PMK Oil Synthesys a PMK-ból (CAS 28578-16-7 viaszforma) nagyméretű

[Curiousonion]

Bocsánat, úgy értettem, hogy a fehér por formában.
Tehát 3 formája van, viasz, olaj és por?

 

[btcboss2022]

A tiszta és tiszta egy átlátszó.

 

[btcboss2022]

2 Azt hiszem, viasz és por és mindkettő olajos melegítés alacsony hőmérsékleten.

 

[JJRLL]

Köszönöm

 

[btcboss2022]

IF
Ha lépésről lépésre követte a folyamatot, akkor 2 rétegnek kell lennie, magyarázza el pontról pontra, hogy mit csinál pontosan

 

[Curiousonion]

Hozzáadtam h20 desztillált vízzel, miközben felmelegedett megolvasztottam a port, majd hozzáadtam.
Egy órán át refluxáltuk, majd hozzáadtuk a hcl-t és még egy órán át refluxáltuk.
Leállítottam a reakciót, megvártam, hogy lehűljön és szétváljon.
Nem történt szétválás.

 

[btcboss2022]

H20 desztillált vízzel?;-)
Gondolom, ez egy írási hiba, amit NaOH-ra értettél.
Milyen PH-értékű a keveréked most?Úgy tűnik, nem elég HCL.

 

[Curiousonion]

Igen, bocsánat, Naoh.
Pontosan annyi hcl-t adtam hozzá, amennyit az eljárás leír.
Amint hozzáadod a hcl-t elkezd forrni és füstölni, és amikor eléred a hcl telítettségi szintjét, a reakció csak leülepszik és sárgás színűre változik.

 

[btcboss2022]

Mi az aktuális PH?

 

[Curiousonion]

amit már nem tudok, tegnap este megcsináltam ezt a kidolgozást és semlegesítettem a savat.
Mi a ph-nak kell lennie?
Bikarbonátos oldattal kevertem a reakciót, majd dcm-el szeparáltam. Ez úgy tűnik, hogy működik, dcm olajjal valamiért felmegy a tetejére.

 

[Curiousonion]

Most kipróbálok egy másik reakciót, mi legyen a végső oldat ph-ja, miután lehűlt 25c-re?

 

[btcboss2022]

Nem csak arról szól, semlegesíteni a sav arról szól, hogy fordul a keverék savas.PH után HCL folyamat kell legalább 2. DCM megy a tetejére?Valami baj van a biztos most web kell felfedezni, mi az.
Csináltam, hogy a szintézis tegnap újra és allí sima, mint mindig.

 

[Curiousonion]

Oké, akkor megpróbálom újra.
De pontosan azt az eljárást követtem, amit írtál.
Az olajos dcm-nek olyan szaga van, mint az mdma-nak általában.
Azt is furcsának találom, hogy a dcm megy a tetejére.

 

[Curiousonion]

FRISSÍTÉS:
Újra megpróbáltam az eredeti receptben megadott arányokkal 333 gramm pmk porhoz.
Minden összetevőt lecsökkentettünk.
A HCL hozzáadásakor a refluxhoz, vártam még egy fél órát, mérte a ph-t, kissé 2 fölött volt.
További hcl-t adtam hozzá, amíg a ph 2 nem lett.
Befejeztük a refluxot, tiszta szétválasztás történt.

 

[Curiousonion]

Egy kérdés, amikor a 2 réteg elválik, az olaj nagyon szépnek és tisztának tűnik.
Tényleg szükséges a szódabikarbónás mosás? Nem lehet az olajat úgy használni, ahogy van, és a szennyeződéseket kimosni, amikor a végén kristályosítást végeznek?

 

[Bartholomeus]

Hogyan kaptál ilyen nagy kristályköveket? buchner tölcsér vákuummal, így a kristályok összepréselődnek?
És mi volt a hozamod 1L mdp2p olajból mdma hcl-re, hány szárított Cola mdma kristályt kaptál 1l mdp2p-ből?
Ha esetleg már tudod a száraz hozamot

 

[btcboss2022]

Véleményem szerint szükséges, mert nem csak a szennyeződésekről van szó, a végső keverék túl savas, így nem jó ötlet közvetlenül használni, a bikarbonátos-vizes mosás eltávolítja a sav egy részét, és minden későbbi folyamat simább lesz.

 

[btcboss2022]

A kristályok normál kristályosítási eljárással készülnek először acetonnal, majd később vízzel sokféle technikát találhatsz erre.
Az 1L-ből kb. 900gr-ot kaptam.

 

[btcboss2022]

FRISSÍTÉS:

Nagy léptékben a 6. lépést hidegben kell elvégezni, nagyon veszélyes és lassú, ha ezt a lépést melegben végezzük.

 

[yin-yang]

Azt hittem, hogy a HCl-lel való refluxálás elegendő. Tudom, hogy metilglicidáttal működik, de mi a helyzet az etilglicidáttal? Ez a krapcho dekarboxilálás?