Isomerizzazione del CBD in THC con l'acido citrico
Siate prudenti, fate almeno finta di essere un chimico professionista quando fate l'esperimento, indossate occhiali e guanti e tenete a portata di mano un estintore.
È importante notare che questo processo è stato progettato per utilizzare materiali e reagenti facilmente reperibili e per convertire il CBD in THC nel modo più efficiente possibile, sia in termini di resa che di tempo, e non è paragonabile alle tecniche di laboratorio professionali.
Reagenti.
Acido citrico
CBD
Acqua distillata
Bicarbonato di sodio o carbonato di sodio
Solvente non polare
Attrezzatura:
Pallone piccolo (non riempire il pallone per l'ebollizione oltre la metà)
piccolo condensatore di Leibig (200 mm vanno bene)
Piccola pompa per il condensatore, ad esempio una pompa per acquari.
Tubo piccolo per il raccordo del condensatore
Un piccolo secchio in cui inserire la pompa
Fonte di calore adatta al matraccio, preferibilmente una camicia riscaldante con agitazione magnetica
Strisce per il test del PH
Una bilancia precisa al grammo
Imbuto di dosaggio
Isomerizzazione.
Determinate le dimensioni del vostro lotto e poi stabilite quanta acqua volete usare. Si può arrivare a 1gr H2O:1gr CBD, ma si può anche usare più acqua per rendere la meccanica un po' più semplice. Per i lotti da 1 g di solito uso 5 g di acqua, per i lotti da 5 g uso 10 g di acqua.
Aggiungere la quantità desiderata di acqua distillata al pallone di ebollizione utilizzando una piccola barra di agitazione. A tal fine, aggiungere almeno il 15% in peso di acqua all'acido citrico anidro, di grado alimentare. (Quindi 1 g di acqua conterrà 0,15 g di acido citrico, non importa la quantità di CBD utilizzata). Collegare il condensatore a riflusso alla beuta e fissarlo con clip metalliche e morsetti per tubi. Riempire il condensatore e lasciare in funzione la pompa dell'acquario. Accendere l'agitazione a ~75 giri/minuto, riscaldare a ~120C e portare la soluzione a ebollizione. Far rifluire per 4-12 ore, a seconda della miscela CBD/D8/D9 desiderata. Più la reazione dura, più si ottiene D8 e meno D9. Io preferisco circa 8 ore. È possibile eseguire test su piccoli lotti per verificare quali tempi di rifusione producono il prodotto desiderato. Se si desidera il 100% di D8, eseguire la reazione per 10-12 ore o finché il test non risulta negativo.
Post-trattamento.
Neutralizzazione: Una volta trascorso il tempo previsto, spegnere la fonte di calore e lasciare raffreddare la soluzione a temperatura ambiente. Ricordate che l'obiettivo è insolubile in acqua ed è solido a temperatura ambiente. Dopo il raffreddamento, la beuta dovrebbe presentare grossi pezzi di prodotto solido che galleggiano in cima all'acqua e si agglomerano contro le pareti della beuta. Neutralizzate l'acido citrico con del bicarbonato di sodio (3 moli di bicarbonato di sodio per 1 mole di acido citrico). Si può aggiungere il bicarbonato direttamente alla soluzione e testare il pH, oppure preparare una soluzione concentrata di bicarbonato e aggiungerla alla beuta, non fa molta differenza. Eseguire il test con la carta del pH per confermare un pH di ~7 (non è necessario che sia esatto, 6-8 va bene).
Estrazione.
Successivamente, in questa beuta, aggiungere una porzione di NPS. Dovrete sperimentare per vedere esattamente la quantità minima che potete usare, ma la vostra molecola target è facilmente solubile in DCM o EtOAc a temperatura ambiente. per un lotto di 5 g, di solito uso circa 20-30 mL di DCM. Separare la fase acquosa e scartarla (io lo faccio in un imbuto separatore). Lavare l'NPS con una quantità uguale di dH2O (20 ml di NPS con 20 ml di dH2O) per rimuovere eventuali impurità fisicamente intrappolate nel prodotto. Separare nuovamente. Se la fase organica diventa torbida, significa che ha assorbito acqua. Asciugare con MgSO4 fino a quando la soluzione non si chiarisce nuovamente. Decantare o filtrare per rimuovere MgSO4.
Isolare il prodotto.
Il prodotto è ora disciolto nell'NPS. Idealmente, è possibile estrarre e riciclare questo NPS, riducendo così in modo significativo i costi e l'impatto ambientale. Se ciò non fosse possibile, si può semplicemente riscaldare la soluzione per far evaporare l'NPS. Eseguire questa operazione in un'area ben ventilata
