Sintesi della triptamina DMT

huanf

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Qualcuno conosce le fasi di sintesi della dmt? Può aiutarmi a capire dove sto sbagliando?
Esperimento 1:
1. La triptamina viene sciolta in metanolo. 2. Aggiungere una soluzione di formaldeide di 2 molari equivalenti. 3. Aggiungere una soluzione di metanolo di cianoboroidride di sodio. 4. Mescolare e mescolare, aggiungere lentamente acido acetico glaciale, mescolare e reagire per 60 ore; il liquido di reazione finale è marrone torbido, come mostrato nell'immagine.
K0XqsAIv4K


Esperimento 2:
Sciogliere la triptamina in DMSO, riscaldare a microonde, aggiungere 2 moli equivalenti di trietilammina, quindi aggiungere 3 moli equivalenti di iposolfato di sodio formaldeide, mescolare per 10 minuti, attendere che il liquido di reazione si raffreddi a temperatura ambiente, aggiungere lentamente la soluzione di sodio triacetoxyboroidride, reagire per 24 ore, e alla fine non si è ottenuto il dmt.

Qualcuno conosce i passaggi corretti?
 

The-Hive

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La triptamina (1,12 g, 7 mmol), la cianoboroidride di sodio (0,88 g, 14 mmol) e l'acido acetico glaciale (2 ml, 35 mmol) sono stati disciolti in 110 ml di metanolo a 0°C; una soluzione di formaldeide al 37% (1,4 mL, 18,5 mmol) in 15 ml di metanolo è stata aggiunta a goccia nell'arco di 20 minuti e la soluzione risultante è stata lasciata agitare per 20 minuti a 0°C e 2,5 ore a temperatura ambiente. Il metanolo è stato evaporato a pressione ridotta, sono stati aggiunti 80 ml di carbonato di potassio acquoso al 25% e la soluzione è stata estratta con 2x125 ml di EtOAc, gli estratti sono stati lavati con 2x40 ml di salamoia, essiccati su MgSO4 e il solvente è stato evaporato a pressione ridotta per ottenere un olio ambrato, che è stato purificato per cromatografia flash su gel di silice da 30 g (utilizzando un gradiente di EtOAc:MeOH) per ottenere un olio, che è stato cristallizzato da esano bollente per dare N,N-Dimetiltriptamina come cristalli cerosi incolori, del peso di 0,9 g (69%).9g (69%).
Buona fortuna e sicurezza
 

huanf

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Quindi l'esperimento è fallito perché li ho mescolati a temperatura ambiente? Alla fine l'ho estratto con il dcm, e il risultato dopo la centrifugazione è anche una colla ambra chiara, ma non si scioglie in esano bollente, né in etere di petrolio bollente, quindi non dovrebbe essere dmt, grazie per il vostro metodo, proverò
 

archae

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Sì. È necessario che tutto sia il più freddo possibile, quindi tutti i solventi nel freezer, mettere il recipiente di reazione in un bagno di ghiaccio, o ancora meglio: un bagno di acetone e ghiaccio di ry, in modo che rimanga bello freddo.
 

Rabidreject

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Avete provato questo? Sembra che tu abbia guardato l'ultimo che ho postato e l'abbia migliorato facendolo davvero!
Questa ipotesi è corretta?
 

LazZzZz

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Si prega di fare attenzione, Hamilton Morris ha discusso in un podcast della preoccupazione che la cianoboroidride possa produrre addotti contenenti cianuro che rappresentano un problema con l'uso, in quanto il calore genera HCN quando viene fumato. Se si vuole effettuare una reazione a lievitazioni più elevate, consiglio lo STAB, in quanto è un agente riducente molto più selettivo tra carbonili e ammine primarie/secondarie.
 

huanf

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Grazie, ho avuto lo stesso problema prima, ma ho provato il metodo di Hamilton senza successo: "Riscaldamento a microonde della soluzione di triptamina dce, aggiunta di trietilammina, iposolfato di sodio formaldeide, setaccio molecolare 4A e gocciolamento STAB". Quindi ho provato in questo modo, usando la cianoboroidride di sodio come agente riducente... Provo di nuovo a fare quello che mi hanno detto i ragazzi qui sopra, abbassando la temperatura di reazione e vediamo se funziona, condividerò il risultato...
 
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LazZzZz

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In realtà, nello stesso podcast è stato detto che il metodo mostrato nel suo video utilizzando STAB non funziona davvero, quindi vale la pena di ascoltarlo. Inoltre, un consiglio utile: qualsiasi riduzione con cianoboroidride di sodio sarà più efficace a temperatura ambiente, lo stesso vale per le feniletilammine.
 

huanf

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in ritardo, lo STAB è stato organizzato, che cosa è questa merda ?😂Questo non sembra funzionare, "Miscela di soluzione di metanolo di tamina con SATB e acido acetico al 99% a zero gradi Celsius, poi goccia di soluzione di formaldeide per mezz'ora, agitare a zero gradi per un'ora, e lentamente tornare alla reazione a temperatura ambiente per 24 ore" ⬅️provato ,non funziona
 

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Qualcuno ha detto in un commento su Youtube che si dovrebbe usare un setaccio da mole 3A. Ha detto che questi tendono ad assorbire un sacco di cose, tra cui la formaldeide liberata dalle condizioni acide che romperanno la formaldeide solfossilata di sodio.

Ma ho una domanda: perché si usa "formaldeide solfossilata di sodio" o "iposolfato di formaldeide di sodio"? Credo che il termine corretto sia "addotto di formaldeide-bisolfito di sodio" (CAS: 870-72-4).
 

Rabidreject

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Stavo pensando a questo: voglio davvero mettere un becher con dentro solventi infiammabili nel mio microonde? È per molto tempo - ho il suo sintetizzatore scritto da qualche parte, ma ricordo di aver ascoltato il suo podcast prima di iniziare questo folle viaggio che nessuno farebbe mai se non per un hobby molto costoso... Vorrei sapere di quale podcast si tratta, però, perché non riesco a ricordare e ce ne sono molti ora!

Penso che sia probabilmente quello chiamato "Chimica clandestina del cromo-carbene".
 
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The-Hive

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Dite cosa
 

The-Hive

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Oh, scusate
 

huanf

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Va bene,
sono solo confuso sul perché continuo a fallire con gli esperimenti sulla dmt, mi chiedo se qualcuno sia riuscito a seguire questi passaggi.
 

The-Hive

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Uno dei prodotti chimici o qualcosa di impuro potrebbe sempre provare l'estratto vegetale di Mimosa hostilis.
 

huanf

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I reagenti sono tutti nuovi e di elevata purezza, e ho provato diverse combinazioni di reagenti, che non dovrebbero essere il motivo della purezza dei reagenti. In realtà, ho provato la polvere di corteccia di radice di mimosa, è semplice ed efficace, ma voglio ancora provare la sintesi chimica, solo per divertimento. comunque grazie fratello
 

pickledill

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Sto cercando di sintetizzare la DMT, cosa devo fare con il sodio boro o con il cianaboro?
 

The-Hive

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Se avete una sintesi, questa vi dirà esattamente tutto ciò di cui avete bisogno.
 

buffalophill

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Ho 5-metossitriptamina e cianboridride di sodio, DCM, metanolo, acetato di etile, formaldeide ecc.... Ho visto tutti i video e letto tutte le guide. Ma qualcuno ha una buona guida che spiega tutto passo per passo?

per esempio una guida dice di aggiungere formaldeide stabilizzata con metanolo *io dico quanto metanolo devo aggiungere? quando in realtà la maggior parte della formaldeide il metanolo viene aggiunto comunque quindi non avevo bisogno di saperlo.

Qualcuno ci è riuscito?
 
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