Sintesi di anfetamina one-pot da P2NP con NaBH4/CuCl2 (scala 1 kg)

[WinterDust]

Ciao,

Ecco cosa ho fatto oggi, oggi ho filtrato sottovuoto il mio anfetamineoil da questo composto gelatinoso che si era formato e l'ho fotografato, guardate qui sotto.



Per prima cosa notate che questo non è ghiaccio d'acqua, non si scioglie ed è onestamente proprio come gelatina cristallizzata.

In secondo luogo, da un lotto di 15 litri di olio di anfetamina, questo composto aveva un volume di 2,5 litri.

In terzo luogo, quando ho tentato di cristallizzare il mio olio di anfetamina, è andato molto più liscio ed è venuto praticamente bianco come la neve.

Quindi, sto facendo un test per vedere cosa può essere, ho versato un bicchiere di solvente NaoH 25% in un bicchiere e l'ho messo nel frezzer, e vedrò domani mattina se si è trasformato in questa forma di gelatina o no.

Cordiali saluti

 

[Mystery_chemistry]

Mi è successo due volte. Ho una teoria: potrebbe trattarsi di polimeri, che potrebbero essere stati causati da una temperatura troppo alta durante la reazione. cosa ne pensate?

la mia teoria deriva dal fatto che una volta avevo una temperatura di reazione troppo alta e la seconda volta ho fatto evaporare l'alcol troppo a lungo e si è bruciato.

 

[Mystery_chemistry]

A mio parere, ci sono due momenti chiave in cui questo può accadere. nella riduzione di p2np o nella purificazione della base libera e nell'evaporazione dell'alcol.

 

[WinterDust]

Ciao,

La teoria della temperatura è da sfatare perché la mia temperatura è altamente controllata e controllata ogni minuto con termometro e termometro digitale.

L'evaporazione dell'IPA è improbabile, uso un condensatore a riflusso che non supera mai i 12°C in modo che l'IPA rimanga nel batch.

 

[Mystery_chemistry]

Quando evapora a 90 gradi, non si forma nulla di simile. tuttavia, si è creato quando ho fatto evaporare l'alcol per troppo tempo a causa della bassa temperatura ambientale.

 

[WinterDust]

Ciao,

Il mio piccolo test si è ritorto contro di me: ieri ho fatto un nuovo lotto e l'ho messo in freezer, ma l'intero lotto si è congelato.

Nota: questa volta quando l'ho messo in freezer non l'ho messo in un contenitore chiuso come ho fatto le ultime volte. Quindi la differenza tra il contenitore chiuso e quello aperto è stata che, con il contenitore aperto, l'intero lotto si è congelato, ma con il contenitore chiuso solo 1/3 si è congelato. Strano!

Il mio piccolo esperimento con NaoH 25% non ha dato alcun risultato, non congela affatto, quindi possiamo escludere questo composto dall'equazione.

Quindi, per il mio prossimo esperimento, asciugherò il composto con MgSO4 o Na2SO4 e metterò due lotti nel congelatore, uno in un contenitore chiuso e il secondo in un contenitore aperto.

Cordiali saluti

 

[mithyl2]

Bene. Fateci sapere cosa succede!

 

[G.Patton]

Abbiamo pubblicato un nuovo video sulla sintesi!

 

[WinterDust]

Domande.

Fase 9, Perché si scioglie la base libera con l'acetone?

Quale tipo di anfetamina si ottiene da questa sintesi, è un racemix tra d-amph e l-amph?

Cordiali saluti

 

[G.Patton]

Salve, Bisogna fare in modo di evitare un'eccessiva acidificazione dell'anfetamina. La base dell'anfetamina sarà danneggiata dall'acido senza solvente.
racemico

 

[WinterDust]

Domanda successiva,

Fase 9, l'IPA può sostituire l'acetone?

Cordiali saluti

 

[G.Patton]

sì

 

[Mystery_chemistry]

Salve, ho una domanda.

dopo aver aggiunto l'alcali e raccolto lo strato superiore, volevo far evaporare l'IPA in eccesso... purtroppo è stato fatto in una stanza fredda e ci è voluto molto tempo... la soluzione verdastra è diventata rosso-arancio. Ho effettuato un'estrazione con etere di petrolio. Ho fatto evaporare l'etere a 60 gradi, poi ho aggiunto una soluzione di naoh al 25% per aumentare il pH. Il pH in etere di petrolio era al limite tra 7 e 8. Dopo aver aggiunto l'alcali è salito a 12-13. Si sono formati due strati. l'arancione superiore l'ho raccolto. Ho aggiunto acetone e ho aggiunto acido ... la pasta è risultata giallastra.

E ORA LA MIA DOMANDA: la reazione è stata effettuata su 1 kg di p2np. di solito ottengo circa 800 ml di base libera da un kg ... questa volta, poiché la soluzione è diventata rossa e l'ho estratta con etere, ho ottenuto solo circa 400 ml. l'estrazione è stata effettuata 3x 1l per 5l di soluzione rossa ...

perché la soluzione è diventata rossa? un riscaldamento troppo lungo e l'evaporazione hanno un impatto sulla formazione di ulteriori impurità?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sì, riscaldato troppo un sol. di freebase diventerà rosso.

 

[G.Patton]

Concordo con @UWe9o12jkied91d, l'esposizione al calore è stata troppo lunga. L'ossigeno reagisce con l'ammina. A questo scopo è opportuno utilizzare il rotovap.

 

[Mystery_chemistry]

Salve, è possibile sostituire cucl2 con sncl2?

 

[TerminusEst]

Adoro questa sintesi, l'ho fatta per la prima volta, funziona abbastanza bene con una resa del 50%, credo di non aver estratto a fondo la fase acquosa.
È molto meglio della reazione tramite nitrato di mercurio, poiché anche con l'equipaggiamento protettivo si ha sempre la sensazione di avvelenarsi.
Ad ogni modo, ho alcune domande a cui non sono riuscito a trovare risposta.

1) l'aggiunta di p2np è molto lenta a causa dell'elevata produzione di calore, l'ultima volta ho aggiunto più ore ma è possibile raffreddare il mio recipiente di reazione in un bagno d'acqua per raffreddare la RM più velocemente? Sarebbe di grande aiuto per ridurre il tempo dato che questa fase è davvero la più lunga.
2) Questa reazione può essere fatta in una pentola di acciaio inossidabile? La mia pentola di vetro va bene fino a 20 grammi di p2np ma vorrei scalare gradualmente.

 

[WinterDust]

R: Sì, secondo me dovreste tenere il reattore in cui fate la sintesi in un bagno d'acqua raffreddato per avere un migliore controllo della temperatura. Io faccio lotti da 400-450 g e impiego circa 45 minuti per aggiungere tutto il P2nP e mantenere la temperatura al di sotto dei 50°C.
Direi che è possibile, ma non è consigliabile a causa della corrosione. Meglio investire in vetreria da laboratorio, che è anche facile da combinare con raffreddatori e altre cose.

Il migliore

 

[MadHatter]

Scusate, questa è una domanda tardiva e per certi versi stupida, ma CuCl2 può essere sostituito da CuSO4? Non vedo perché no, se non perché gli ioni solfato interferiscono in qualche modo con la reazione.

 

[MadHatter]

Ok, ho fatto una ricerca personale e nell'enorme discussione su uno dei più grandi forum di chimica clandestina questo è stato provato con successo più e più volte. C'è un certo dibattito sulla resa prodotta dall'inversione dei due reagenti, ma sembra che possa variare in entrambi i sensi. Il CuSO4 è addirittura preferito da alcuni poiché tende a produrre una reazione meno violenta al momento dell'aggiunta.

Proverò con entrambi. Riferisci.