Sintesi dell'anfetamina mediante riduzione ossimica P2P

[alterego]

Ciao a tutti, ottimo articolo!
Quindi, rispetto per voi ragazzi che avete sollevato questo argomento e che vi siete presi il tempo di condividerlo con noi!
Ma una cosa mi preoccupa.
Questo forum mi ha insegnato che l'amfetamina dovrebbe essere bianca, gli altri colori sono legati alla sintesi (difettosa), ai precursori e ai residui di veleno...
So che è comune avere un leggero cambiamento di colore nel prodotto finale, ma il tuo prodotto finale è di colore giallo/arancio?
Qual è il problema?

 

[GhostChemist]

Ciao, alterego!
Sì, l'amfetamina pura ha un colore bianco.
Il colore giallo dell'amfetamina è dovuto in particolare alla sua ossidazione.
Ad esempio, durante l'evaporazione del solvente al momento dell'ebollizione e durante lo stoccaggio con esposizione all'aria.
Inoltre, il colore giallo può essere attribuito alle impurità dei sali di ferro e del solfato di sodio.
In futuro studieremo ulteriormente questo aspetto e pubblicheremo nuovi dati di ricerca.

 

[OrgUnikum]

Si conserva a lungo se è asciutto, puro, tenuto al fresco, al riparo dalla luce e dall'aria. Ciononostante, è stato pubblicato un articolo in cui si esaminavano i farmaci conservati in una vecchia farmacia, rimasti in un luogo buio e fresco per oltre 30 anni, e uno dei farmaci era l'anfetamina. Nel corso di questo lungo periodo di tempo, la quantità di anfetamina presente si era deteriorata a meno della metà di quella originale.
Le ammine primarie sono molto reattive anche come sali. La base di anfetamina si deteriora in poche ore se esposta alla luce del sole e a 25 °C + in presenza di ossigeno (come una bottiglia con aria sopra il liquido). È meglio preparare il sale all'istante o conservarlo in un congelatore.

 

[Win Win]

Salve! Ho 20 litri di p2p, ma non riesco a trovare la ricetta migliore per fare esperimenti. Questa è la ricetta migliore?

 

[GhostChemist]

Ciao!

Cosa intendi ottenere dal p2p? Anfetamina o metanfetamina?

 

[door]

Quando sarà il metodo video potete farmi sapere per favore bozz

 

[Win Win]

Sì, posso

 

[GhostChemist]

Nella fase successiva vi consiglio di effettuare una sintesi di prova della metanfetamina per fare esperienza.
Quanti g di P2P volete sintetizzare?
Il P2P deve essere puro (si applica la distillazione a vapore).
Avrete bisogno di agenti essiccanti come SiO2 (gel di silice) e Na2SO4 (solfato di sodio). Avete questi composti?
La reazione principale si svolge in un pallone a tre colli con agitatore e termometro in una vasca di ghiaccio.

 

[GhostChemist]

Prima fase: Essiccazione dei reagenti, preparazione delle imine e riduzione.
Proporzioni per 10 g di P2P puro (dopo la distillazione aggiungere SiO2):
1,1 g di polvere di NaBH4
20 ml di metilammina al 40% in metanolo (metanolo saturo di metilammina) o 23-25 ml di metilammina al 30% in IPA
20-50 g o più di SiO2
20-30 g o più di Na2SO4 angidoso
65-80 ml di MeOH assoluto o IPA (alcol isopropilico)
bagno di ghiaccio
riserve di ghiaccio per alcuni giorni
termometro con intervallo da -20 a +50C preferibilmente
Preparare i reagenti e le beute per iniziare a lavorare. È necessario un matraccio separato con tappo germetico per l'essiccazione della miscela p2p con MeOH assoluto o IPA.
Avete capito?

 

[Win Win]

Sì, ho capito

 

[Win Win]

Ho un reattore a doppia camicia da 1 litro. E 1set 10L reattore a doppia camicia. 1set 10L vaporrator. Na2SO4 ho. SiO2 può ottenere.

 

[GhostChemist]

Il SiO2 deve essere acquistato. È un buon assorbente nella sintesi.
In questa fase di essiccazione della metilammina in MeOH o IPA, il raffreddamento non è necessario.
Eseguire il processo in una beuta o bottiglia separata (polipropilene o vetro) con tappo germetico.
In questa beuta aggiungere 20-30 g di Na2SO4 angidoso + 20 g di SiO2, quindi aggiungere 20-25 ml di metilammina al 30-40% in alcol e 65 ml di MeOH assoluto o IPA (alcol isopropilico). Chiudere il tappo ermetico ed essiccare per 1-2 giorni, talvolta agitando.

Fase di preparazione dell'immina. Il reattore principale sarà dotato di termometro, bagno di ghiaccio e agitatore. Il reattore deve essere collegato all'atmosfera tramite SiO2 (vedi schema allegato).
Nel reattore principale si mettono 30 g di SiO2 o più, ma il volume di SiO2 deve essere inferiore al liquido. Essiccare il reattore per 1 ora, quindi aggiungere la soluzione di metilammina dopo l'essiccazione da un pallone separato. La soluzione di metilammina viene aggiunta al reattore scolandola accuratamente dal Na2SO4+ SiO2. Il Na2SO4+ SiO2 viene lavato con diverse porzioni di IPA.
Successivamente, nel reattore principale si aggiunge p2p. Massa di reazione (RM) in agitazione per 2 ore.

Fase di riduzione. Raffreddare la RM a 0-5C. Aggiungere quindi piccolissime porzioni di NaBH4. La temperatura della RM non deve superare i +15C!!! Dopo aver aggiunto tutto il NaBH4, agitare la RM per 1-1,5 giorni.

Dopo 1-1,5 giorni in RM aggiungere acqua distillata per dissolvere il precipitato. Decantare da SiO2. Il SiO2 viene lavato con diverse porzioni di acqua. SiO2 viene scartato. In questa soluzione acquosa RM si aggiunge una soluzione acquosa di NaOH (10-15 g in 50 ml di H2O). Le fasi successive sono l'estrazione classica di DCM, l'evaporazione di DCM e la saturazione di HCL della base libera di metamfetamina in cloridrato.

 

[Win Win]

Wooo molto chiaro... grazie signore. Una volta iniziato, farò una foto parte per parte e ve la mostrerò.

 

[Win Win]

Signore dopo l'evaporazione. È necessario utilizzare il gas HCL per ottenere il cristallino o solo HCL a goccia fino a ph6 per ottenere il cristallino?
Grazie

 

[Win Win]

Signore Qual è il rapporto tra H2O e DCM?

 

[GhostChemist]

È meglio usare il gas HCL e si può usare l'etilacetato secco come solvente per sciogliere la base libera della metanfetamina.
rapporto tra H2O e DCM: il volume di H2O è circa per sciogliere il precitato. 250-300 ml di DCM in 3-4 porzioni (per 10 g di P2P di partenza) danno un'estrazione migliore e completa.

 

[Win Win]

Signore mi dà questo rapporto è utilizzando quanti piccoli reattori?

 

[Win Win]

Signore, questa è la prima fase in cui seguo il vostro rapporto di prepagamento, è corretto? Tutta la soluzione diventa secca....

 

[eu.lab]

Molto bello! Lo proverò

 

[Win Win]

Prima fase di agitazione RM a 1 ora. La temperatura è di 0'c?

 

[GhostChemist]

Prima fase. Quando si aggiunge p2p alla metilammina secca, agitazione RM per 1-2 ore a una temperatura compresa tra 0 e 5°C.
Quando si aggiunge NaBH4 (piccole porzioni!!!) la temperatura non supera i +15C! Dopo l'aggiunta di tutto il NaBH4, agitazione RM per 1-1,5 giorni, temperatura non superiore a +20C (meglio +15C).

 

[OrgUnikum]

Lo stai facendo in modo eccezionale e apprezzo molto il fatto che tu condivida le tue conoscenze con gli altri.

È un peccato che questo sia sepolto nel thread sbagliato, che in origine riguardava la sintesi dell'anfetamina dall'ossima non metilica per amminazione riduttiva del P2P con la metilammina, ma in ogni caso, meglio qui che non qui. Sono felice di avere ora dei post a cui poter indirizzare le persone che chiedono informazioni su questo argomento, quindi grazie ancora!

 

[Win Win]

Il primo stadio del mio sistema di circolazione del refrigerante è impostato su 0c. Il secondo stadio è impostato su 15c. Grazie

 

[OrgUnikum]

Ottimo post, vorrei dare alcuni suggerimenti qualificati su come migliorare le rese:

- L'Al/Hg dovrebbe essere fatto in condizioni acide simili alla riduzione Al/Hg P2NP. In alternativa, la riduzione viene effettuata con etere dietilico o THF come solvente e solo una quantità misurata di acqua. Un po' di alcool non guasta, quindi riducete al minimo il volume di alcool della soluzione di ossime e utilizzate il THF così com'è. Non è necessaria un'ulteriore aggiunta di acqua.

- La formazione dell'ossima è un problema e richiede un grande eccesso di idrossilammina aggiunta in diverse porzioni. I migliori risultati sono stati ottenuti utilizzando 5 g di P2P e 5 g di Idrossilammina.HCL in 5 ml di Piridina in 50 ml di metanolo e portando il tutto a 115 °C in un microonde utilizzando un recipiente a pressione in PTFE. Raffreddamento rapido in un bagno di acqua ghiacciata, aggiunta di piridina/idrossilammina.HCl e nuke di nuovo, ripetere altre due volte. Questo è ancora sperimentale, senza alcuna garanzia. Spero di poterlo fare in un normale recipiente a pressione e di poterlo immergere in un bagno di olio caldo o in un altro modo di riscaldamento rapido, perché è questo l'obiettivo. Il ferro (sali) catalizza la decomposizione dell'idrossilammina.

- La lavorazione di Al/Hg è un casino, NaBH4/CuSO4 è probabilmente il modo migliore per fare questa riduzione. (Fatto allo stesso modo della riduzione P2NP).

 

[rampage]

ciao
qual è il processo per ottenere la metilammina in metanolo o ipa?
si può iniziare con la metilammina hcl?