Készítse el a keveréket a tartályban egy nappal a szintézis előtt 20 ml metil-amin, 65 ml abszolút izopropil-alkohol és 15 g vízmentes nátrium-szulfát egyesítésével. Adjunk az elegyhez 2-5 g szilikagélt, és keverjük meg az elegyet rendszeresen, erőteljes rázással. 1. ábra
1. ábra
Adjunk 40 g szilikagélt egy háromnyakú lombikba, csatlakoztassuk az abszorbereket (egy kalcium-klorid csövet szilikagéllel és higroszkópos pamutot), és hagyjuk állni 0,5-1 órát a száradáshoz. 2. ábra
2. ábra
Öntsük az előzetesen elkészített és megszárított metilamin alkoholos oldatát a reaktorba, és öblítsük le a nátrium-szulfátot isopropil-alkohol részekkel. Abban az esetben, ha a P2P nem volt előszárítva, állítsunk fel egy szilikagél réteggel ellátott elválasztó tölcsért, és adagokban juttassuk a P2P-t a reaktorba. Az összes P2P hozzáadása után a maradékot több adag izopropil-alkohollal öblítsük le. A kapott reakciótömeget 2 órán át keverjük, amely alatt a hőmérséklet 22 °C-ról 30 °C-ra emelkedik, amit nagyobb szintézismennyiségek esetén figyelembe kell venni. ábra 3.
3. ábra
A következő lépés a reakcióelegy (RM) 0-5°C-ra történő lehűtése. 4. ábra
4. ábra
A reakcióelegyhez (RM) kis adagokban nátrium-borohidridet adunk, hogy a hőmérséklet ne emelkedjen +15°C fölé (kb. 3 órán keresztül). Az összes nátrium-borohidrid hozzáadása után az RM-et 1-1,5 napig keverjük +20°C-ot meg nem haladó hőmérsékleten. A hőmérsékletet hidegakkumulátorok segítségével tartják fenn. ábra 5.
ábra
Reakciótömeg a reakció után. ábra 6. ábra
6. ábra
2. szakasz
A háromnyakú lombikban lévő reakciótömeget (RM) vízzel töltjük fel a csapadék feloldásához, majd átvisszük egy elválasztó tölcsérbe, és nátrium-hidroxid-oldatot adunk hozzá. A reakciótömegnek megfelelő kellemes szagúnak kell lennie, néha a nem reagált metilamin nyomával. Víz hozzáadása az RM-hez. 7. ábra
7. ábra
A szilikagélt további adag vízzel mossuk, hogy az összes RM-et kivonjuk. Ezután az extrakciót diklórmetán (DCM) hozzáadásával végezzük. A folyamatot DCM és víz hozzáadásával megismételjük a jobb elválasztás érdekében. 8. ábra
8. ábra
A DCM-réteget egy 1 literes főzőpohárba szűrjük, és vízmentes nátrium-szulfátot adunk hozzá. 9. ábra
9. ábra
Metamfetamin DCM-ben lévő szárított kivonata. 10. ábra
10. ábra
3. szakasz
A DCM-ben lévő szárított kivonatot egy 500 ml-es lombikba vezetjük (a szárítószert további adag DCM-mel mossuk!). ábra 11.
11. ábra
A desztillációs berendezés összeállítása. A DCM-et 90-100 °C hőmérsékleten desztilláljuk le. A DCM teljes desztillációja nem fontos. ábra 12. ábra
ábra
A DCM lepárlása után az olajnak kellemes, aminszerű szagúnak kell lennie, amely jelentősen különbözik a metilamin szagától. ábra 13. ábra
ábra 13. ábra
4. szakasz
A 3. fázisban nyert olajat átöntjük egy főzőpohárba, és további 10-20 ml etanolt öblítünk ki a desztilláló lombikból. ábra 14.
14. ábra
A hidrogén-klorid generátort összeszereljük. ábra 15. ábra
15. ábra
A metamfetaminmentes bázisnak lúgos reakciót kell folytatnia, amíg hidrogén-kloriddal telítődik. 16. ábra
16. ábra
A hidrogén-kloridfejlődés kezdete után a csövet fokozatosan merítse az oldatba, hogy megakadályozza a beszívódást! A teljes telítődés után az oldatnak rózsaszín, málnaszínű vagy sötétvörös színűnek kell lennie, a szintézis során használt reagensek tisztaságától függően. 17. ábra
17. ábra
Ezután a kapott oldatot addig párologtatjuk, amíg a kristályosodás meg nem történik. ábra 18.
18. ábra
Teljesen kikristályosodott reakciótömeg. ábra 19. ábra
19. ábra
A kristályosított metamfetamin-hidrokloridot dietil-éterrel keverjük össze, és alaposan keverjük pasztaszerű masszává. Az így kapott pasztát vákuumszűrőre helyezzük. ábra 20. ábra
20. ábra
A metamfetamin-hidrokloridot leszűrjük, szükség esetén további adag éterrel (etil-acetát vagy Et2O) mossuk (erős szennyeződés esetén acetont is adunk hozzá). 21. ábra
ábra
A kapott metamfetamin-hidroklorid. ábra 22. ábra
22. ábra
A termékhozam 60-79 %.
Ajánlások.
Minden reagensnek és üvegeszköznek száraznak kell lennie.
Anátrium-borohidridhez egy kis adag szilikagélt is hozzá lehet adni.
Ön diszlexiás? Mikor állítottam, hogy a metilamin HCl feloldható alkoholban? Freebase a hcl és felszabadítja a gázt, és vizet és sót képez bi-termékként. Esküszöm, hogy néhány retardáltnak nem kéne vegyszerekkel babrálnia.
Megkaphatnánk a nagy, szép szilánk metamfetamin kristályok titkát? Megpróbáltam szinte az összes átkristályosítást a fórumon, de egyik sem ad nagy kristályokat.
Üdvözlöm, uraim, a gyártás előtt meg kell szárítani a reagenset, de 40%-os metilamin vizes oldatot kell használni, amely vizet tartalmaz. Mi a haszna az ilyen szárításnak?
