Sintesi di anfetamina one-pot da P2NP con NaBH4/CuCl2 (scala 1 kg)

[blackburn]

Ciao
dopo il batch 1kg di p2np abbiamo circa 10l di ipa/anfetamina diluita, perché dobbiamo aggiungere altra ipa/acetone a questo prima di gocciolare in acido solforico quando c'è già abbastanza ipa in esso.

quando abbiamo una base di anfetamina pura, la diluiamo con amf/ipa 1:2 o 1:3 prima di aggiungere l'acido solforico...

è possibile far funzionare il sintetico con metanolo/h20 invece che con ipa...

Grazie

 

[G.Patton]

Sì, è possibile. È necessario utilizzare alcoli puri.

 

[blackburn]

Ok, grazie

 

[Melv99]

Me lo chiedo anch'io. A meno che non mi sbagli o non mi sfugga qualcosa.... Facciamo evaporare l'IPA per lasciare il FB e poi aggiungiamo IPA/Acetone. Non possiamo passare direttamente all'acetone/zolfo visto che è già presente nell'IPA?

 

[UWe9o12jkied91d]

È possibile aggiungere solforico conc. ma è sempre una buona idea diluirlo con un po' di acetone. La caduta in conc. porta a un'iperacidificazione locale, in cui, indipendentemente dal mezzo di base, una parte del prodotto viene distrutta in modo irreversibile.

 

[Melv99]

Nel video si dice che l'acetone viene aggiunto alla soluzione Ipa/base. Non vedo che l'Ipa viene fatto evaporare. È possibile fare a meno della fase di evaporazione?

 

[G.Patton]

Sì, è possibile. La differenza nella procedura di cristallizzazione. Sarà un po' più lunga.

 

[aa1178251182]

Dopo la reazione, la temperatura è stata abbassata a temperatura ambiente e ho versato una soluzione di idrossido di sodio al 25% direttamente in tutto il materiale e ho mescolato. Si è quindi proceduto a dividere lo strato oleoso e ad aggiungere l'acido fosforico all'85% direttamente nello strato oleoso. Il valore del pH è stato regolato a 6. Durante il raffreddamento si verifica una precipitazione di sali, ma non c'è alcun effetto medicinale. Il problema è causato dalla modifica delle fasi di sintesi?

 

[aa1178251182]

Il sale precipitato viene essiccato e utilizzato senza effetto medicinale. Non sono riuscito a sciogliere il sale precipitato con NaOH al 15%, il sale si è depositato sul fondo con una piccola quantità di olio giallo in cima.

 

[aa1178251182]

passi che ho cambiato
1. Aggiungere il 25% di idrossido di sodio direttamente all'intero materiale.
2. Invece di cristallizzare con acetone, aggiungere direttamente l'85% di acido fosforico allo strato superiore di olio. Quanto influisce questo cambiamento sul percorso?

 

[G.Patton]

Circa lo 0% di differenza.
@aa1178251182 Perché ripeti le stesse domande. Io e @Hank Schrader ti abbiamo già detto che hai un problema con il reagente CAS 705-60-2. Devi controllare il suo punto di fusione. Invece di questo, fai le stesse domande con la speranza di sentire cosa? Che si può cambiare la concentrazione di alcalino e tutto cambierà? Siamo chimici, non direttori d'ufficio, non otterrete una soluzione facile/desiderabile in caso di problemi con il reagente (materiale di partenza).

 

[blackburn]

Ciao ragazzi, qual è il vostro modo migliore per asciugare e quanto tempo ci vuole? grandi lotti richiedono una vita, e l'imbuto Butchner non è di grande aiuto...

Qualche idea?

Grazie.

 

[WinterDust]

Dipende da cosa si usa come agente di lavaggio e da quanto liquido si riesce ad aspirare con l'imbuto di Buchner.

Acetone / IPA.

L'acetone evapora molto più velocemente dell'IPA e quindi asciuga più rapidamente.

Dopo aver lavato il mio prodotto, lo filtro sotto vuoto finché non smette di gocciolare dall'imbuto buchner.

A questo punto l'anfetamina è umida, la metto in un contenitore aperto e la metto in freezer per 2 giorni.

E voilà, dura come una roccia.

In pratica si può ridurre in polvere con le mani.

Ricordate che se mettete l'anfetamina bagnata/umida nel congelatore per farla asciugare, aprite il congelatore una o due volte al giorno per far uscire i vapori.

I congelatori, a differenza dei frigoriferi, sono circuiti chiusi.

 

[Melv99]

Una parte della soluzione di Naoh entrerà nello strato ISO/Amp? Se così fosse, dopo la salatura si formerebbe anche Na Solfato/Nacl con l'Amp?

La ragione per cui lo chiedo è che recentemente ho fatto questo progetto su piccola scala e tutto ha funzionato in modo sorprendente e la resa è stata molto superiore a quella prevista.

Per qualche motivo, sto pensando al prodotto ottenuto (4FA).... Farò un altro test MP ma il test iniziale si è sciolto (o il solvente rimanente è evaporato) e poi è bruciato come mi aspetterei che bruciasse il nacl. I test di regolarità non hanno mostrato cambiamenti, ma questo è prevedibile con il 4Fa.
Non ho ancora provato il Robadope perché non ho trovato alcuna indicazione.

 

[UWe9o12jkied91d]

Fate un a/b su di esso, magari anche separando gli enantiomeri, se ci riuscite.

 

[Melv99]

Buona idea per entrambi. Mi chiedo se gli altri che non stanno sperimentando alcun effetto stiano semplicemente consumando una tonnellata di NaCl e poco ma molto amp.

 

[Pervitin]

Quando devo distillare l'IPA sotto vuoto, quale deve essere la temperatura? E cosa posso fare per ottimizzare i risultati senza seccare l'acetone?

 

[WinterDust]

La temperatura di qualsiasi composto sotto vuoto dipende dalla pressione del vuoto.

Esistono ottime tabelle online a questo scopo, cercatele su Google per ottenere un calcolo accurato.

 

[Pervitin]

Se voglio volatilizzarlo, devo farlo bollire o solo lasciarlo riposare più a lungo. Se devo farlo bollire, quale temperatura devo usare?
In secondo luogo, se voglio seguire la descrizione esatta del video, di quanto NaOH ho bisogno? 2 litri di soluzione di NaOH al 25% con 500 g di NaOH per 250 g di P2NP?

 

[blackburn]

proprio come descritto da imoutalso dipende dalla pressione del vuoto, quando si distilla sotto vuoto si ama il punto di ebollizione si deve provare a farlo.

1500ml di acqua, 500g di Naoh, per il tuo lotto di 250g di P2np.

 

[Pervitin]

Grazie, ma forse non mi sono spiegato bene. Ho trovato la tabella anche nel mio libro "organikum" ma pensavo che fosse possibile rimuovere l'ipa a pressione normale?

 

[UWe9o12jkied91d]

Possibile sì, ma potresti rovinare almeno in parte il tuo prodotto senza un'atmosfera inerte.Ma d'altra parte forse va benissimo, io sono riuscito a isolare un buon prodotto solo sotto N2.
Una pompa per il vuoto non è così costosa, quelle grandi a corrente alternata sono buone (per un po') per lo stripping del solvente, quelle piccole cinesi a 12 V non molto per questa applicazione.
Procuratevi un condensatore dean stark, bolle e collegate il vuoto all'estremità del condensatore, tirando quanto basta per non far fuoriuscire i vapori e rilasciando il vuoto per drenare per gravità nel sifone.

 

[Pervitin]

Sì, per questo ho un ricevitore a vuoto e seguirò l'architettura classica degli apparecchi per la distillazione sotto vuoto, ma senza un pallone di Woulfsche e solo con un vuotometro diretto alla pompa.

 

[UWe9o12jkied91d]

bello

 

[ElementalEnigma]

In linea teorica, è possibile farlo utilizzando come reattore un fusto da 55 litri con agitatore in testa?

 

[WinterDust]

Se vi prendeste il tempo di leggere il thread, vedreste che questa domanda è stata posta più volte su scale diverse, e la domanda rimane la stessa.

Cercate e troverete.

 

[ElementalEnigma]

Grazie per il suggerimento, mentre scorrevo tutte le 27 pagine ho trovato alcuni suggerimenti preziosi lungo il percorso. Sono solo curioso di sapere se qualcuno ha provato questa tecnica e di quanto influirebbe sulla resa? Rispetto a un reattore.
E se c'è qualche consiglio da parte di chi l'ha provata.
Grazie

"Gli alchimisti alla ricerca dell'oro hanno trovato molte altre cose di maggior valore".