Sintesi di anfetamina one-pot da P2NP con NaBH4/CuCl2 (scala 1 kg)

[ACAB]

L'acqua da sola non abbassa il pH, solo l'acido lo fa.
Non basta alzare il pH per ottenere la base libera, bisogna prima filtrare il sale, asciugarlo, poi scioglierlo in acqua e quindi alzare nuovamente il pH per ottenere la base libera.
Fondamentalmente, se si vuole salare qualcosa, bisogna lavorare con liquidi molto secchi, perché come sappiamo il sale si scioglie sempre in acqua, quindi qualsiasi contenuto di acqua è negativo per la resa. Se l'acido contiene il 15% di acqua, 0,75 ml di acqua in 5 ml di acido possono dare una resa inferiore, oltre all'acqua ancora presente nell'acetone. Raffreddare le soluzioni ha senso perché la solubilità diminuisce con la temperatura e quindi la resa aumenta. È meglio asciugare la soluzione con MgSO4 nel congelatore.
Se si aggiunge acetone al freebase/IPA si può contrastare l'effetto di un eccesso di solvente, facendo precipitare di nuovo più sale, almeno questo è il caso del solfato.
Si può anche far evaporare il solvente, ma non si deve usare troppo calore.
~200°C, ma la base libera si decompone prima. Mi è stato detto di non scaldare la freebase a più di 60°C, altrimenti si perde la resa.

 

[Montecristo]

Grazie. Sì, intendevo l'acqua nell'acido e nei solventi piuttosto che l'acqua da sola, non ho asciugato nulla. Ho appena controllato il congelatore e ho uno spesso strato di precipitato sul fondo, il che è fantastico. In futuro cercherò di ottenere rese più elevate seguendo i metodi di essiccazione e così via, e probabilmente userò il solforico. Questa volta ho avuto bisogno di soldi non appena è arrivato il mio NaBH4.
Per fortuna non ho superato i 60°C quando ho fatto evaporare il solvente, ma è bene che ora lo sappia.
Vi farò sapere le mie rese e magari documenterò la mia prossima prova.
Tutto sommato questa sintesi è stata divertente, molto semplice ed efficace. Posso fare 70g di P2NP in un matraccio da 2L, che è molto meglio del metodo Al/Hg a 10g. Tuttavia, prima o poi proverò il metodo Al/Hg, solo per divertimento.

 

[Montecristo]

Ho ottenuto il 40% di sale di fosfato bianco (con una leggera sfumatura grigia), secco come l'osso.
Questo è stato ottenuto dal mio P2NP marrone e ho perso un po' di freebase perché non sapevo che l'estrazione principale era nello strato superiore.
Sono molto soddisfatto per essere la mia prima sintesi, nonostante la resa sia bassa.
Con una maggiore pulizia del P2NP e se implementerò i protocolli di essiccazione, dovrei essere sulla buona strada per una resa maggiore.
Grazie a tutti coloro che mi hanno aiutato lungo il percorso, continuerò a giocarci e quando sarò soddisfatto dei rendimenti scriverò il metodo per altri dilettanti.
Salute!

 

[ACAB]

se questo precipitato cade prima di aggiungere l'acido, filtrarlo prima di aggiungere l'acido.
È possibile asciugare tutti i solventi del processo prima di aggiungere l'acido con MgSO4 (o altri agenti essiccanti) in un congelatore e filtrarli di nuovo.
I sali dell'acido solforico e dell'acido cloridrico sono alcuni dei composti più stabili, credo che il solfato abbia la resa più alta, motivo per cui è diventato popolare.
Per questo motivo, per la pulizia della base libera si raccomanda solo la distillazione a vapore sottovuoto, se si vuole effettuare tale operazione.
Per me è esattamente il contrario, conosco solo la variante Al/Hg, ma riconosco i vantaggi di questo metodo e proverò anche questo. I risultati li presenterò anche qui, ma ci vorrà ancora un po' di tempo, prima devo migliorare il metodo Al/Hg, ma credo di essere su una buona strada.
Il P2NP deve essere ricristallizzato in IPA caldo o in acqua e deve essere solo giallo. Se il P2NP è diventato marrone, è ossidato e non è più utilizzabile; conservatelo in un contenitore ermetico in un luogo fresco (<8°C) e buio, come il frigorifero.
Non solo se avete ottenuto buoni risultati, questo può essere utile per i principianti, ma anche i cattivi risultati possono essere discussi qui, io l'ho fatto e avete ricevuto molti consigli che possono aiutarvi ulteriormente. È proprio questo il punto, le sintesi perfette che abbiamo nel manuale. Naturalmente i buoni risultati possono essere presentati anche per ricevere le pacche sulle spalle.

 

[Montecristo]

Ho filtrato il precipitato dopo la basificazione.
Ho avuto molti più precipitati, l'acetone usato per lavare è stato messo nella miscela originale di alcol e acetone e rimesso nel congelatore.
I miei lieviti sembrano al momento 50+% e spero che ne arrivino altri dopo una notte in freezer.
Ho provato 25 mg ed è molto forte, la roba a cui sono abituato è probabilmente tagliata al 75%.
A volte bisogna fare da soli

 

[Montecristo]

Domani scriverò cosa ho fatto di diverso.

 

[Montecristo]

Il P2NP era marrone scuro, ho fatto 2 ricristallizzazioni con ipa e ho ottenuto cristalli chiari con una sfumatura marrone, penso che fosse il massimo che potessi ottenere senza perdere troppo tempo, ma ora ho un po' di prodotto che continuerò a lavare finché l'IPA non sarà chiaro. Penso che la prossima volta lo farò io stesso e lo conserverò correttamente.
Grazie per i consigli!

 

[Montecristo]

ho raggiunto il 60%

 

[Montecristo]

Ecco cosa ho fatto su scala ridotta;
1. La soluzione IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml,H2O 400ml)(1200ml)) è stata aggiunta in un matraccio da 2000ml.
2. Si aggiunge subito NaBH4 (116 g) e si inizia ad agitare.
3. Il P2NP (67 g) è stato aggiunto in piccole porzioni, in modo che la temperatura della miscela non superi i 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) in acqua (13 ml) è stato aggiunto lentamente a goccia, in modo che la temperatura della miscela non superasse gli 80 *С.
5. Successivamente, la reazione è stata fatta rifluire a 80 °C per 30 minuti con riscaldamento esterno.
6. La soluzione viene decantata e filtrata dagli scarti di reazione e messa in un imbuto separatore.
7. Alla miscela di reazione è stata aggiunta una soluzione acquosa al 25% di NaOH (533 ml) e le fasi sono state separate.
8. Scolare lo strato inferiore in un becher grande e raccogliere lo strato organico superiore.
9. La fase acquosa è stata quindi messa nell'imbuto separatore ed estratta con 500 ml di IPA.
10.L'IPA è stato evaporato per 3/4, metà freebase lattiginosa e metà IPA.
11.L'IPA e la freebase sono state sciolte in 130 ml di acetone.
12.L'acido ortofosforico è stato portato a pH - 6 (con agitazione costante).
13.La miscela è stata messa in freezer per 12 ore.
14.Dopo la cristallizzazione la sospensione è stata filtrata e lavata con acetone secco freddo, fino a quando l'acetone è pulito.
15.L'acetone ottenuto dal lavaggio e la miscela ipa/acetone sono stati rimessi nel congelatore per un'ulteriore precipitazione.
16.Il processo viene ripetuto fino a quando non c'è più precipitato per ottenere il 60-70% di anfetamina di alta qualità; man mano che la miscela si arricchisce di acetone, potrebbe essere necessario far gocciolare un po' di acido per abbassarlo, ma non troppo perché l'acetone è ph7.

Ecco una foto di alcune rocce essiccate, il resto è polvere secca da mescolare, perché è troppo forte per me e i miei amici.
Potrei aggiornare la ricetta e scrivere un articolo per il piccolo chimico casalingo, ci sono molti modi in cui potrebbe essere migliorata.

 

[flyhigh]

questa non è metanfetamina, si può scrivere da qui su come fare a cristalli di metanfetamina

 

[Amin. M]

Quale metodo utilizzate per convertire questa pasta bianca in cristalli di
d-metanfetamina?

 

[ACAB]

Prima di consumarlo lo pulirei ancora, nella foto sembra piuttosto scuro, da giallo a marrone.
Ma complimenti per il successo della sintesi.

 

[Honolulu98]

Dove avete acquistato il rettore di cristallo?

Direttamente dalla Cina? Avete avuto problemi?

 

[btcboss2022]

Dalla Cina, ma utilizzando un'azienda che è solita ordinare questo tipo di apparecchiature, comunque per le apparecchiature normalmente non dovrebbe esserci alcun problema, per i prodotti è diverso.
Il fornitore di apparecchiature può creare documenti e fatture con il nome di qualsiasi altra apparecchiatura se lo si richiede con certezza.

 

[Sasha89]

Ehi, ragazzi!
A che velocità agitate durante la sintesi e l'agitazione è costante?

 

[Mystery_chemistry]

ciao a tutti, per favore aiutatemi, può esserci un problema con la lettura del pH dopo aver aggiunto una soluzione di NaOh al 25% e aver estratto la fase acquosa dell'IPA? posso estrarre una soluzione acquosa dxm invece dell'IPA?

 

[Mclssmxxl]

Non sono sicuro di cosa intendi, ma dovresti estrarre la fase acquosa un paio di volte con un solvente non polare come il toluene o l'etere di petrolio.

 

[Mystery_chemistry]

e cosa ne pensi dell'aggiunta di AcoH al termine della reazione? in alcune ricette scrivono di aggiungere ...

 

[Mystery_chemistry]

Ok ho capito. come ultima risorsa, può essere anche dcm a portata di mano?

 

[Mystery_chemistry]

Ho una domanda. se faccio un'estrazione dcm, per non giocare con la distillazione, posso eseguire un'estrazione acido-base? quando si aggiunge l'acido alla base libera in dcm si dovrebbero formare due fasi. in alto, il prodotto, in basso, il letame. separare, aggiungere alcali al prodotto per ottenere il ph12. ci dovrebbe essere un olio puro (base libera), separare dallo strato inferiore e asciugare con solfato di sodio. testa bene o male? per favore aiutateci

 

[ACAB]

Con l'etere di petrolio non si estrae una fase acquosa, l'etere di petrolio e l'acqua non si mescolano.

 

[Mclssmxxl]

Ho fatto numerose estrazioni con etere di petrolio, ma forse sono scemo...