@G.Patton Hey Ho eseguito questa reazione esattamente come scritto in questa procedura e tutto è avvenuto come doveva fino al punto in cui è iniziato il lavoro successivo alla reazione, ed è qui che vorrei qualche ulteriore chiarimento se possibile.
Dopo 36 ore di agitazione a RT in seguito all'aggiunta di 100 g di boroidruro, sono stati aggiunti alla miscela di reazione 8 l di H20 con 8 ml di acido HCL al 37% per spegnere l'eventuale boroidruro rimasto in agitazione.
Dopo 10 minuti di agitazione e 20 minuti di decantazione (il pH era 10), una base libera di colore marrone scuro ha formato uno strato inferiore ed è stata separata dallo strato acquoso superiore. Lo strato acquoso rimasto nel matraccio è stato estratto due volte con 200 ml di DCM, quindi gli estratti organici combinati sono stati riuniti.
Lo strato acquoso è stato ulteriormente basificato a pH14 con una soluzione di NaOH al 30% e lasciato depositare. Sopra lo strato d'acqua ha iniziato a formarsi un sottile strato di quello che sembrava essere olio di freebase; sfortunatamente, dopo aver tentato di estrarre il freebase rimanente con altri 200 ml di DCM, si è formata un'emulsione che non è stato possibile rompere e che è stato necessario buttare via.
Sono rimasti circa 700 ml di freebase + DCM (il pH rosso bruno scuro è sicuramente basico). Da questo momento in poi, il DCM è stato eliminato con il rotovapping e il metanolo. (Penso che questo sia il punto in cui si è verificato l'errore, avrei dovuto asciugare su mgso4 prima di evaporare i solventi).
Il concentrato è stato raccolto e 100 g sono stati separati dal lotto principale di base e disciolti in circa 4 volte il suo volume in IPA raffreddato (il pH era 9) e poi gassato con hcl fino a quando la soluzione era a pH 7 ma non si formavano cristalli nella soluzione. L'IPA/la base gasata è stata messa nel congelatore insieme al lotto principale di base che è rimasto non gasato.
Dove ho sbagliato e cosa posso fare per migliorare il mio lavoro e possibilmente rendere il mio olio freebase di un colore un po' più chiaro (qualche suggerimento per i lavaggi in determinati punti del lavoro, se sì di che tipo e in che ordine dovrebbero essere fatti). Qualche idea sul perché non si siano formati cristalli quando sono stati gassati con HCl Gas nella piccola quantità di 100 g di freebase con cui ho provato questo lavoro? Qualsiasi aiuto sarebbe apprezzato.
