Video sintesi dell'1-fenil-2-nitropropene (P2NP) da benzaldeide e nitroetano. Reazione di Henry.

[Manisj@1290]

Ho sintetizzato con successo il nitroetano, ma non puro, posso fare p2np con nitroetano impuro.

 

[HIGGS BOSSON]

Dipende da quanto è sporco il nitroetano. Prova a metterne qualche grammo nel microonde come esperimento.

 

[Manisj@1290]

Ho usato questo metodo per produrre il solfato etilico di sodio.
Ma dopo la purificazione con etanolo la mia resa è molto bassa, circa 60 g di solfato di sodio etilico non disciolto in etanolo. Quindi ho gettato il solfato di sodio etilico non disciolto. Come posso ottenere la massima quantità di solfato di sodio etilico?

140 g di etanolo (anidro)
300 g di acido solforico (98%)
2000 ml di acqua distillata
"260 g di carbonato di calcio
"350 g di soluzione concentrata di carbonato di sodio (40 g/100 ml)
410ml Etanolo (anidro) per la purificazione



Parte 1: Solfato di idrogeno etilico
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20

L'etanolo e l'acido solforico vengono messi in freezer per essere raffreddati a 0 °C. L'acqua viene messa in frigorifero.
Si prepara un bagno di acqua ghiacciata e si aggiunge l'etanolo in un pallone a fondo tondo con un imbuto di compensazione della pressione.
Si aggiunge l'acido solforico LENTAMENTE goccia a goccia con forte agitazione nel bagno di ghiaccio. L'aggiunta deve durare almeno 35 minuti dalla prima all'ultima goccia.
Al termine dell'aggiunta la temperatura di reazione non deve superare i 20 °C.
Lasciare agitare vigorosamente la soluzione nel bagno di ghiaccio per 60 minuti.
Dopo 60 minuti la soluzione è diventata gialla, si rimuove il bagno di ghiaccio e la miscela di reazione viene
Si pone la miscela in un pallone a due colli e la si mette in un bagno di riscaldamento a 50°C.
Riscaldare la miscela di reazione a 50°C e tenerla a bagnomaria per 60 minuti, quindi raffreddarla a temperatura ambiente.
Mettere 2000 ml di acqua fredda in un becher da 5 L e aggiungere lentamente la miscela di reazione raffreddata.


Parte 2: Solfato di idrogeno etilico in - Solfato di idrogeno etilico di calcio
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2

Aggiungere il carbonato di calcio (≈260g) lentamente con forte agitazione fino a PH 7.
Il becher viene quindi riscaldato a 60 °C in un bagno d'acqua, riscaldando anche un po' di acqua di risciacquo da 200 ml.
Filtrare il precipitato (solfato di calcio), sciacquare il becher e lavarlo con l'acqua riscaldata.
Conservare la miscela filtrata.

Parte 3: Solfato di calcio etilico in - Solfato di sodio etilico
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3

Alla miscela filtrata aggiungere una soluzione concentrata di carbonato di sodio (≈350g).
Il carbonato di calcio precipita dalla soluzione.
Continuare ad aggiungere carbonato di sodio fino a quando la soluzione diventa alcalina (PH 12-14).
Filtrare sotto vuoto il carbonato di calcio. Lavare bene il filtrato con un po' di acqua fredda.
Far bollire la soluzione finché non diventa torbida, quindi filtrare (il precipitato è il carbonato di calcio).
Continuare a far evaporare il filtrato fino all'essiccazione.
Alla miscela secca aggiungere 400 ml di etanolo anidro e scaldare a bagnomaria fino a dissolvere la maggior parte dei solidi.
Filtrare attraverso un imbuto a vuoto riscaldato, sciacquare il becher con 10 ml di etanolo anidro.
Quando il filtrato scende a temperatura ambiente, filtrare i cristalli,
Riportare il filtrato nel congelatore per formare un secondo lotto di cristalli, quindi filtrare. Aggiungere i cristalli del primo lotto.

 

[wael gano]

Si tratta di uno sforzo e di una piccola esperienza. È possibile modificare alcune cose

 

[wael gano]

Aggiungere 215 ml di etanolo assoluto
Aggiungere lentamente 108 ml (2 moli) di acido solforico al termine dell'aggiunta. Riscaldare a 80 gradi per 2,5 ore.
Spegnere il fuoco e raffreddare la miscela
Porre la miscela in un piatto, quindi prendere 200 grammi di carbonato di sodio e aggiungerlo fino a raggiungere il pH 8.
Dopo di che, attendere ore affinché il carbonato di sodio reagisca bene. Senza aggiungere acqua, rimane un po' di etanolo. Lasciarlo evaporare nell'aria
La resa è di 290 grammi
Moli miste di solfato etilico di sodio
Mole di solfato di sodio
Ho usato 2 moli di acido solforico, producendo una mole di solfato di etile.
Una mole di acido solforico non ha reagito.
Solfato di sodio, non importa, non separare nulla. Mettere tutto e aggiungere 1 mole di nitrito di sodio 103 grammi con 50 ml di acqua e avviare la distillazione.

 

[wael gano]

Aggiungere 215 ml di etanolo assoluto
Aggiungere lentamente 108 ml (2 moli) di acido solforico al termine dell'aggiunta. Riscaldare a 80 gradi per 2,5 ore.
Spegnere il fuoco e raffreddare la miscela
Porre il tutto in un piatto, quindi prendere 200 grammi di carbonato di sodio e aggiungerlo fino a raggiungere il pH 8.
Dopo di che, attendere ore affinché il carbonato di sodio reagisca bene. Senza aggiungere acqua, rimane un po' di etanolo. Lasciarlo evaporare nell'aria
La resa è di 290 grammi
Moli miste di solfato etilico di sodio
Mole di solfato di sodio
Ho usato 2 moli di acido solforico, producendo una mole di solfato di etile.
Una mole di acido solforico non ha reagito.
Solfato di sodio, non importa, non separare nulla. Mettere tutto e aggiungere 1 mole di nitrito di sodio 103 grammi con 50 ml di acqua e avviare la distillazione.

 

[Manisj@1290]

Cosa riceverò dopo la distillazione?

 

[wael gano]

Avete capito quello che vi ho scritto?

 

[Manisj@1290]

Non conosco questo nuovo metodo, quindi sono un po' confuso perché non si utilizza né carbonato di calcio né carbonato di potassio. Potreste spiegarmi in dettaglio in modo che non abbia problemi a sintetizzare questo metodo?

 

[wael gano]

Questa reazione presenta alcune manipolazioni. Vi spiego perché non uso il carbonato di calcio nella mia esperienza
Poiché il carbonato di calcio viene utilizzato per isolare il solfato etilico di sodio, alla fine si fa il carbonato di calcio per neutralizzare l'acido solforico non reagito e si rende insolubile il solfato di calcio, poi si mette l'acqua per mantenere il solfato etilico di calcio nell'acqua, quindi si esegue una reazione di scambio aggiungendo il carbonato di sodio e mantenendo il solfato etilico di sodio nell'acqua. È necessaria l'evaporazione dell'acqua e il riscaldamento del solfato etilico di sodio che si decompone con conseguente perdita di rendimento.

 

[wael gano]

Pertanto, escludo l'uso di acqua e carbonato di calcio. Non voglio riscaldare i cristalli, perché potrebbero decomporsi.
L'aggiunta di carbonato di sodio e la neutralizzazione dell'acido solforico rimanente producono solfato di sodio come impurità. La sua presenza nella distillazione del nitroetano non influisce sulla reazione, ma con questo lavoro si può saltare il passaggio dell'evaporazione dell'acqua in modo che il solfato etilico di sodio non si decomponga.
La seconda domanda: Perché non ho usato il carbonato di potassio?
Aggiungete il carbonato di sodio, entrambi agiscono come catalizzatori del nitroetano.
Con questo metodo otterrete una migliore resa di nitroetano e risparmierete un po' di tempo, come la filtrazione, la fumigazione e la purificazione, perché il vostro obiettivo principale è ottenere nitroetano e nient'altro.
Come vi ho detto, il solfato di sodio è un'impurità inerte che non influisce sul nitrito. Alla fine, quando si pesano i cristalli, solo la metà dei cristalli è costituita da solfato etilico di sodio.

 

[Manisj@1290]

Ok, ho capito e ti ringrazio per aver trovato questo metodo.

 

[handle]

Qualcun altro ha provato questo metodo?

 

[wael gano]

Sì, un metodo collaudato

 

[Donotdon't]

Posso usare la metilammina al posto della butilammina?

 

[HIGGS BOSSON]

In teoria, è possibile, ma personalmente ho avuto una cattiva sintesi.

 

[rampage]

Ciao
Non sono sicuro che questa sia la sezione giusta, ma qualcuno sa se questa ricetta può funzionare?

Preparazione del fenilnitropropanolo:
In un becher o in una beuta adatta mettere 51 ml di benzaldeide, seguiti da 33 ml di nitroetano,
subito dopo aggiungere 30 ml di una soluzione di carbonato di potassio al 30%, agitare rapidamente l'intera miscela a temperatura ambiente per 2 ore.
agitare rapidamente l'intera miscela a temperatura ambiente per 2 ore.
Può essere necessario un bagno di acqua fredda o di ghiaccio per mantenere la miscela di reazione a temperatura ambiente o inferiore.
(temperatura ambiente) o inferiore. Non lasciare che la miscela di reazione superi i 25 gradi Celsius.
Dopo 2 ore di agitazione, aggiungere alla miscela di reazione 200 ml di etere etilico, poco dopo aggiungere 90 ml di sodio al 10%.
90 ml di una soluzione di bisolfito di sodio al 10% e agitare moderatamente l'intera miscela di reazione per 30 minuti.
Successivamente, porre l'intera miscela di reazione in un imbuto separatore e rimuovere lo strato acquoso inferiore.
strato acquoso inferiore, lasciare lo strato di etere nell'imbuto separatore e lavare lo strato di etere con 3 porzioni da 75 ml di acqua fredda, rimuovendo ogni volta lo strato inferiore.
acqua fredda, eliminando ogni volta lo strato acquoso inferiore.
Porre lo strato di etere in un becher o in una beuta idonea, aggiungere 15 g di solfato di magnesio anidro e agitare l'intera miscela.
solfato di magnesio anidro e agitare l'intera miscela per 10 minuti per assorbire l'acqua presente nell'etere. Filtrare quindi il
solfato di magnesio.
Porre la miscela di etere filtrata in un apparecchio per la distillazione e rimuovere l'etere; quando non passa più etere o non viene raccolto, lasciare il residuo in un apparecchio per la distillazione.
Quando non passa più etere o viene raccolto, lasciare che il residuo si raffreddi a temperatura ambiente, quindi raccogliere questo residuo in quanto
è costituito dal fenilnitropropanolo desiderato.

 

[TheCook]

Questo metodo dovrebbe funzionare, ma bisogna tenere presente che non si ottiene il P2NP.
Il fenilnitropropanolo è un β-nitroalcool che contiene un gruppo idrossi (-OH) sull'atomo di carbonio accanto al gruppo nitro (-NO2). La formula strutturale generale è C6H5CH(OH)CH2NO2.
Il P2NP (1-fenil-2-nitropropene) è un nitroalchene che può essere prodotto per disidratazione (scissione dell'acqua) del fenilnitropropanolo o direttamente per condensazione della benzaldeide con il nitroetano in determinate condizioni che favoriscono la formazione del doppio legame. La formula di struttura è C6H5CH=CHNO2.

A cosa serve il fenilnitropropanolo?

 

[handle]

Il nitroalchene può essere ridotto con Fe e HCl. >Qui<

 

[BongMan]

La riduzione con Fe e Hcl è inquietante e non va bene per l'uso su larga scala, mentre il cloruro di stagno (II) è più facile e fattibile sia in laboratorio che su larga scala.

 

[rampage]

Ecco il supposto riassunto di questa ricetta, non sono sicuro che sia corretto, se non produce efedrina cosa produce?
Riassunto:

In questo processo, l'efedrina viene preparata dalla condensazione della benzaldeide con il nitroetano in presenza di carbonato di potassio.
carbonato di potassio, poi la miscela viene trattata con etere e quindi con una soluzione di sodio
bisolfito di sodio che rimuove la benzaldeide non reagita, lo strato di etere viene recuperato, lavato e poi essiccato.
lavato e poi asciugato e la miscela di etere risultante viene evaporata per recuperare il prodotto intermedio,
fenilnitropropanolo.
Il fenilnitropropanolo viene quindi ridotto facendo reagire la formaldeide in presenza di acido acetico e polvere di zinco.
e polvere di zinco. Dopo la riduzione, la miscela di reazione viene trattata con idrogeno solforato per far precipitare lo zinco disciolto.
precipitare lo zinco eventualmente disciolto; la miscela risultante viene quindi filtrata e trattata con etere seguito da acido cloridrico.
acido cloridrico. Lo strato di etere viene quindi rimosso e lo strato acquoso viene trattato con carbonato di sodio per liberare i composti liberi.
carbonato di sodio per liberare la base libera di efedrina. La freebase viene quindi estratta in etere, lo strato di etere viene recuperato e asciugato, poi
etere viene recuperato e asciugato, quindi evaporato o trattato con cloruro di idrogeno gassoso per ottenere il cloridrato.
cloridrato.

 

[waltjr5858]

C'è qualche problema nell'usare il nitroetano che ha possibili tracce di formiato di Ethel ed eventualmente di acetato di Ethel? Quantità molto piccole....

 

[BongMan]

è possibile utilizzarlo in piccole tracce, anche se è un solvente e non interferisce molto nella reazione, ma può influire leggermente sulle rese.

 

[waltjr5858]

Va bene se la resa ne risente un po'... grazie.