Sintesi di 1-fenil-2-propanone (P2P) da dietil(fenilacetil)malonato
- Thread starter G.Patton
- Start date
Intende la distillazione semplice invece di quella sottovuoto? È possibile, 216 gradi C è il punto di ebollizione in condizioni normali.
Ragazzi, non innamoratevi del culto del santo riflusso. Il riflusso non ha alcun valore in sé, se non per l'illusione di qualcosa che accade e che crea.
Con l'H2SO4 e l'acido ossalico (il migliore), ma anche l'acido fosforico e qualsiasi acido organico come l'acetico, il formico o il citrico, si ottengono rese quasi quantitative se si riscalda lentamente la miscela per due ore fino a raggiungere una temperatura non superiore a 95 °C, la si mantiene per 30 minuti e poi la si lascia raffreddare. Aggiungere una piccola quantità di solvente diverso dal DCM (Toluene, Xilene, Etere) poiché l'acido organico può cadere e quindi si consiglia di raccogliere dall'alto. Si può usare Petrol Ether 40/60 e non è necessario molto, ma alla fine si ottengono TRE strati: Lo strato superiore è Pet-Ether con P2P disciolto. Lo strato intermedio è costituito da P2P con Pet-Ether disciolto*. E sotto c'è la miscela di acidi (che può essere riutilizzata senza problemi).
*Sembra strano ma è così: Sia il Pet-Ether che il P2P dissolvono una parte dell'altro ma non sono liberamente miscibili. E così si ottengono i tre strati che mi hanno fatto impazzire già molto tempo fa. Finché non ho trovato una soluzione.......
200 g di acido ossalico diidrato
300 ml di acqua
100 ml H2SO4 37% (acido per batterie)
non tutto l'acido ossalico si scioglie - non c'è problema.
Con questo si possono lavorare almeno 200 ml di olio rosso 20230.
È necessario mescolare con forza per tutto il tempo.
La miscela acqua/acido può essere riutilizzata.
A una temperatura non superiore a 95 °C si ottiene direttamente il P2P giallo chiaro senza vapore o altra distillazione.
Quando si usa un sep-funnel è meglio separare finché è ancora caldo e l'ossalico non cade. Oppure si mette in un becker nel congelatore con il fondo del becker a contatto con il freddo in modo che inizi a cristallizzare da lì. In questo modo non c'è bisogno di alcun solvente, l'acido e l'acqua che cristallizzano dal fondo spingono il P2P verso l'alto e si può semplicemente versare il tutto dopo due o tre ore senza che rimanga alcun P2P.
Ho fatto un sacco di lavoro su questo, lol
Con l'H2SO4 e l'acido ossalico (il migliore), ma anche l'acido fosforico e qualsiasi acido organico come l'acetico, il formico o il citrico, si ottengono rese quasi quantitative se si riscalda lentamente la miscela per due ore fino a raggiungere una temperatura non superiore a 95 °C, la si mantiene per 30 minuti e poi la si lascia raffreddare. Aggiungere una piccola quantità di solvente diverso dal DCM (Toluene, Xilene, Etere) poiché l'acido organico può cadere e quindi si consiglia di raccogliere dall'alto. Si può usare Petrol Ether 40/60 e non è necessario molto, ma alla fine si ottengono TRE strati: Lo strato superiore è Pet-Ether con P2P disciolto. Lo strato intermedio è costituito da P2P con Pet-Ether disciolto*. E sotto c'è la miscela di acidi (che può essere riutilizzata senza problemi).
*Sembra strano ma è così: Sia il Pet-Ether che il P2P dissolvono una parte dell'altro ma non sono liberamente miscibili. E così si ottengono i tre strati che mi hanno fatto impazzire già molto tempo fa. Finché non ho trovato una soluzione.......
200 g di acido ossalico diidrato
300 ml di acqua
100 ml H2SO4 37% (acido per batterie)
non tutto l'acido ossalico si scioglie - non c'è problema.
Con questo si possono lavorare almeno 200 ml di olio rosso 20230.
È necessario mescolare con forza per tutto il tempo.
La miscela acqua/acido può essere riutilizzata.
A una temperatura non superiore a 95 °C si ottiene direttamente il P2P giallo chiaro senza vapore o altra distillazione.
Quando si usa un sep-funnel è meglio separare finché è ancora caldo e l'ossalico non cade. Oppure si mette in un becker nel congelatore con il fondo del becker a contatto con il freddo in modo che inizi a cristallizzare da lì. In questo modo non c'è bisogno di alcun solvente, l'acido e l'acqua che cristallizzano dal fondo spingono il P2P verso l'alto e si può semplicemente versare il tutto dopo due o tre ore senza che rimanga alcun P2P.
Ho fatto un sacco di lavoro su questo, lol
↑View previous replies…
- By w2x3f5
indicare la resa della sostanza p2p per favore.
hai l'olio rosso? stranamente, avevo l'olio giallo sotto lo stesso numero.
hai l'olio rosso? stranamente, avevo l'olio giallo sotto lo stesso numero.
Is there any other way to isolate the phenylacetic acid besides putting it in the refrigerator? Will not separating affect my future work?
- By William D.
You can crystallize this in a cool place and filter after. In another case, you can distill the fractions. For the following steps, you cannot leave PPA.
I would like to know if this synthesis is also working with phosphoric acid ( h3pO4) I appreciate your work and time
And what would be the amount ( phosphoric acid 85%)
Currently performing a test on the substrate with 75% phosphoric acid. No exact amounts used.
Trying with about 1:2 (Precursor to Phosphoric acid), again no exact amounts used but will report back if it works at all.
Trying with about 1:2 (Precursor to Phosphoric acid), again no exact amounts used but will report back if it works at all.
Tests using 75% phosphoric acid 1:2 (substrate to acid). 1 hour and 30 minutes into the reaction. Took a small "sniff test" and I seem to be able to detect the distinct odour of phenyl-2-propanone.
Lots of bubbling in the reaction that started as early as 60 degress celcius.
Again no exact amounts was actually used as the substrate I tried was a sample purchase from a chinese vendor (not on this site). Red liquid just like the photos of the malonate everywhere, the smell was not super pleasant but not horrible. Around 100 euro per kilo (actually less considering shipping was included)
Lots of bubbling in the reaction that started as early as 60 degress celcius.
Again no exact amounts was actually used as the substrate I tried was a sample purchase from a chinese vendor (not on this site). Red liquid just like the photos of the malonate everywhere, the smell was not super pleasant but not horrible. Around 100 euro per kilo (actually less considering shipping was included)
2 hours and 23 minutes into the reaction and I can confirm 100% that 75% phosphoric acid definitely works. However the reaction is still bubbling from CO2 evolution, so the reaction is not done.
The smell of phenyl-2-propanone is now too strong to dispute. The substrate was legit.
Further experimentation needs to be done to determine optimal amount of phosphoric acid.
Previous experience: [P2NP (from benzaldehyde & nitroethane) to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL] and [MAPA to phenyl-2-propanone with hydrochloric acid])
If I remember correctly the p2np to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL sometimes produced phenyl-2-propanone with an acrid smell. however the smell of the phenyl-2-propanone from the malonate is extremely sweet and that of pure phenyl-2-propanone.
Will store the resulting phenyl-2-propanone as a powder by reacting it with metabisulfite.
edit: Also beware of alibaba sellers of BMK precursors, one of them was not legit. (check the bot reviews, the fake sellers strictly sell precursors and have fake reviews of GBL and synthetic cannabinoid indole derivatives)
The smell of phenyl-2-propanone is now too strong to dispute. The substrate was legit.
Further experimentation needs to be done to determine optimal amount of phosphoric acid.
Previous experience: [P2NP (from benzaldehyde & nitroethane) to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL] and [MAPA to phenyl-2-propanone with hydrochloric acid])
If I remember correctly the p2np to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL sometimes produced phenyl-2-propanone with an acrid smell. however the smell of the phenyl-2-propanone from the malonate is extremely sweet and that of pure phenyl-2-propanone.
Will store the resulting phenyl-2-propanone as a powder by reacting it with metabisulfite.
edit: Also beware of alibaba sellers of BMK precursors, one of them was not legit. (check the bot reviews, the fake sellers strictly sell precursors and have fake reviews of GBL and synthetic cannabinoid indole derivatives)
Last edited:
Appreciate your work hope we can get a detailed syntheses of phosphoric acid. I have 85% of phosphoric acid and hope to find a way that is working
-
NEW VIDEO
MDA Hydrochloride Purification