 5 g P2NP ir 6 g Alu folijos, 50 ml IPA ir 25 ml ledinės acto rūgšties yra per daug 250 ml flakonui, pabandykite 500-1000 ml arba mažesniu 1 g P2NP mastu.
1) Įsitikinkite, kad naudojate aliuminio foliją be jokių kitų elementų.
2) Išbandykite, kaip jūsų folija reaguoja su gyvsidabriu, kol jis visiškai išnyks. Vizualiai įvertinkite amalgamacijos reakcijos etapus ir prisiminkite, kuriuo momentu reikia plauti vandeniu.
3) Atlikite vieną redukcinę reakciją neplaudami folijos ir užrašykite rezultatus palyginimui.
4) Per maži folijos gabalėliai skatina labai audringą Al+H2O reakciją, todėl galite nespėti atlikti P2PN redukcijos reakcijos. Todėl pabandykite padidinti folijos gabalėlių dydį.
5) Jei per ilgai plovėte foliją, aliuminis galėjo deaktyvuotis ir vėl pasidengti oksido plėvele. Tokiu atveju reikia pridėti dalį gyvsidabrio nitrato ir vėl atlikti amalgamaciją. Kai kurie chemikai, matydami, kad redukcijos reakcija sustojo ir didžioji dalis folijos liko nesureagavusi, į kolbą su visais įdėtais reagentais, įskaitant P2NP tirpalą, įberia žiupsnelį gyvsidabrio nitrato, ir taip amalgamacijos reakcija vyksta tiesiogiai su redukcijos reakcija.
2) Išbandykite, kaip jūsų folija reaguoja su gyvsidabriu, kol jis visiškai išnyks. Vizualiai įvertinkite amalgamacijos reakcijos etapus ir prisiminkite, kuriuo momentu reikia plauti vandeniu.
3) Atlikite vieną redukcinę reakciją neplaudami folijos ir užrašykite rezultatus palyginimui.
4) Per maži folijos gabalėliai skatina labai audringą Al+H2O reakciją, todėl galite nespėti atlikti P2PN redukcijos reakcijos. Todėl pabandykite padidinti folijos gabalėlių dydį.
5) Jei per ilgai plovėte foliją, aliuminis galėjo deaktyvuotis ir vėl pasidengti oksido plėvele. Tokiu atveju reikia pridėti dalį gyvsidabrio nitrato ir vėl atlikti amalgamaciją. Kai kurie chemikai, matydami, kad redukcijos reakcija sustojo ir didžioji dalis folijos liko nesureagavusi, į kolbą su visais įdėtais reagentais, įskaitant P2NP tirpalą, įberia žiupsnelį gyvsidabrio nitrato, ir taip amalgamacijos reakcija vyksta tiesiogiai su redukcijos reakcija.
Last edited by a moderator: