1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) vaizdo sintezė iš benzaldehido ir nitroetano. Henrio reakcija.

[Manisj@1290]

Sėkmingai susintetinau nitroetaną, bet ne gryną ar galiu pagaminti p2np su nešvariu nitroetanu.

 

[HIGGS BOSSON]

Priklauso nuo to, kiek nešvarus jūsų nitroetanas. Eksperimento metu pabandykite įdėti kelis gramus į mikrobangų krosnelę.

 

[Manisj@1290]

Naudojau šį metodą natrio etilo sulfatui gaminti.
Tačiau po išgryninimo etanoliu mano išeiga yra labai mažas kiekis, pavyzdžiui, 60 g maždaug daug natrio etilsulfato neištirpusio etanolyje. Taigi turiu išmesti neištirpusį natrio etilo sulfatą. Man labai kyla klausimas, kaip gauti didžiausią natrio etilsulfato kiekį?

140 g etanolio (bevandenio)
300 g sieros rūgšties (98 %)
2000ml distiliuoto vandens
"≈" 260g Kalcio karbonato
"350g koncentruoto natrio karbonato tirpalo (40g/100ml)
410ml Etanolis (bevandenis) valymui



1 dalis: Etilo vandenilio sulfatas
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20

Etanolis ir sieros rūgštis įdedami į šaldiklį, kad atvėstų iki 0 °C. Vanduo įdedamas į šaldytuvą.
Paruošiama ledinio vandens vonia, tada etanolis supilamas į apvaliadugnę kolbą su slėgį išlyginančiu piltuvėliu.
Įpilama sieros rūgšties LĖTAI lašas po lašo stipriai maišant ledo vonelėje. Nuo pirmojo iki paskutinio lašo pridėjimas turi trukti mažiausiai 35 minutes.
Baigus pilti, reakcijos temperatūra turi būti ne aukštesnė kaip 20 °C.
Tirpalas ledo vonelėje intensyviai maišomas 60 minučių.
Po 60 minučių tirpalas nusidažo geltonai, ledo vonelė išimama ir reakcijos mišinys
supilamas į dviejų kaklelių kolbą ir įdedamas į kaitinimo vonią, įkaitintą iki 50 °C temperatūros.
Reakcijos mišinys pašildomas iki 50 °C temperatūros ir 60 minučių palaikomas vandens vonioje, tada atvėsinamas iki kambario temperatūros.
Į 5 l ąsotį įpilama 2000 ml šalto vandens ir lėtai įpilama atvėsusio reakcijos mišinio.


2 dalis: Etilvandenilio sulfatas į kalcio etilvandenilio sulfatą
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2

Lėtai, stipriai maišant, įpilkite kalcio karbonato (≈260 g) iki PH 7.
Po to ąsotis vandens vonelėje pašildomas iki 60 °C, taip pat pašildoma šiek tiek skalavimo vandens 200 ml.
Nufiltruokite nuosėdas (kalcio sulfatą), išplaukite ąsotį ir nuplaukite pašildytu vandeniu.
Išfiltruotą mišinį saugokite.

3 dalis: Kalcio etilsulfatas į natrio etilvandenilio sulfatą
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3

Į filtruotą mišinį įpilkite koncentruoto natrio karbonato tirpalo (≈350g)
Iš tirpalo nusėda kalcio karbonatas
Toliau pilkite natrio karbonato, kol jis taps šarminis (PH 12-14)
Vakuuminiu būdu išfiltruokite kalcio karbonatą. Filtratą gerai nuplaukite trupučiu šalto vandens
Virkite tirpalą, kol jis taps drumstas, tada filtruokite (nuosėdos - tai kalcio karbonatas)
Toliau garinkite filtratą, kol išdžius.
Į sausą mišinį įpilkite 400 ml bevandenio etanolio ir kaitinkite vandens vonelėje, kol didžioji dalis kietųjų medžiagų ištirps
Filtruokite per įkaitintą vakuuminį piltuvėlį, išplaukite ąsotį 10 ml bevandenio etanolio.
Kai filtratas pasiekia kambario temperatūrą, išfiltruokite kristalus,
grąžinkite filtratą į šaldiklį, kad susiformuotų antroji kristalų partija, tada filtruokite. Pridėkite pirmosios partijos kristalus.

 

[wael gano]

Tam reikia pastangų ir nedidelės patirties. Galite pakeisti kai kuriuos dalykus

 

[wael gano]

Įpilkite 215 ml absoliutaus etanolio
Baigę pilti lėtai įpilkite 108 ml (2 molus) sieros rūgšties. Kaitinkite iki 80 laipsnių temperatūros 2,5 valandos.
Išjunkite kaitinimą ir atvėsinkite mišinį
Įdėkite jį į lėkštę, tada paimkite 200 g natrio karbonato ir pridėkite jo, kol jis taps lygus pH 8
Po to palaukite kelias valandas, kol natrio karbonatas gerai sureaguos. Neįpylus vandens, lieka šiek tiek etanolio. Leiskite jam išgaruoti į orą
Gaunama 290 g
Sumaišyti molius natrio etilsulfato
Natrio sulfato molių
Panaudojau 2 molus sieros rūgšties, gaunamas vienas molius etilsulfato
Vienas molis sieros rūgšties lieka nesureagavęs
Natrio sulfatas, tai nesvarbu, nieko neišskirkite. Viską sudėkite ir įpilkite 1 mol natrio nitrito 103 g su 50 ml vandens ir pradėkite distiliuoti.

 

[wael gano]

Įpilkite 215 ml absoliutaus etanolio
Baigę pilti lėtai įpilkite 108 ml (2 molus) sieros rūgšties. Kaitinkite iki 80 laipsnių temperatūros 2,5 valandos.
Išjunkite kaitinimą ir atvėsinkite mišinį
Įdėkite jį į lėkštę, tada paimkite 200 g natrio karbonato ir pridėkite jo tol, kol pH bus lygus 8
Po to palaukite kelias valandas, kol natrio karbonatas gerai sureaguos. Neįpylus vandens, lieka šiek tiek etanolio. Leiskite jam išgaruoti į orą
Gaunama 290 g
Sumaišyti molius natrio etilsulfato
Natrio sulfato molių
Panaudojau 2 molus sieros rūgšties, gaunamas vienas molius etilsulfato
Vienas molis sieros rūgšties lieka nesureagavęs
Natrio sulfatas, tai nesvarbu, nieko neišskirkite. Viską sudėkite ir įpilkite 1 mol natrio nitrito 103 g su 50 ml vandens ir pradėkite distiliuoti.

 

[Manisj@1290]

Ką gausiu po distaliavimo?

 

[wael gano]

Ar supratote, ką jums parašiau?

 

[Manisj@1290]

Nežinau apie šį naują metodą, todėl esu šiek tiek sutrikęs, nes nenaudojate nei kalcio karbonato, nei kalio karbonato. Ar galėtumėte išsamiai paaiškinti, kad nesusidurčiau su jokiomis problemomis sintetinant šį metodą?

 

[wael gano]

Ši reakcija turi tam tikrų manipuliacijų. Papasakosiu, kodėl savo patirtimi nenaudoju kalcio karbonato
Kadangi kalcio karbonatas naudojamas natrio etilsulfatui išskirti, galiausiai jis padaro kalcio karbonatą, kad neutralizuotų nesureagavusią sieros rūgštį ir padarytų ją netirpiu kalcio sulfatu, tada jis įdeda vandens, kad kalcio etilsulfatas liktų vandenyje, tada atlieka mainų reakciją, pridėdamas natrio karbonato ir išlaikydamas natrio etilsulfatą vandenyje. Reikia išgarinti vandenį, o kaitinant natrio etilsulfatas suyra ir dėl to prarandama išeiga

 

[wael gano]

Todėl neįtraukiu vandens ir kalcio karbonato vartojimo. Nenoriu kaitinti kristalų, nes jie gali suirti
Pridėjus natrio karbonato ir neutralizavus likusią sieros rūgštį, susidaro natrio sulfatas kaip priemaiša. Jo buvimas nitroetano distiliacijoje neturi įtakos reakcijai, tačiau atliekant šį darbą galima praleisti vandens išgarinimo etapą, kad natrio etilsulfatas nesuirtų.
Antrasis klausimas: Kodėl nenaudojau kalio karbonato?
Pridėta natrio karbonato, kuris abu veikia kaip nitroetano katalizatorius
Taikydami šį metodą, gausite geresnę nitroetano išeigą ir sutaupysite šiek tiek laiko, pavyzdžiui, filtravimui, fumigacijai ir valymui, nes pagrindinis jūsų tikslas yra gauti nitroetaną ir nieko daugiau.
Kaip jau sakiau, natrio sulfatas yra inertiška priemaiša, kuri neturi įtakos nitritui. Galiausiai, sveriant kristalus, tik pusė kristalų yra natrio etilsulfatas.

 

[Manisj@1290]

Gerai, suprantu ir dėkoju, kad gavote šį metodą.

 

[handle]

Ar kas nors dar bandė taikyti šį metodą?

 

[wael gano]

Taip, išbandytas ir patikrintas metodas

 

[Donotdon't]

Ar galiu vietoj butilamino naudoti metilaminą?

 

[HIGGS BOSSON]

Teoriškai tai įmanoma, bet man asmeniškai sintezė buvo prasta

 

[rampage]

Sveiki
Nesu tikras, ar tai tinkamas skyrius, bet ar kas nors žino, ar šis receptas veiks?

Fenilnitropropanolio paruošimas:
Į tinkamą stiklinę ar kūginę kolbą įpilkite 51 ml benzaldehido, po to 33 ml nitroetano,
iš karto po to įpilkite 30 ml 30 % kalio karbonato tirpalo, viską greitai išmaišykite
2 val. kambario temperatūroje.
Reakcijos mišiniui išlaikyti kambario temperatūroje gali prireikti šalto vandens vonelės arba ledo vonelės
(kambario temperatūra) arba žemesnėje temperatūroje. Neleiskite, kad reakcijos mišinio temperatūra viršytų 25 °C.
Po 2 val. maišymo į reakcijos mišinį įpilkite 200 ml dietilo eterio, netrukus po to įpilkite
90 ml 10 % natrio bisulfito tirpalo ir 30 minučių saikingai maišykite visą reakcijos mišinį.
Po to visą reakcijos mišinį supilkite į atskiriamąjį piltuvėlį ir pašalinkite apatinę vandeninę dalį.
eterinį sluoksnį, eterinį sluoksnį palikite atskiriamajame piltuve ir eterinį sluoksnį nuplaukite 3 x 75 ml tirpalo porcijomis
šaltu vandeniu, kiekvieną kartą pašalinant apatinį vandeninį sluoksnį.
Eterio sluoksnis supilamas į tinkamą ąsotį arba kūginę kolbą ir įpilama 15 g bevandenio magnio
sulfato ir visą mišinį maišykite 10 minučių, kad sugertų visą eteryje esantį vandenį. Tada filtruokite
magnio sulfatą.
Filtruotą eterio mišinį įdėkite į distiliavimo aparatą ir pašalinkite eterį, kai nebelieka eterio.
arba surenkama, leiskite likučiui atvėsti iki kambario temperatūros, tada surinkite šį likutį, kai jis
sudaro norimas fenilnitropropropanolis.

 

[TheCook]

Šis metodas turėtų veikti, tačiau turite nepamiršti, kad jo rezultatas nėra P2NP.
Fenilnitropropanolis yra β-nitroalkoholis, kurio anglies atome šalia nitro grupės (-NO2) yra hidroksigrupė (-OH). Bendroji struktūrinė formulė yra C6H5CH(OH)CH2NO2.
P2NP (1-fenil-2-nitropropenas) yra nitroalkenas, kuris gali būti gaunamas dehidratuojant (atskiriant vandenį) fenilnitropropropanolį arba tiesiogiai kondensuojant benzaldehidą su nitroetanu tam tikromis sąlygomis, skatinančiomis dvigubos jungties susidarymą. Struktūrinė formulė yra C6H5CH=CHNO2.

Kam reikalingas fenilnitropropropanolis?

 

[handle]

Nitroalkeną galima redukuoti naudojant Fe ir HCl. >Turinys<

 

[BongMan]

redukcija su Fe ir Hcl kraupi ir netinkama naudoti dideliu mastu, vietoj to alavo (II) chloridas yra paprastesnis ir įmanomas tiek laboratorijoje, tiek dideliu mastu.

 

[rampage]

Heres the supposed summary of this recipe, not sure if its correct, if it doesnt result in ephedrine what does it result in?
Santrauka:

Šiame procese efedrinas gaunamas kondensuojant benzaldehidą su nitroetanu
esant kalio karbonatui, po to mišinys apdorojamas eteriu, o po to natrio karbonato tirpalu.
bisulfitu, kuris pašalina nesureagavusį benzaldehidą, eterio sluoksnis išgaunamas, nuplaunamas ir tada
džiovinamas ir gautas eterio mišinys išgarinamas, kad būtų gautas tarpinis produktas,
fenilnitropropanolis.
Šis fenilnitropropanolis redukuojamas reaguojant su formaldehidu acto rūgštyje
ir cinko dulkėmis. Po redukcijos reakcijos mišinys apdorojamas dujiniu vandenilio sulfidu, kad
ištirpęs cinkas nusodinamas, gautas mišinys filtruojamas ir apdorojamas eteriu, po to
druskos rūgštimi. Po to eterio sluoksnis pašalinamas, o vandeninis sluoksnis apdorojamas natrio druskos tirpalu.
karbonatu, kad išsiskirtų laisvoji efedrino bazė. Tada laisvoji bazė ekstrahuojama į eterį, o eteris
sluoksnis surenkamas ir išdžiovinamas, po to išgarinamas arba apdorojamas dujiniu vandenilio chloridu, kad būtų gautas
hidrochloridą.

 

[waltjr5858]

Ar apskritai kyla kokių nors problemų naudojant nitroetaną, kuriame kartu su juo gali būti Etelio formato ir galbūt Etelio acetato pėdsakų? Labai maži kiekiai....

 

[BongMan]

Gerai galite jį naudoti su nedideliais pėdsakais, nors jis yra tirpiklis ir nelabai trukdo reakcijai, bet gali turėti nedidelės įtakos išeigai

 

[waltjr5858]

Gerai, jei šiek tiek nukentės išeiga... Ačiū.