Sintesi di anfetamina one-pot da P2NP con NaBH4/CuCl2 (scala 1 kg)

aa1178251182

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Ho scoperto che l'agitazione magnetica di NaBH4 precipita, non è possibile aggiungere NaBH4 con l'agitazione magnetica né con il congelamento del solvente.
 

MadHatter

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Scusi, cosa intende? Quando e come precipita la boroidride? Per i miei tentativi uso l'agitazione magnetica e funziona bene.
 

aa1178251182

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Mi scusi, il processo di cristallizzazione deve far evaporare il solvente IPA per ottenere olio di anfetamina puro, poi usare acetone anidro come solvente e aggiungere acido fosforico per formare un sale?
 

MadHatter

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È meglio far bollire la maggior parte dell'IPA sotto vuoto per facilitare l'essiccazione del sale in seguito. È sufficiente mettere il sistema sotto vuoto, collegare un condensatore e raccogliere l'IPA per il lotto successivo in un contenitore separato.
 

aa1178251182

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Ho raffreddato il solvente a 3 gradi in un bagno di acqua ghiacciata, quindi ho aggiunto NaBH4, agitato magneticamente con il rotore, creando un vortice verso il basso. Il NaBH4 precipita e si deposita sul fondo sotto agitazione a bassa temperatura e non reagisce con l'acqua presente nel solvente a bassa temperatura. Non aggiungere NaBH4 a una temperatura troppo bassa, questo metodo di agitazione non funzionerà! Quando si produce ossido di rame, l'agitazione non si muove
 

aa1178251182

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aa1178251182

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Non posso comprare l'acetone anidro, posso usare altri solventi per la cristallizzazione? Quali sono i solventi alternativi?
 

G.Patton

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Si può provare a comprarlo in un negozio di ferramenta e distillarlo allo stato anidro.
 
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aa1178251182

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Grazie per la risposta, l'acetone è strettamente regolamentato nel mio paese e non è affatto disponibile.
 

G.Patton

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È possibile aggiungere acido conc. a una soluzione di base fredda IPA priva di anfetamine.
 

aa1178251182

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Non faccio evaporare il solvente IPA, ma aggiungo acido fosforico direttamente alla miscela di IPA e anfetamina! Si può cristallizzare? Lasciatemi provare di nuovo, la pratica porterà alla vera conoscenza.
 

G.Patton

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Sì. Tenete conto che l'acido reagisce con l'IPA, non esponete l'acido nell'IPA per troppo tempo.
 

aa1178251182

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Questo tipo di reattore è molto adatto per questa reazione
 
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AKWA

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Sì. Ho pensato che con tutti i testi in mandarino in giro, ma un percorso più specifico, Idek come si chiamano o il sito.
 

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ci sono 4 produttori di vetro su aliexpress dove è possibile acquistare direttamente o parlare con un venditore rinomato su alibaba
 

aa1178251182

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Aggiungere olio refrigerante allo strato esterno per raffreddare, o olio caldo per riscaldare.
 

blackburn

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Ciao, sarebbe possibile fare la sintesi in un barile con un mantello riscaldante, o è necessario un condensatore a riflusso? @G.Patton

cordiali saluti

Grazie
 

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G.Patton

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Sì, è possibile. È necessario utilizzarli entrambi.
 

blackburn

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Grazie per la risposta rapida.

quando si deve riscaldare il contenuto a 80c per 30 minuti con il mantello riscaldante, ci può essere un leggero ritardo prima di raggiungere la temperatura desiderata del contenuto (80c), questo avrà un effetto negativo sulla sintesi?

Saluti

@G.Patton
 
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