Video sintesi dell'1-fenil-2-nitropropene (P2NP) da benzaldeide e nitroetano. Reazione di Henry.

[wael gano]

Ho provato la sintesi e ho ottenuto questa soluzione. Cosa c'è di sbagliato? Cosa devo fare?
7,5 ml di benzaldeide
6 ml di nitro etano
3 ml di acido acetico glaciale
1,8 ml di cicloesilammina
Riscaldamento per 3,5 ore
Cosa c'è di sbagliato nel prodotto della reazione, qualcosa di simile all'ammina non reagita?

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, ora ho letto con attenzione... dovresti usare volumi uguali di nitro benzo, che nella tua foto è benzaldeide non reagita ovviamente

 

[777m]

Secondo voi, quali dovrebbero essere le tariffe reali?

 

[UWe9o12jkied91d]

proporzioni? volumi uguali aldeide alchene

 

[777m]

Quando lo faccio, viene fuori un colore arancione e i cristalli non si formano affatto. E credo proprio che sia dovuto alla purezza del nitroetano che ha sintetizzato dal solfato di sodio e etile.

 

[JoshL1221]

qualcuno sa come provare il catalizzatore con il carbonato di ammonio? in presenza di acido acetico, quanto acido acetico si usa se il libro dice "un eccesso", grazie

 

[flyhigh2]

1) utilizzare un vetro aperto che abbia accesso all'aria
2) strofinare le pareti del vetro con un bastoncino per avviare la cristallizzazione
3) aggiungere alcuni cristalli di P2NP, se si dispone di tale sostanza.

 

[GhostChemist]

1) utilizzare un vetro aperto che abbia accesso all'aria
2) strofinare le pareti del vetro con un bastoncino per avviare la cristallizzazione
3) aggiungere alcuni cristalli di P2NP, se si dispone di tale sostanza.

 

[MisterAnonymous]

Ho comprato 50L di nitroetano e lo avrò tra 2 settimane. Lo aggiungerò alla sezione Reagenti in modo che tutti possano comprarlo per le persone che lo desiderano.

 

[Manisj@1290]

Ho sintetizzato con successo il nitroetano, ma non puro, posso fare p2np con nitroetano impuro.

 

[HIGGS BOSSON]

Dipende da quanto è sporco il nitroetano. Prova a metterne qualche grammo nel microonde come esperimento.

 

[Manisj@1290]

Dopo la diatallzione non lo lavo con acqua né lo asciugo, perché non ho un condensatore frazionario. Per questo motivo sento che la mia relazione distale non è pura.

Posso fare il p2np con il nitroetano?

 

[Manisj@1290]

Il mio nitroetano è così, posso fare il p2np con noi?

 

[wael gano]

L'immagine mostra il nitroetano sospeso nel mezzo
Il nitroetano è più pesante dell'acqua e dovrebbe affondare sul fondo. Questo indica che c'è dell'alcol disciolto nell'acqua. Avete usato cristalli di solfato etilico di sodio non secchi inumiditi con un po' di alcol?
Quanto ne avete ottenuto?

 

[Manisj@1290]

Ho usato l'etanolo per purificare il mio sodio etil solfato.

Se la parte inferiore è etanolo, ci saranno problemi con la sintesi di P2np?

 

[wael gano]

In teoria non c'è alcun problema con l'etanolo con P2NP
Ma ecco il problema: l'etanolo e il nitroetano impuro causano un problema quando si distilla il nitroetano dopo averlo separato dall'acqua. La seconda distillazione, in cui si trova un liquido incolore e trasparente.
Ma in presenza di etanolo, non sarà possibile purificare il nitroetano perché lo sporco rimane dopo la seconda distillazione.
Nota: in presenza di etanolo, non sarà possibile determinare la quantità di nitroetano nella reazione del p2np con la benzaldeide.

 

[wael gano]

Questo non era il caso del vostro lavoro
Si utilizzano molti solventi e sono costosi
Perché pulite il solfato etilico di sodio? Avete usato il carbonato di sodio per la neutralizzazione? Si tratta di impurità del solfato di sodio? Non è importante per la pulizia. Basta conservarlo con il solfato etilico di sodio e calcolare la doppia quantità. Eliminare l'etanolo prima di distillare il nitroetano. Mettere il sale di cloruro di sodio nell'acqua. Separare il nitroetano e asciugarlo con gel di silice o altro. L'essiccatore e la ridistillazione arriveranno a 116 gradi.
È possibile estrarre la fase acquosa come etere etilico.
In questo modo si risparmia più solvente

 

[Manisj@1290]

Cercherò di separare

 

[Manisj@1290]

Grazie per la guida

 

[wael gano]

È necessario eliminare l'etanolo, utilizzare un agente essiccante per eliminare le gocce d'acqua e ridistillare il nitroetano. Si otterrà un liquido trasparente e incolore con un punto di evaporazione pari a 116.

 

[wael gano]

Si tratta di uno sforzo e di una piccola esperienza. È possibile modificare alcune cose

 

[wael gano]

Aggiungere 215 ml di etanolo assoluto
Aggiungere lentamente 108 ml (2 moli) di acido solforico al termine dell'aggiunta. Riscaldare a 80 gradi per 2,5 ore.
Spegnere il fuoco e raffreddare la miscela
Porre la miscela in un piatto, quindi prendere 200 grammi di carbonato di sodio e aggiungerlo fino a raggiungere il pH 8.
Dopo di che, attendere ore affinché il carbonato di sodio reagisca bene. Senza aggiungere acqua, rimane un po' di etanolo. Lasciarlo evaporare nell'aria
La resa è di 290 grammi
Moli miste di solfato etilico di sodio
Mole di solfato di sodio
Ho usato 2 moli di acido solforico, producendo una mole di solfato di etile.
Una mole di acido solforico non ha reagito.
Solfato di sodio, non importa, non separare nulla. Mettere tutto e aggiungere 1 mole di nitrito di sodio 103 grammi con 50 ml di acqua e avviare la distillazione.

 

[wael gano]

Sì, è possibile, ma si otterrà un p2np molto sporco. La reazione diventa nera e i cristalli sono sporchi. È necessario lavarli con alcol isopropilico. È meglio pulire il nitroetano prima di lavorare.

 

[Manisj@1290]

Cerco di separare il nitroetano puro.
Per prima cosa ho messo l'etere dietilico nel nitroetano e ho visto due strati nell'imbuto separatore. Lo strato superiore è stato messo nel pallone e asciugato con il cloruro di calcio, dopodiché ho distillato a 45 c quando le bolle si sono fermate, quindi ho cambiato il pallone di ricezione e ho impostato la temperatura a 116 c, ma tutto il liquido è stato distillato a 70-75c.

 

[wael gano]

Mantenere la temperatura per un po' a 50/60 gradi per eliminare eventuali impurità o solventi.