p2p da sintesi bmk confermato?

[K-Cyanide]

Ora è stata eseguita una prova con il contributo di @Acab1312 (tutto il merito va a lui) e i risultati sono stati abbastanza decenti.

2000 ml di acido fosforico all'85% sono stati riscaldati a circa 65°C. 1500 g di BMK 5449-12 sono stati aggiunti in piccole porzioni e agitati. La miscela di reazione è stata portata a 135°C e fatta rifluire per 4 ore.
Gli strati sono stati separati e lo strato acquoso/acido fosforico è stato estratto con DCM. (è divertente vedere che lo strato di DCM si trova in alto, a causa dell'alta densità dell'acido fosforico). Gli estratti combinati sono stati lavati con acqua, salamoia e soluzione satura di bicarbonato per portare il pH a neutro.

Dopo essiccazione su solfato di sodio anidro, il solvente è stato evaporato a pressione regolare.
Si sono ottenuti 818 ml (813 g) di P2P grezzo di colore marrone dorato. Resa: 80,93%

Il P2P grezzo è stato distillato a pressione ridotta per ottenere 656 ml (652 g) di 1-fenil 2-propanone puro di colore giallo pallido, detto anche P2P, fenilacetone. Resa: 64,90%

Il delizioso profumo floreale del P2P puro è semplicemente meraviglioso.

 

[Mo0odi]

Forte

 

[Sig]

@jasper

 

[damakemi]

Grazie amico, mi piace molto questo metodo. Puoi spiegare come lavi il tuo p2p e come porti il ph alla neutralità? Mi piacerebbe vedere le proporzioni

 

[masterpell]

Dopo aver aggiunto l'acido, il pH è inferiore a 3 e il colore del RM diventa verde. Molto strano, mi chiedo se ho fatto bene.

 

[G.Patton]

Salve. Per favore, descrivi chiaramente la tua procedura passo-passo se vuoi ricevere aiuto. Sei sicuro di aver usato il sale sodico dell'acido glicidico BMK?

P.S. Esiste un tutorial del forum BB con la guida approvata e il video

Sintesi del fenilacetone (P2P) tramite glicidato di etile BMK

Questo approccio alla sintesi del fenilacetone (P2P) è un modo semplice per ottenere il fenilacetone dal glicidato di etile BMK e la sua sintesi dalla benzaldeide. Il glicidato di etile PMK può essere idrolizzato in P2P. Questa reazione non è sensibile all'acqua come la sintesi del metilglicidato di BMK. Il vantaggio è...

bbgate.com

 

[G.Patton]

Controlla il suo punto di fusione, non assomiglia al P2P

 

[masterpell]

Dopo il riscaldamento a 90 gradi Celsius, il colore è ancora lo stesso. C'è qualcosa che non va nei passaggi? O questa polvere non è la 5447?

 

[G.Patton]

Di quale colore state parlando? Sapete cos'è il punto di fusione? Determinazione del punto di fusione
Ho scoperto che questa sostanza ha un punto di fusione di 133-136 °C.

 

[masterpell]

Quindi il vostro parere e suggerimento di esperti è che il punto di fusione della sostanza dovrebbe essere effettuato a circa 133 gradi Celsius e utilizzare un tubo condensatore per rifluire per diverse ore, giusto?

Questa sostanza è sempre in uno stato molto sporco a 70-90 gradi Celsius. Come mostrato nell'immagine, assomiglia a una tazza di caffè. Quando è stratificata, appare come una sostanza oleosa di colore marrone scuro con un odore sgradevole.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 è un sale sodico di acido glicidico. La trasformazione in P2P avviene attraverso le seguenti fasi:
- il sodio viene rimosso dall'acido glicidico aggiungendo una quantità equimolare di acido, ovvero una molecola di BMK per una molecola di acido, ad esempio 100 ml di HCl 36% per 200 g di 5449.
- L'acido glicidico viene decarbossilato, la CO2 viene scissa. Si tratta di una reazione termica, che avviene per riscaldamento. La presenza di un acido forte aiuta però. Ma è catalitico, quindi basta pochissimo acido e non viene consumato, a differenza della parte per la rimozione del sodio, che forma il sale di sodio, NaCl con HCl.
- L'epossido esposto dalla decarbossilazione si riarrangia a chetone, a P2P. Anche questo avviene tramite il calore, ma non c'è bisogno di preoccuparsi: questo avviene automaticamente direttamente dopo la scissione della CO2, quindi si può considerare come un unico passaggio.

Per 200 g di BMK 5449 è sufficiente utilizzare 115 grammi di HCl 36%, ma è bene utilizzare molta acqua. 1 litro per 200 g va bene. È necessario aggiungere anche NaCl, 25 g per 100 ml di acqua o più. Il sale di rigenerazione per lavastoviglie è NaCl puro e molto economico. Questo serve a rendere l'acqua più densa, più pesante del P2P, perché si vuole che esca dalla soluzione e l'acqua è già più pesante, quindi si finisce per ottenere un'emulsione e questo non va bene.
Ho scritto che la reazione è dovuta al calore. Ma ne basta poco, puoi vedere la CO2 che esce quando vedi la schiuma e questo avviene già a 50-70 °C al massimo. Quando non si forma più CO2 la reazione è finita. Tutto questo riscaldamento a riflusso, l'ebollizione per ore è completamente inutile. Provare. Niente più bolle/schiuma a 70 °C max - fatto. Dopo questa operazione non si fa altro che uccidere il P2P.
Ora avete il P2P in cima, quindi usate toluene o etilacetato/nafta per l'estrazione.
Il BMK deve essere una polvere fine, senza grumi duri. Il modo più semplice è quello di passarlo in un macinino da caffè elettrico insieme a un po' di NaCl grossolano che viene comunque aggiunto. Si può macinare direttamente nella miscela di acqua/HCl mescolata e FREDDA; quando tutto è pronto, la temperatura sarà salita a quasi 40 °C, quindi è sufficiente continuare a scaldare per vedere subito la formazione di schiuma. Riscaldare ancora un po' quando non si forma più schiuma, lasciare raffreddare ed estrarre. L'acqua è necessaria per avere il P2P più diluito. Se non c'è abbastanza spazio si condenserà con se stesso, polimerizzando, meno acqua c'è più P2P si perderà in questo modo. In questo modo si ottengono 125-130 g da 200 g di BMK 5449 ed è già pulito (l'acido deve essere lavato via) e sufficiente per la reazione successiva.

Si può fare in un secchio di plastica se il secchio viene riscaldato a bagnomaria. Intendo dire un vero secchio, come quelli neri che si usano per la malta nei cantieri edili, non le schifezze del negozio del dollaro. È possibile praticare un foro vicino al fondo e inserire un rubinetto. Il PP, polipropilene, è il materiale preferito. Sono estremamente utili, non solo in questo caso.

E sì, qualche tempo fa ho usato un metodo più complicato (con un buon successo), ma vivi e impara e cerca di progredire, perché la stagnazione è la morte.

Auguri a tutti. Avete ricevuto la spiegazione di ciò che accade nella reazione e il metodo che è stato sviluppato a partire da questa conoscenza e con molte prove pratiche.

Prendetelo o lasciatelo, dipende solo da voi, io non discuterò più di questo argomento perché per me è finalmente risolto e sono già passato a nuove cose.

 

[damakemi]

Grazie mille per aver condiviso queste informazioni, le apprezzo molto. Puoi spiegare come lavare correttamente la miscela e come alzare il ph?

 

[Sig]

Finalmente qualcuno che lo fa come me.

 

[edy's]

Generale

 

[Acab1312]

Grazie mille, l'ho provato e ha funzionato molto bene. La prima volta ho avuto il problema che il p2p finito diventava duro come la pietra dopo il raffreddamento. Al secondo e terzo tentativo ha funzionato benissimo.

 

[Tweaker]

Come si fa a lavare via l'acido?

 

[OrgUnikum]

Il P2P separato viene lavato più volte con acqua semplice in un imbuto di separazione, si uniscono il P2P (con o senza solvente organico) e l'acqua, si agita come un matto e non solo una volta, poi si lascia riposare e si separano i due strati. Se non si separa (fondo di P2P), aggiungere di nuovo metà dell'acqua come salamoia (soluzione salina satura) e riprovare. Il sale aggiunto farà sì che lo strato d'acqua, ora più pesante, si separi sul fondo. Procedete in questo modo per diverse volte: il p2P è praticamente insolubile in acqua - nessuna perdita. Alla fine si usa una salamoia pura, si agita una volta e si lascia riposare per diverse ore. La salamoia aspirerà tutta l'acqua eventualmente dispersa nel P2P, ma questo richiede tempo.
A questo punto si dovrebbe avere un P2P assolutamente limpido e privo di acidi e altri contaminanti.

 

[damakemi]

grazie che dovrebbe essere facile, è necessario rendere il ph neutro per fare la forma N?

 

[Tweaker]

Grazie. Credo che questo sia il motivo per cui la mia resa è stata distrutta al primo tentativo. Ho lasciato il p2p così com'è ed era molto acido.

 

[masterpell]

Questa volta ho aggiunto la soluzione alcalina e ho iniziato a mescolare fino a quando il pH non è stato superiore a 10 e la soluzione ha iniziato a diventare torbida come il caffè. Poi ho aggiunto l'acido, il pH era inferiore a 3 e gli strati hanno iniziato a separarsi. come mostra l'immagine

 

[OrgUnikum]

Leggere la descrizione cruenta del processo per BMK 5449 e procedere come descritto. Avete usato il metodo per il glicidato di etile PMK, tutto qui.

 

[OrgUnikum]

Leggere la descrizione cruenta del processo per BMK 5449 e procedere come descritto. Avete usato il metodo per il glicidato di etile PMK, tutto qui.

 

[OrgUnikum]

La guida ufficiale non menziona la necessità di aggiungere acqua prima di aggiungere l'acido e di aggiungere molto sale da cucina. La densità dell'acqua e del P2P è così vicina che già il sale formato dalla reazione è sufficiente a rendere lo strato d'acqua così pesante da creare un'emulsione alla fine. Inoltre, il contatto permanente del P2P in un'emulsione provoca la polimerizzazione e le perdite.

Queste persone hanno ovviamente versato l'acido concentrato direttamente sulla polvere BMK e questo non funzionerà bene.

@Patton suggerisco di modificare la guida ufficiale per maggiore chiarezza.

 

[masterpell]

Mi sembra di capire! Non mi sembra di capire. Sono troppo stupido? Esistono più tipi di BMK? Ad esempio, il 5447, i diversi tipi di BMK hanno punti di fusione diversi?

 

[G.Patton]

È una raccomandazione saggia, lo farò. Grazie.