Az efedrin-hidroklorid szintézise és kémiai elemzése

[GhostChemist]

Azefedrin-hidroklorid szintézise az 1. séma szerint történik.

1. séma

Az efedrin 3 szintézisét végeztük el 1, 1,5 és 2 NaBH4-egyenértékkel metkatinonra

kiindulási reagensek és anyagok egy szintézishez:

• 10 g tisztított metkatinon-hidroklorid
• 40-50 ml 88%-os etanol
• 2 g (1 ekvivalens (Eq)), 2,95 g (1,5 Eq) és 3,7 g (2 Eq) nátrium-borohidrid
• 300 ml desztillált víz
• 250-300 + 20 ml diklórmetán (DCM)
• 15 ml 14%-os sósav
• 10-15 ml etil-acetát
• 10 ml hideg aceton (legfeljebb -5 °C hőmérsékleten)
• Mágneskeverő fűtéssel
• 1 literes háromnyakú lombik
• Főzőpoharak
• Szétválasztó tölcsér
• Reflux kondenzátor
• Hőmérő
• Üvegdugók
• pH-indikátor papír.

efedrin-hidroklorid szintézis

• Novator

• Feb 26, 2024

• 31

efedrin-hidroklorid szintézis NaBH4-on keresztül efedron-hidrokloridból.

..

A kiindulási komponenseket az 1. ábra mutatja be.

1. ábra

A metkatinon-hidrokloridot a lombikba tesszük, és etanolt adunk hozzá, amíg fel nem oldódik. 2. ábra

ábra

A metkatinon teljes feloldódása után nagyon kis adagokban nátrium-borohidridet adunk hozzá. A reakcióelegy hőmérsékletének 20-30 °C között kell lennie. ábra 3. ábra

ábra 3

A teljes mennyiségű nátrium-borohidrid hozzáadása után a reakcióelegyet 24 órán keresztül keverjük. 4. ábra

ábra 4. ábra

24 óra elteltével 200 ml vizet adunk a reakcióelegyhez, amíg a csapadék nagy része fel nem oldódik. 5. ábra

ábra 5.

A víz hozzáadása után az elegyet körülbelül 20-30 percig keverjük. 6. ábra

ábra 6.

A kapott oldathoz 50 ml DCM-et adtunk. 7. ábra

7. ábra

Az elegyet a hozzáadott DCM-mel 5-10 percig kevertettük. 8. ábra

ábra 8. ábra

A kapott elegyet 50-100 ml-es adagokban átvittük egy elválasztótölcsérbe, és további adag DCM-mel extraháltuk. Az extrakcióhoz használt DCM teljes térfogata 250-300 ml. ábra 9.

ábra 9. ábra

A DCM-ben kapott efedrin-kivonatot átöntjük egy lombikba, és 50 mL vizet adunk hozzá. A DCM-ben lévő kivonatnak lúgos pH-júnak kell lennie. ábra 10. ábra

ábra 10. ábra

A reakcióelegyhez cseppenként 14%-os sósavat (12-17 mL a kísérletben 1,5 ekvivalens és a Met-redukcióhoz) adunk, amíg egy egyenletesen enyhén savas pH-t nem kapunk. 11. ábra

11. ábra

A sósavoldat hozzáadása és a stabilan enyhén savas pH elérése után a reakcióelegyet 30-40 percig kevertettük. 12. ábra

ábra 12. ábra

Az elegy 30-40 perces keverése után az elegyet hagytuk szétválni. 13. ábra

ábra 13.

A DCM-réteget leválasztottuk, és ismét 50 ml vizet adtunk az efedrin-hidroklorid extrakciójához. Ha az oldat pH-ja lúgos vagy semleges, akkor egy kis adag sósavat adunk hozzá. A pH-nak enyhén savasnak kell lennie. 14. ábra

14. ábra

A savas pH-jú vizes rétegeket egyesítettük, és 20 mL DCM-et adtunk hozzájuk a szerves szennyeződésektől való tisztításhoz. 15. ábra

ábra 15. ábra

Az elegyet rázzuk, és hagyjuk a rétegek elválasztására egy elválasztótölcsérben. 16. ábra

ábra 16.

A DCM-réteget elvetettük. A vizes réteget papírszűrőn keresztül szűrtük. 17. ábra

ábra 17. ábra

A szűrt oldatot 100-130°C-os hőmérsékleten bepároltuk. ábra 18. ábra

ábra 18. ábra

A bepárlást addig folytatjuk, amíg a kristályosodás meg nem történik. 19. ábra

19. ábra

Az efedrin azonosságának megerősítésére minőségi vizsgálatot végeztek. A kristály vizes oldatához néhány ml CuSO4-oldatot, néhány csepp NaOH-oldatot és 2-3 ml etil-acetátot adunk. Az efedrin az éterikus rétegben (2. kémcső) rózsaszín elszíneződést produkál. Ehhez képest a metkatinon nem mutat ilyen reakciót (1. kémcső). Továbbá, ha a kapott terméket K3[Fe(CN)6] és lúg oldatával melegítjük, benzaldehid szagot fejleszt, ami az efedrin jelenlétére utal. Az efedrin-hidroklorid kristályok keserű ízűek. 20. ábra

20. ábra

A kristályokat szűrőre helyezzük át, és 15 ml etil-acetát és 10 ml hideg aceton (-5°C-ot nem meghaladó) keverékével kezeljük. Az elegyet gyorsan és alaposan megkeverjük. A kristályokat 20-30 másodpercig hagyjuk ülepedni, majd vákuumszűréssel szűrjük. A kimosott kristályokat levegőn szárítjuk. 21. ábra

ábra 21.

Az efedrin-hidroklorid hozama 6,1-7,6 g vagy 60-75 %.

efedrin-hidroklorid átkristályosítása

• Novator

• Feb 28, 2024

34

Gyors és tiszta..

.

---

Analízis

Reagensek és anyagok

• efedrin-hidroklorid szintézis 1,5 Eq; 2 Eq és 1 Eq NaBH4 segítségével
• Simon-reagens (Na2CO3 2%-os vizes oldata; nátrium-nitroprusszid Na2[Fe(CN)5NO]*2H2O 1%-os vizes oldata; acetaldehid etanolban oldott oldata)
• Reagens a Chen-Kao reakcióhoz (ecetsav 1%-os vizes oldata; CuSO4*5H2O 1%-os vizes oldata; NaOH 2N-os vizes oldata)
• Reagens nindrin (nindrin 10%-os oldata etanolban)
• NaOH
• Etil-acetát
• Etanol 88%
• TLC Szilikagél
• UV-lámpa
• Üveg Pasteur-pipetták
• Refraktométer
• Óraszemüvegek
• Mérőlombik 100 ml 20 ℃ (B)
• Desztillált víz

3 mintát kaptunk efedrin-hidroklorid szintéziséből 1,5 Eq; 2 Eq és 1 Eq NaBH4 segítségével. 22. ábra

22. ábra

Az efedrin-hidroklorid valamennyi kapott mintáját a minőségi Simon-reakcióval vizsgáltuk. Minden efedrinminta negatív reakciót mutatott a metamfetamin jelenlétére. Összehasonlításként kontroll meghatározást végeztek. A Metcat szintén nem mutatott minőségi Simon-reakciót; lehetséges, hogy nem specifikus a katinonokra. 23. ábra

ábra 23. ábra

Ezt követően elvégezték a Chen-reakciót. Az efedrin-hidroklorid és a metkatinon összes mintája pozitív reakciót mutatott. ábra 24. ábra

ábra 24. ábra

Az efedrin-hidrokloridból kapott mintákat vékonyréteg-kromatográfiával vizsgáltuk, UV-lámpa alatti vizualizációval. Az efedrin-hidroklorid elkészített vizes oldatait a lemezre vittük, majd megszárítottuk. 25. ábra

25. ábra

Ezt követően a lemezt oldószerek keverékébe helyeztük (50 ml 88%-os etanol, 25 ml víz, 5 ml etil-acetát és 20 ml 0,5%-os NaOH-oldat). 26. ábra

26. ábra

UV-sugárzás alatt csak a főanyag nyomai láthatóak. 27. ábra

27. ábra

A második kromatogramot 70 ml 88%-os etanolból és 10 ml etil-acetátból álló oldószerkeverékben kaptuk. 28. ábra

ábra 28. ábra

Az UV-lámpa alatti vizualizáció egyetlen komponens és nagyon kis mennyiségű szennyeződés jelenlétét mutatta ki. 29. ábra

29. ábra

Ezután a lemezt ninhidrinoldattal permeteztük be. 30. ábra

30. ábra

A lemezt megszárítottuk, majd a lemez 120 °C-ra történő felmelegítésével elvégeztük a vizualizálást. 31. ábra

ábra 31. ábra

Tekintettel a metkatinon és az efedrin közötti nagyon szoros kémiai kapcsolatra, a kromatogramon egyértelmű elválasztás elérése meglehetősen nagy kihívást jelent. A legmegbízhatóbb módszer az efedrin pontosan meghatározott koncentrációval készített vizes oldatainak törésmutatójának mérése. Ebből a célból koncentrációjú oldatokat készítettünk: 1. minta - 1,5 Eq 1% (1 g 100 ml-ben), 2. minta - 2 Eq 5% (5 g 100 ml-ben), 3. minta - 1 Eq 8% (8 g 100 ml-ben). 32. ábra

32. ábra

Az efedrin-hidroklorid pontosan meghatározott koncentrációjú oldatainak törésmutató értékeit az 1. táblázat tartalmazza.

1. táblázat. Az efedrin-hidroklorid oldatok koncentrációi és törésmutatója

Törésmutató nD20	Az efedrin-hidroklorid koncentrációi, %
1.334	0.5
1.335	1
1.336	1.5
1.337	2
1.338	2.5
1.339	3
1.340	3.5
1.341	4
1.342	4.5
1.343	5
1.344	5.5
1.345	6
1.346	6.5
1.347	7.5
1.348	8
1.349	8.5
1.350	9
1.351	9.5
1.352	10
1.353	10.5

Az 1,5 Eq 1%-os koncentrációjú oldat törésmutatója 1,3349 volt. 33. ábra

ábra 33. ábra

A 2 Eq 5%-os koncentrációjú oldat esetében a törésmutató 1,3429 volt. 34. ábra

ábra 34. ábra

A 8%-os koncentrációjú 1 Eq oldat esetében a törésmutató 1,3493 volt. 35. ábra

ábra 35. ábra

A kapott adatok alapján az 1 ekvivalens nátrium-borohidrid használata a szintézis után szennyeződések jelenlétéhez vezet a mintában. Ezt követően a metkatinon efedrinné történő teljes redukciójához nem kevesebb, mint 1,5 borohidrid-egyenértéket kell használni. Aracém efedrin-hidroklorid minta Raman-spektroszkópiai spektrumát a 36. ábra mutatja be.

ábra 36. ábra

 

[bigbadbear]

Köszönjük folyamatos erőfeszítéseit és kitartását

 

[Mo0odi]

Imádtam az összes szintézisét és képekkel ellátott jelentését

Igazán köszönöm minden erőfeszítésedet


Remélem és remélem, hogy felvesz egy videót a csodálatos munkájáról


Köszönöm, hogy eljöttél.

 

[Wiscounsin]

Köszönöm, ez a kémia iránti szeretet. Szent Isten. Megbénultam Patton úr és Mr. Chemical Ghost, a két szakértő között. Letérdelek a lábai elé. Igazán köszönöm, hogy megosztja a tudását.

 

[OrgUnikum]

Milyen varázslattal állítja elő a racém metkathion redukciója a (-)-efedrint, ahogyan azt állítják? És ha nem kapunk sem (-)-efedrint, sem (+)-pszeudoefedrint, mire jó ez? Az összes lehetséges sztereoizomer keveréke nem jó gyógyszer, de a használata erősen visszatartott, mivel nagyon egészségtelen. Nagyon rossz. A további redukció során racém metamfetamin keletkezik, amit sokkal könnyebb MeNH2-ból és P2P-ből előállítani.

Figyelmeztetés! Ez nem az efedrin, amit keresel, ebből nem lesz Crystal Meth a redukció során!

GhostChemist, nagyon kedvelem a legtöbb hozzászólásodat, de ez most nagyon félrevezető, a bemutatott módon nyilvánvalóan tényszerűen téves, és nem tudom, miért csinálod ezt, mivel hosszú távon a titkos kémiában csak a hírnév számít, és itt nem teszel magadnak szívességet, hidd el.

 

[Wiscounsin]

Elnézést a zavarásért. Kicsit meglepett, amit írtál. Köszönöm az efedrinre vonatkozó tanácsát, de ki mondta, hogy csökkenteni akarom a szintézis eredményét. Azt hiszem, félreértés történt. Én csak megjegyeztem, hogy ez a két szakértő a fórumról, akiket megnevezettem, nagyszerű munkát végeznek a tudásuk megosztásával és az emberek irányításával. Viszont nekem fogalmam sincs a kémiáról. Bárcsak személyesen találkoznék velük, hogy napi szinten tanulhassak tőlük. Csak ennyi, több nélkül. Nem állítok elő metamfetamint. Üdvözletem haver.

 

[btcboss2022]

Helló, őszintén szólva általában nem szoktam kommentálni mások hozzászólásait, de ezúttal nem tehetek róla.
Mindkettőtöket nagyon tisztellek @OrgUnikum és @GhostChemist, és jól tudom, hogy a kémia mestere vagytok.
Az igaz, hogy @GhostChemist nem volt pontos azzal a jelentéssel, mivel egyértelmű, hogy racém terméket kapunk, annak ellenére, hogy az egész eljárás során csak efedrint említ, anélkül, hogy konkrét enantiomert adna meg, kivéve a jelentésben, ami nyilvánvalóan nem lehet az ezzel az eljárással előállított termék.

Mindezek után véleményem szerint nem kellene ennyire "keménynek" lennünk, mármint a kifejezésmódban (esetleg ugyanezt másképp is lehetne mondani), valakivel, aki önzetlenül, csak azért osztja meg munkáját és tudását, hogy másoknak segítsen.
Szerintem több ilyen embert kellene megbecsülnünk, én így látom, még ha ebben az esetben hibáztak is.
Ez az én nézőpontom, aminek persze nem kell egyeznie senki máséval.

Másrészt a folyamat alapos vizsgálata arra késztetett, hogy megfontoljam a 4-Methylpropiophenone-ból kiinduló útvonalat, anélkül, hogy efedrint használnék, és úgy vélem, hogy meg lehet csinálni:
4'-metilpropiofenon -> efedron/metkatinon -> (R) efedron/metkatinon -> (R) másodlagos amin -> (R) metamfetamin.
Jelenleg az (R) izomerből fogom csinálni, mert úgy gondolom, hogy bármelyik redukciót csináltam, az úgy változna, mint az efedrin.
Majd szólok, hogy megy, mert most arra koncentrálok, hogy megtaláljam a módját a Meth racemizálásnak. Van néhány megvalósítható útvonalam; dolgozom rajta ;-)

 

[OrgUnikum]

Igaza van. A metkathiont sztereoizomereire felbontva (jobb: királis szintézist használni), ez sokkal egyszerűbbnek kell lennie, mint a Meth-nel, majd a királis metkathiont végig redukálni a királis aminig.
IIRC attól függ, hogy mit használ a redukcióhoz, ha a termék megtartása vagy inverziója van. A Pd/C és a Pt inkább inverz, a legtöbb másik megtartja.
Uups, most jutott eszembe, itt ebben az esetben a 2-pozícióban lévő királis orientáció, ahol az amincsoport sity mindig stabil, mivel ez a rész egyáltalán nem érintkezik.
Ez csak logikus. Tehát nem kell aggódni.

Jans javasolt módszer értelmes, a Topic mint postolt sajnos nem annyira.

Én sem flame-eltem itt valakinek a seggét, jogos és művelt építő kritikát ajánlottam. ha valaki ezzel nem tud megbirkózni, akkor az internet nem neki való hely, bocsánat.

 

[G.Patton]

Üdvözlöm! Először is, ezt a módszert azért fejlesztették ki, írták le és rögzítették, hogy a BB Forum számára ingyenesen nyújtsanak információt, és ez sok erőfeszítésbe és időbe került. Másodszor, csak a Raman-jelentés állítása van, hogy ez (-)-efedrin. Amennyire sok vegyész tudja, a Raman, különösen a partitív, nem tudja pontosan meghatározni a sztereoizomereket. Nincs semmilyen állítás arról, hogy a kapott efedrin (-)-efedrin. Ez a módszer a racém efedrin-hidroklorid előállítását írja le efedronból.

Kérem, ne szégyellje magát. A "nem helyes" izomerről szóló állítása baromság. Ismert tény, hogy a racém met az efedrin redukciójának eredménye. Más szóval neked, d,l-metamfetamin (izomer keverék) bármely efedrin izomerből lesz a Birch vagy bármilyen más módon történő redukció után.

Van néhány ötletem, hogy miért kritizálod ilyen populista és ostoba megjegyzésekkel itt, valószínűleg hírnevet akarsz szerezni és felhasználni a fórumon való ügyeidhez. Én mondhatom, hogy mi majd vigyázunk rád. Kérlek, ha úgy döntesz, hogy kritizálsz, tedd a tényeknek megfelelően.

 

[NAGAINAGAYOSHI]

Nem ismert tény, hogy az efedrin dmeth-re redukálódik? Az egész p2p nem racém

 

[G.Patton]

efedrin => racém met
A P2P-nek nincs királis szénatomja.

 

[NAGAINAGAYOSHI]

Meg tudná osztani az állítását bizonyító forrásokat?
Mert ebben tévedsz.

AzEurópában használt főbb metamfetamin-előállítási módszerek | www.emcdda.europa.eu

www.emcdda.europa.eu

Az egyik módszer efedrin vagy pszeudoefedrin alapú (...) Ez a módszer a metamfetamin erős d-izomer formáját állítja elő.

Talán nem vette észre a felhasználónevemet.

 

[G.Patton]

Ön pszeudoefedrinről [(S,S)-2-metilamino-1-fenilpropan-1-ol] beszél, nem pedig racém keverékről vagy (R,S)-2-(metilamino)-1-fenilpropan-1-olról. Ez az izomer, ami a d-(s)-metamfetaminhoz vezet, ez helyes.

 

[OrgUnikum]

Mi mást szeretne még csinálni vele? Nem használhatja drogként, mivel veszélyes az egészségre, a természetes és természetellenes sztereoizomerek keverékét tekintik olyan bnad, mint amilyenné válik, mivel a vegyületek ellensúlyozzák és emelik egymást, annak leírása például a MERCK-indexben található.

 

[Wiscounsin]

OK THANKSSSSSSS TESTVÉRRRRRRRR

 

[btcboss2022]

Bármilyen izomer felbontás lehetne tenni a metkatinon felett borkősavval, és rögzíteni a racém efedrin ebben az esetben elválasztaná az (S)metkatinont, hogy (S)efedrin legyen, hogy (R)metamfetaminra redukálódjon.

 

[Alojz]

hogyan szintetizáljuk az efedrint efedreából

 

[bigbadbear]

annak kivonási folyamatát nem szintetizálni itt találja meg

 

[Alojz]

Köszönöm

 

[Throw-off]

@GhostChemist Köszönjük a kemény munkát, A folyamatok vizualizálása a fényképezésen keresztül mindig nagyra értékelendő.