1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) vaizdo sintezė iš benzaldehido ir nitroetano. Henrio reakcija.

[Xiao hua]

Prašau pasakyti, ar tai cikloheksenas, ar cikloheksaminas? P2np sintezės vaizdo įrašas. Ačiū

 

[UWe9o12jkied91d]

Cikloheksenas nėra aminas

 

[flyhigh]

galite naudoti n-butliaminą, jei esate aisan

 

[UWe9o12jkied91d]

Ką daryti, jei esu juodaodis?

 

[flyhigh]

amonio acetatas produkcija yra tokia raceminė

 

[wael gano]

Išbandžiau sintezę ir galiausiai gavau šį sprendimą. Kas čia negerai? Ką man daryti?
7,5 ml benzaldehido
6 ml nitroetano
3 ml ledinės acto rūgšties
1,8 ml cikloheksilamino
Kaitinti 3,5 valandos
Kas negerai su reakcijos produktu, kažkas panašaus į nesureagavusį aminą?

 

[UWe9o12jkied91d]

kiek šilumos ir su kuo? maišymas?

 

[wael gano]

Temperatūra yra 60/80
Maišyklės nenaudoju, tik retkarčiais pamaišau

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, dabar atidžiai perskaičiau... turėtumėte naudoti vienodus nitro benzo kiekius, tai jūsų paveikslėlyje yra nesureagavęs benzaldehidas ofcourse

 

[UWe9o12jkied91d]

ne, ekvimolinis yra švaistymas reagentų, aš bandžiau, lygios apimtys paprasta kaip ir tai geriausia išeiga

 

[UWe9o12jkied91d]

Šiaip ar taip, @wael gano aš tiesiog pridėčiau ipa ir užšaldyti, pažiūrėčiau, kas ką ir toliau

 

[flyhigh]

10 ml nitro ir 10 ml benzo... kiek šiuo atveju naudotumėte GAA ir kiek n-butliamaino ? kaip yeild btw equi tūrio ?

 

[flyhigh]

Atnaujinkite, man įdomu

 

[wael gano]

Esate teisus, atrodo, kad benzaldehidas yra perteklinis
O jei nedestiliuotas nitroetanas buvo naudojamas iš etilo natrio sulfato sintezės
Aš tai dariau anksčiau ir gavau nešvarų p2np produktą. Išploviau jį izopropanolio alkoholiu ir jis gavosi kaip geltoni kristalai.

 

[UWe9o12jkied91d]

Na štai, benzaldehido perteklius, tikriausiai mažiau nei numanoma nitroetano, paslaptis išspręsta

 

[wael gano]

Vienodas tūris yra tiesa, tačiau benzaldehido perteklius nesukelia visiškos reakcijos nesėkmės
Turiu gauti p2np kristalus, šiek tiek produkto dėl nitroetano kiekio ir benzaldehido pertekliaus, nesureagavusio, nuplauto izopropanoliu
Dabar reakcijos produkte yra kažkas nesureagavusio, bet abejoju, kad reakcijos metu yra vandens
Anksčiau esu vykdęs reakciją nepridėdamas acto rūgšties ir nepastebėjau, kad būtų susidaręs vanduo

 

[UWe9o12jkied91d]

sunku pasakyti, kai pats sakėte, kad nitroetanas buvo neišgrynintas nuo sintezės, pabandykite išskirti produktą ir atlikite jo gryninimą, manau
ir vėlgi, kaip sakėte, tai gali būti acto rūgštis, ji naudojama kaip tirpiklis ir buferis šioje reakcijoje, todėl normalu, kad jos lieka

 

[flyhigh]

Iš paveikslėlio spėju, kad skaidrus tirpalas yra nesureagavę benzo ir GAA. kaitinkite jį, kad išgaruotų GAA, tada įpilkite IPa ir užšaldykite per naktį, pamatysime tomm, kas nutiks

 

[UWe9o12jkied91d]

Aš visada naudoju 1 dalis nitro 1 dalis benzo , 0,4 dalies gaa (arba mažiau, nesvarbu) , 0,05 dalies katalizatoriaus (usulay ciclohexilo), pirmas derlius paprastai duoda maždaug tiek gramų, kiek įdėjote nitro benzo tūrio, jei šiek tiek mažiau gal, kitas derlius dar 10-15 % daugiausiai nuo pradinio, o tada jau nebeverta dairytis

 

[flyhigh]

neturiu cicklohekso , turiu n-butilamino , visada painiojuosi, kokią dalį naudoti, rašiau ghost ir kitiems jokio atsakymo

 

[UWe9o12jkied91d]

veikia lygiai taip pat, tokiais pačiais kiekiais

 

[wael gano]

Esu sutrikęs dėl to
Anksčiau dariau derinimą ir sėkmingai naudojau boratus
naudotas
3 ml nedestiliuoto nitroetano
3 ml benzaldehido yra gerai
0,5 ml cikloheksilamino
50 laipsnių Celsijaus temperatūra
5 valandų reakcijos trukmė
Po to, atvėsinus iki kambario temperatūros, ji tapo juoda mase. Iš karto į ją įpyliau vandens. Pasirodė P2np purvinai rudos spalvos kristalai.
Jai buvo atliktas biosopropanolio plovimas
Kristalai yra geltonos spalvos su geru šviesiai oranžiniu atspalviu

 

[UWe9o12jkied91d]

galbūt per ilgas reakcijos laikas ir aminas suiręs, be to, tai maždaug 3 kartus daugiau aminų, nei reikia tokiam masteliui

 

[wael gano]

Reakcijos trukmė 3,5 valandos, nemanau, kad tai kenkia

 

[777m]

Taigi, kaip manote, kokie turėtų būti tikrieji įkainiai?