1-fenil-2-propanono (P2P) Leukarto aminavimas iki amfetamino ir metamfetamino. Smulkesnė skalė.

[Hank Schrader]

Pasidalysiu su jumis lentele.

 

[OrgUnikum]

Gal tik teisinga pridurti, kad aukštesnė nei 180 °C temperatūra, kaip ir įvardytos 200 ir 210 °C, tikrai visiškai sunaikina P2P ir net formamidą, susidarę garai ir dujos yra labai toksiški. Ventiliuokite viską, kas eina iš kondensatoriaus viršaus į išorę! Rimtai!
Laikykite žemesnę nei 180, geriau 175 °C temperatūrą ir kalibruokite infraraudonųjų spindulių termometrą pagal naudojamą kolbą ar rinkinį, nes kitaip niekada tiksliai nežinosite, koks yra karštis.

Sėkmės

 

[Throw-off]

Palaukite sekundę.. @OrgUnikum ar tai reiškia, kad išdžiovinus metileno chloridą potencialiai galima tiesiog pradėti dėti D-(-)-vyno rūgštį (cas 147-71-7) ir dalyvaujančią d-meth druską?

Jei taip, ar yra daugiau literatūros apie švitinimą mikrobangų krosnelėmis? Jūs esate verti aukso vertės, ačiū.

 

[OrgUnikum]

Daug literatūros, bet žinokite, kad triukas yra ne tiek mikrobangos, kiek tai, kad tai yra slėginis indas mikrobangose, o slėgis verčia tai daryti. Pats tai supratau tik neseniai: Raktas į sėkmingą Leukarto reakciją amfetaminui gauti - reakcijai ir hidrolizei naudoti slėginį indą. Metamfetaminą galima pagaminti Leukarto būdu be slėginio indo, tačiau išeiga nėra žvaigždėta, tam kur kas geriau tinka Al/Hg arba NaBH4.

O atskirti stereoizomerus, d- metą ir l-metą nėra taip paprasta, kaip pridėti D-(-)-vyno rūgšties, atsiprašau. Tačiau nereikia retos ir brangios D-(-)-vyno rūgšties, galima naudoti įprastą, natūraliai gautą vyno rūgštį. Procese dalyvauja natūrali vyno rūgštis 1/4 mol, HCl 1/2 mol, d/l-metas 1 mol, susidaro druskos ir vyksta dalinis druskos tirpinimas/reformavimas (brandinimas), kol pasiekiamas beveik visiškas atskyrimas. Tai nėra trivialus procesas. Labai priklauso nuo temperatūros ir sąrankos.

 

[Throw-off]

Kai sakote, kad išeiga nėra žvaigždėta, apie kokį procentinį dydį kalbame? Ar tai nėra panašu ir į pirmiau minėtą tyrimą su formamido dariniu Methly?

D-(-)-vynuogių rūgšties, o ne natūralaus darinio naudojimo priežastis yra ta, kad ją turiu lengvai prieinamą ir nemokamą. Kietoji masė yra D izomeras, o tirpalas - L izomeras, ar teisingai?

 

[Throw-off]

Nekreipkite dėmesio į tarties klausimą, šiandien jį išsprendžiau. Ačiū draugui.

 

[Throw-off]

Su Hidrolizės formilo amido šiais matavimais.
NMF - 130 ml
P2P - 100ml
Skruzdžių - 84ml
Kiek reikia naoh tirpalo ir kiek HCI? Ar pakanka 35 % laboratorinės klasės?

 

[OrgUnikum]

Ir kaip nemokama paslauga iš jūsų, ratio P2P:

Formamidas 50 ml 1,5 mol
skruzdžių rūgštis 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol

 

[Throw-off]

Naudojant N-metilformamidą yra 89,5 ml 1,5 mol jūsų santykyje @OrgUnikum

 

[Throw-off]

87ml **

 

[OrgUnikum]

Vikipedijoje rasite N-metilformamido molekulinę masę - mol/g - ir padauginsite iš 1,5, kaip matyti iš jūsų nurodyto mano įrašo. Nesiruošiu to daryti už jus.

 

[BamBam]

7. Neapdorota metamfetamino laisvoji bazė distiliuojama vakuume (2 mbar, 60-100 °C), naudojant Kugelroro distiliavimo aparatą (pasirinktinai) , kad būtų gautas metamfetaminas kaip skaidrus arba šviesiai geltonas aliejus (2,5 g, 42 %).

Kokia kita galimybė? Paprasta, frakcinė ar garų distiliacija? Jei neturite Kugelroro distiliavimo aparato?

 

[UWe9o12jkied91d]

Jūsų mišinyje yra lengvai atskiriamų komponentų su labai dideliu bp diapazonu, todėl frakcinis negali būti.
Jūsų produktas suyra nepasiekęs bp, netgi labiau nei pirminio amino darinys, todėl įprastinis distiliatas taip pat ne.
Reikia distiliuoti garais, pageidautina iš šarmų tirpalo, ne daugiau kaip 35 % NaOH, kad būtų išvengta šarminės hidrolizės.

Jei jums labiau patinka šis būdas, taip pat galite tiesiog ekstrahuoti tirpikliu iš bazinio tirpalo, naudodami kažką panašaus į tolueną, pašalinti organinį sluoksnį ir parūgštinti iki 2-3 ph, po to - vandeniu. Po to šis pridėtas vanduo atskiriamas, o organinė frakcija išmetama.

 

[rothschild33]

Kokia yra NaOH funkcija distiliuojant vandens garais?

 

[gus.fring]

Turiu klausimą, prašau ar galiu naudoti šį reciepe f for greater scale? Ar tik nedideliam mastui?

 

[Throw-off]

Leukartas puikiai tinka mastelio keitimui, jei turite reaktorių, galite jį padidinti ir dydžiu.

 

[WillD]

Naudojant papildomą kiekį vandens Leukarto reakcijoje galima padidinti išeigą. Kas tai padarė, gali apie tai parašyti čia.

 

[TheNut22]

Taip. Leuckart'e reikia įsitikinti, kad iš viso nėra vandens.

 

[loadingST]

Im gana intrested į tring šios reakcijos (taip, aš vis dar havent bandė leuckard), turiu keletą klausimų:
1. Ar reakcijos išeiga yra tokia pati pirminiams ir antriniams aminams?
2. Geriausia temperatūra: 175C ar žemesnė?
3. Galbūt naudojant Deano Stark apartatūrą, kad reakcija būtų sausa, padidės išeiga ?
4. Reakcijos mišinio HCL hidrolizė, po to šiek tiek metanolio ir KOH arba NAOH, kad būtų galima hidrolizuoti likusį formilo darinį, ir destiliacijos aparatų paruošimas, kad būtų galima tiesiogiai distiliuoti laisvąją bazę vakuume, yra geriausias man ateinantis į galvą darbo būdas ?

 

[TheNut22]

1. Ne, taip nėra. Dėl šildymo, manau, kad taip, bet likusi darbo dalis - ne.

2. Temperatūrą ~ 155 C palaikau 24-27 valandas. Daugelis žmonių sakė, kad 180 C ar net 175 C yra per karšta. Dėdė Festeris savo knygose sakė, kad reikia palaikyti žemiausią temperatūrą, kurioje vyksta reakcija (vis atsiranda burbuliukų). Mažas karštis ir ilgas reakcijos laikas. Priešingai nei per didelis karštis ir per trumpas laikas.

 

[TheNut22]

Dabar, kai baigęs kaitinti (amfetaminą), atliksiu formilhidrinimą su baze, taigi, ar paskutiniuose reakcijos etapuose vis tiek pirmiausia turiu įdėti H2O2 (30 %)? Koks čia H2O2 vaidmuo?

 

[TheNut22]

Na, informacijos ieškojau pats. H2O2 vaidmuo yra gana svarbus, atsižvelgiant į derlių. H2O2 yra oksidatorius, bet, atsižvelgiant į jo molekulinę formą, visada maniau, kad jis lengvai gali veikti ir kaip reduktorius. Gana įdomus junginys!

 

[loadingST]

Kodėl reikia oksidatoriaus, kai visuose patentuose, kuriuos studijavau, niekas nenaudoja h2o2 ? Ar galite pasakyti veikimo mechanizmą ?

 

[TheNut22]

Ką tik papasakojau apie pusę mechanizmo. Pats buvau šiek tiek skeptiškas, nes apie jį taip pat nieko neradau. H2O2 elgiasi kaip reduktorius.
Vandenilio peroksidas redukuoja P2P formamidą iki ---> N-formilbenzedrino, todėl formilo grupė dabar yra geresnė išeinančioji grupė, o atliekant hidrinimą, aminas liks nepažeistas benzedrino molekulėje, o formilo grupė išeis, todėl, manau, benzedrinas gaunamas su geresne išeiga. Esmė ta, kad formilio grupė lengviau palieka molekulę.

 

[TheNut22]

Tačiau ir pats vis dar esu skeptikas, nes šią informaciją apie H2O2 naudojimą gavau iš AI roboto chemijos asistento, o tai yra pati blogiausia vieta gauti bet kokios informacijos apie chemiją. Taip pat pastebėjau, kad niekas niekur nenaudoja H2O2 tokio tipo sintezėse. Taigi, kai dabar esu toje pačioje šios sintezės vietoje, manau, kad naudosiu tik gryną vandenį, jei kas nors, turintis šiek tiek žinių, galėtų mane apšviesti šiuo klausimu. Taigi, ar šiame etape turėčiau gaminti 30 % H2O2, ar naudoti tik gryną vandenį?

 

[edy's]

Ar galiu tiesiog padvigubinti h2o2 kiekį, jei mano peroksido yra šiek tiek daugiau nei 15 +%, jo suka rasti stipresnį mano vietoje, ore maby kokį nors kitą junginį pakeisti?

 

[TheNut22]

Kartą iš savo 12 % H2O2 pagaminau apie 25 % H2O2 (neteisingi skaičiavimai), o peracto rūgštis vis tiek suveikė!

 

[TheNut22]

edukologijos mokslų srityje: Galite apskaičiuoti, kiek reikia išgarinti iš tų 15 % H2O2, kad gautumėte 35 %, ir tada galėsite pasigaminti gerą peroksido rūgštį. Tai buvo pirmas kartas, kai iš 40 g MPB gavau ---> 35,60 g acetoksifenilpropeno. Taigi, vau. Ir iš 12 % H2O2 pasigaminau 30 % H2O2, kad apskaičiuočiau, kiek vandens turiu pašalinti kruopščiai išgarindamas, ir peracidas veikė taip gerai! Bet, kad būtų tiksliau, peroksirūgštį įdėsiu į šalį 3-4 dienoms su H2SO4 katalizatoriumi, kad jis veiktų.