Sintesi di anfetamina one-pot da P2NP con NaBH4/CuCl2 (scala 1 kg)

[aa1178251182]

Non si sa cosa sia andato storto, non ci sono attrezzature per i test. Il fosfato di anfetamina risultante non ha alcun effetto.

 

[G.Patton]

Controllate il suo punto di fusione. Inoltre, quanto hai annusato?

 

[G.Patton]

Chimica analitica ==> Determinazione del punto di fusione

 

[aa1178251182]

Non so come usarlo. Ho ingerito 0,5 g e ne ho inalato un po' dal naso, ma non funziona nulla.

 

[aa1178251182]

Grazie mille

 

[Hank Schrader]

Assicuratevi di avere il fenilnitropropene e non il nitrostirene. Forse vi è stato venduto un analogo e avete ricevuto la feniletilammina.

 

[aa1178251182]

Sto anche pensando se ho comprato materie prime false, ho comprato CAS 705-60-2

 

[aa1178251182]

Richiedo l'acquisto di CAS705-60-2. Ho acquistato due barili, che hanno cambiato colore dopo essere stati conservati per molto tempo, e le materie prime scolorite sono state ricristallizzate con etanolo assoluto per ripristinare il loro aspetto originale. Il commerciante ha dichiarato chiaramente che si tratta di CAS705-60-2. Ho fatto un esperimento con il LAH e ho ottenuto lo stesso prodotto che non ha funzionato. Non so dove sia il problema.

 

[Hank Schrader]

Molto probabilmente si tratta di nitrostirene, che si ottiene dal nitrometano con la benzaldeide. Questo accade spesso nel mercato dei precursori. Inoltre, a causa del problema di ottenere il nitroetano, spesso si mescola lo stirene e si ottiene una miscela di anfetamina e feniletilamina.

 

[G.Patton]

Come vi ho già detto, potete controllare il punto di fusione del vostro reagente e del prodotto e capirete se si tratta di p2np o di nitrotirene, come ha detto Hank.

 

[KokosDreams]

Dopo aver fatto evaporare l'IPA dalla soluzione freebas/IPA, il composto si è trasformato in una massa più densa del previsto quando l'abbiamo rimosso dal rotovap (immagine allegata).

Il nostro piano era di fare una distillazione a vapore (rapporto acqua 1:1) e due estrazioni di DCM dopo.

Sfortunatamente, dopo aver unito lo strato acquoso estratto con lo strato organico + filtrazione + asciugatura di entrambi, il fondo della beuta si è trasformato in un gele come è successo a molti altri su questo forum dopo averla lasciata riposare per una notte a circa 7-9 °C.
La nostra ipotesi è che il solfato di sodio, agente essiccante, o l'idrossido di sodio avanzato dalla soluzione di NaOH siano rimasti nella soluzione durante il processo di filtrazione e che abbiano fatto sì che l'olio diventasse più denso del previsto dopo l'evaporazione dell'IPA.

La mia domanda è: dobbiamo continuare con la distillazione in corrente di vapore + estrazione dcm?
O ci sono altre opzioni per recuperare lo stato fluido della base libera?

Grazie,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Cosa hai usato per asciugare? Sale di calcio, immagino.
@KokosDreams

Ah, solfato di sodio, sono cieco. L'hai comprato anidro o l'hai essiccato da solo?
La massa si incrosta con i sali di calcio o in combinazione con l'acqua (freebase + acqua = gel).

 

[KokosDreams]

L'abbiamo comprato anidro.

Dopo alcune chiacchierate con alcune persone qui abbiamo deciso di preparare un campione di 10ml dal composto e di mescolarlo con 100ml di d2h2O per poi estrarlo con 16ml di DCM.
In allegato potete vedere la soluzione di composto + acqua e come si presentava dopo l'aggiunta di dcm.

L'esperimento consiste ora nel preparare un altro campione di 10ml di composto, effettuare una distillazione in corrente di vapore + estrazione con dcm per vedere se riusciamo a far cristallizzare il risultato con acetone, metanolo e acido solforico.

Allego anche un'immagine di un altro campione che ho messo da parte dallo strato organico e acquoso.

 

[UWe9o12jkied91d]

Oh, ora capisco, io distillerei solo quello, è solo un'emulsione, è così che verrà fuori nel tuo dean stark o quando raccoglierai i primi ml fino a che il vapore non si alza.Inoltre sei fuori strada con i rapporti, ci vorrà tipo un intero litro di agua per distillare più di MAYBE 100 di base a seconda della temperatura del vapore, della fonte di vapore ecc.
Suggerisco una fonte di vapore esterna, magari un riscaldatore a immersione in una beuta + il riscaldamento del contenitore della base.

 

[KokosDreams]

Continuiamo in DM

 

[Stretcher5335]

Ragazzi, è possibile eseguire questa operazione con NaBH3CN? Grazie

 

[G.Patton]

Questa sostanza è estremamente velenosa

 

[Stretch619]

triacetoxyboroidride di sodio?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sì

 

[blackburn]

Ciao
dopo il batch 1kg di p2np abbiamo circa 10l di ipa/anfetamina diluita, perché dobbiamo aggiungere altra ipa/acetone a questo prima di gocciolare in acido solforico quando c'è già abbastanza ipa in esso.

quando abbiamo una base di anfetamina pura, la diluiamo con amf/ipa 1:2 o 1:3 prima di aggiungere l'acido solforico...

è possibile far funzionare il sintetico con metanolo/h20 invece che con ipa...

Grazie

 

[Melv99]

Me lo chiedo anch'io. A meno che non mi sbagli o non mi sfugga qualcosa.... Facciamo evaporare l'IPA per lasciare il FB e poi aggiungiamo IPA/Acetone. Non possiamo passare direttamente all'acetone/zolfo visto che è già presente nell'IPA?

 

[blackburn]

sì, va bene aggiungere l'acido solforico direttamente alla base ipa/amf, è stato un errore da parte mia, pensavo che aggiungessero ipa e acetone, l'acetone serve per pulire il prodotto credo, ma funziona bene anche senza acetone.

 

[UWe9o12jkied91d]

È possibile aggiungere solforico conc. ma è sempre una buona idea diluirlo con un po' di acetone. La caduta in conc. porta a un'iperacidificazione locale, in cui, indipendentemente dal mezzo di base, una parte del prodotto viene distrutta in modo irreversibile.

 

[G.Patton]

Sì, è possibile. È necessario utilizzare alcoli puri.

 

[blackburn]

Ok, grazie

 

[Melv99]

Nel video si dice che l'acetone viene aggiunto alla soluzione Ipa/base. Non vedo che l'Ipa viene fatto evaporare. È possibile fare a meno della fase di evaporazione?

 

[G.Patton]

Sì, è possibile. La differenza nella procedura di cristallizzazione. Sarà un po' più lunga.