Sintesi di 1-fenil-2-propanone (P2P) da dietil(fenilacetil)malonato

[btcboss2022]

Ho eseguito questo processo con successo!
Stiamo solo cercando di risolvere un piccolo problema di precipitati di sale nella fase di alcalinizzazione.
Sono molto grato a G.Patton per tutto il suo aiuto, grande esperto, grazie ancora.

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[hello999]

Eseguire la procedura ufficiale CAS 20320-59-6 Dopo 4 ore di reazione a 80°C, interrompere il riscaldamento, quindi regolare il pH alcalino con idrossido di sodio, fino a 7, non può salire, compare la stratificazione, lo strato di olio è in cima, quindi viene aggiunta l'estrazione di etere, e inizia la stratificazione, e lo strato di etere viene estratto, e inizia lo strato superiore, e la distillazione a pressione atmosferica a 220° continua a salire, e la temperatura si mantiene a 110°, e viene distillato molto liquido, e penso che sia etere, e poi inizia a comparire, e questo fenomeno nel matraccio Pensavo che sarebbe stata una distillazione a 216° per produrre P2P, ma non c'è nessun problema Come posso rimediare

 

[hacke8]

Ciao, hai risolto il problema che non riesci a ottenere 12 su PH? Anch'io ho riscontrato lo stesso problema. Per favore, aiutatemi. Grazie.

 

[qwe111]

Signore: quante ore dura questo processo di reazione? Entro quale intervallo deve essere controllata la temperatura? Qual è il valore di pH target per l'aggiunta di idrossido di sodio?

 

[G.Patton]

Salve, a quale reazione si riferisce esattamente? Devo tirare a indovinare?

 

[qwe111]

Signore, ho fallito di nuovo!
Vorrei chiedere con più attenzione. Quante volte si devono aggiungere 115 grammi di soluzione di idrossido di sodio? Quanto dovrebbe essere lungo l'intervallo?
Quale dovrebbe essere il valore del pH dopo l'aggiunta dell'alcalino?

 

[qwe111]

Ho ottenuto un solido, un sale giallo, aggiungendo il doppio della soluzione di idrossido di sodio. Non so se è corretto?

 

[G.Patton]

Avete controllato il vostro precursore?

Non c'è differenza di numero di volte. È importante evitare il surriscaldamento della reazione.
Avete aggiunto 115 g di NaOH a 800 g di dietil(fenilacetil)malonato? Si aggiunge una quantità equimolare di NaOH per effettuare l'idrolisi con successiva formazione di sali.

 

[qwe111]

Signore, ho appena ordinato 20320-59-6.
Ho aggiunto 115 g di Naoh a 800 g di 20320-59-6 e non sono riuscito a ottenere un solido.
Oggi ho fatto 2 esperimenti completi.
La temperatura della soluzione di idrossido di sodio è normale quando viene aggiunta lentamente, ma non è possibile ottenere un solido. Ho provato ad aggiungere altra soluzione e la temperatura è rimasta stabile. Il liquido si è improvvisamente solidificato quando è stato aggiunto circa il doppio della soluzione di idrossido di sodio. La temperatura sale a 80°. Ottenere un sale giallo.
Dopo l'essiccazione, aggiungere un litro d'acqua e riscaldare a 60°. La miscela farà molta schiuma.
Tornare alla normalità dopo l'aggiunta di acido cloridrico.
L'olio ottenuto dopo 1 ora si trova sullo strato inferiore. Non c'è cristallizzazione dopo averlo messo in frigorifero.
Signore, per favore, mi aiuti. Cosa devo fare?
Grazie mille! !

 

[G.Patton]

Controllare il punto di ebollizione dell'olio. Se non va bene, distillatelo a vapore. Questo è tutto. =)

 

[G.Patton]

Il prodotto solido dopo l'aggiunta di NaOH ha un odore?

 

[qwe111]

Odore di penicillina. Si avverte un senso di oppressione al petto senza indossare un respiratore. Questo odore non evapora per molti giorni. Sempre presente in ambienti chiusi, sui vestiti, sul corpo.

 

[qwe111]

Buongiorno, caro signor G. Patton:
Stavo pensando e all'improvviso mi è venuta un'ispirazione.

Ho testato il valore del pH di una miscela di soluzione di idrossido di sodio aggiunta durante un esperimento qualche giorno fa. Probabilmente lo ricordo come neutro. Questo non dovrebbe essere corretto. Quindi quale dovrebbe essere il valore di pH corretto?

Sciogliere il sale 20320-59-6 in un litro d'acqua, agitare e riscaldare a 60°. Dopo aver sciolto tutto, aggiungere l'acido cloridrico. La reazione dura 1 ora. Devo spegnere il riscaldamento dopo aver aggiunto l'acido cloridrico?

Attendo con ansia la vostra risposta.
Grazie mille!
Buona fortuna per il vostro lavoro!

 

[G.Patton]

Dovrebbe essere alcalino ~12.
Sì, deve esserlo.

 

[qwe111]

Mio Dio. Non c'è da stupirsi che fallisca così tante volte. Ho sprecato circa 3KG20320-59-6. e diversi litri di acido cloridrico. L'acido cloridrico è difficile da reperire nel mio paese =.=! Ho speso un sacco di soldi.

Il valore del pH del solido ottenuto è sbagliato.
Dopo aver aggiunto l'acido cloridrico, ho continuato a riscaldare per mantenere la temperatura a 60-65°.
Sono così stupido.

Grazie per la sua paziente risposta, signore!

 

[G.Patton]

è corretto
Sì, è corretto.
Si presume che la miscela sia riscaldata durante l'idrolisi.

Ho parlato del pH dopo l'aggiunta di NaOH sln

Credo che il problema sia il vostro 20320-59-6. Non lo controlli e spendi reagenti per niente.

 

[qwe111]

Mi dispiace signore
Sono un idiota che non sa nulla di chimica.
Anche il mio inglese non è buono. È necessario un traduttore. Forse è un problema di traduttore e non riesco a capire la sua risposta.

La miscela si riscalda da sola?

A me risulta che dopo l'aggiunta di acido cloridrico, la temperatura debba essere mantenuta a 60-65° per un'ora. Se la temperatura è troppo bassa, è necessario accendere il riscaldatore. Se la temperatura è troppo alta, è necessario raffreddarla, giusto?

Ieri ho trovato due nuovi fornitori e ho ordinato 2 copie del 20320-59-6. Domani continuerò a sperimentare.

Grazie.

 

[G.Patton]

Sì, un po'. Tuttavia, è necessario applicare un riscaldamento esterno.
Sto scrivendo per la terza volta, sì, è corretto. Si può riscaldare a 60-90*C. Questo intervallo va bene.

 

[qwe111]

Caro signor
Aggiungere la soluzione di idrossido di sodio e mescolare finché la miscela non diventa solida.
Procedura corretta Per quanto tempo deve essere mescolato? Un paio d'ore?

 

[qwe111]

Signori.
Un altro esperto mi ha detto che deve essere mescolato per 12 ore o più. Vorrei sapere se è corretto?

 

[G.Patton]

Salve, corretto. Pensi che abbia cercato di fuorviarti? =)

 

[qwe111]

No, signore.

Mi fido solo di lei.

Penso che lei sia molto preparato! Quindi mi fido di più!

Ho commesso degli errori nei miei esperimenti precedenti. Il tempo di miscelazione è stato ogni volta troppo breve. Ho continuato ad aggiungere la soluzione di idrossido di sodio quando ho visto che la miscela non diventava solida, con il risultato di aggiungere la soluzione in eccesso e di ottenere le cose sbagliate.

Ora sono così triste! ! !

 

[ZMI_AA0B]

Impossibile comprendere il primo tipo di materiale

 

[ZMI_AA0B]

Che tipo di solvente è il dietilacetato (fenilacetil) malonato

 

[G.Patton]

Salve, non è un solvente. È il precursore del P2P. Dietil(fenilacetil)malonato cas 20320-59-6.

 

[G.Patton]

Allora, cosa ti ha convinto a usarlo? Vi ho inviato nome e cognome.

 

[ZMI_AA0B]

Salve professore, poiché sono australiano, è difficile trovare i materiali, ma dovrei essere in grado di trovarli tutti