Fenilaceton (P2P) szintézis benzaldehidből butanon segítségével

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Ok, 3. lépés - hozzáadtam NaOH oldatot 50c-re melegítettem és mag Stir 6 óra múlva egy sűrű majdnem szilárd krémes zűrzavar volt az rbf-emben. Hozzáadtam DCM-et és két réteg jelent meg. Először nagyon boldog voltam!!!! Mivel a krémes vastag réteg alul ült és azt hittem a tisztább réteg a DCM kivont finomságok voltak felül. Nem nem nem nem..... A tejszerű vastag réteg volt a DCM. Biztosan tudom, hogy ha eltávolítom a DCM-et, akkor nem lesz sárga tiszta olaj aka p2p.


@HEISENBERG

A csapatod átnézte ezt a folyamatot a publikálás előtt. Úgy tűnik, a szakértők elhallgattak erről az eljárásról. Jó lenne egy kis támogatást kapni a csapatod által közzétett módszerhez.

Oké, akkor megpróbálom a desztillációt a krémes mocsokon, és meglátjuk, mi jön át.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Csak használd a saját módszeremet, azaz: MEK és benz, sósavval történő hőkezelés: 90-110 C, 3-5 óra.
Ezután tegyünk bele 10%-os KOH-oldatot, és azonnal megjelennek a kristályok. A víztől szabadulj meg. Tegyük őket a fagyasztóba. Szabaduljunk meg az olajtól. Tiszta, fehér kristályok. ...szívesen látjuk!
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Az MPB oldat már megvan, és szeretném a kristályokat desztilláció nélkül megkapni. Az adolkondenzációt savas gázosítással végeztem. Ön szerint, ha a Benz + MEK oldatba gázosítással savat viszünk be, és 3-5 órán keresztül 90-110°C-ra melegítjük, majd 10%-os KoH hozzáadása előtt hcl-lel mossuk, van-e lehetőség arra, hogy a kristályok azonnal kicsapódjanak? Fontos-e az oldatot fagyasztani, hogy kristályok keletkezzenek és milyen reagens méréseket végeztek.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Ó, Istenem! NE mosson savval, OK. Ugyanannyi vízzel, mint amennyit savval használtál.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,873
Points
113
Deals
1
Módszer felülvizsgálatát kéri, de nem követi a módszert, és panaszkodik, hogy valami rosszul sikerült :unsure:
A DCM nem poláris oldószer, a kloroform poláris oldószer.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
D
A DCM dipólusmomentummal rendelkezik. Ez poláris, bár enyhén poláris.

Biztos, hogy kémikus vagy? Nem akarok udvariatlan lenni, de a DCM nem NPS a hagyományos értelemben.

Megkérdezhetem, hogy Ön vagy a csapata elvégezte-e ezt a módszert teljes egészében?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Egy kis etil-acetátot (dipólus majdnem ugyanaz, mint a DCM) és xilolt használok, és úgy működik, mint egy varázslat.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Amihez segítségre van szükségem, az a 2. lépés.

Van 50% H2O2 és GAA. A leírásban szereplő mennyiségek 10L GAA és 1300g H2O2.

Azt várják, hogy mérjem le az 50% H2O2-t, vagy fogadjam el elírásként, és használjam az 1300ml-t?

A másik írás közvetlenül nátrium-perkarbonátot használ, ez az írás pedig helyben állítja elő. GAA-val és H202-vel.

Csak meg kell erősítenem a felsorolt mennyiségeket.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
50% H2O2 = 1,197g/ml

1300g h202 (50%) = 1086ml

10:1 GAA a H2O2-hez, hogy helyben készítsen savat.

Ez a mennyiség, vagy ez egy elírás?

Ezt a folyamatot laboratóriumi minőségű reagensekkel és üvegeszközökkel végezzük, így ha közvetlenül követem, ugyanilyen eredményeket kell kapnom. Azonban ez az írás fel kell dolgozni. Javítsuk ki és tegyük közzé úgy, ahogy kell.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8

Itt van az eredeti törvényszéki munka a twodogs eljárásokból. Nyilvánvalóan egy kicsit eltér az OP-tól itt, mivel az itteni módszer helyben készíti a nátrium-perborátot. Csak próbálom értelmezni az arányokat.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,873
Points
113
Deals
1
Ez durván hangzik. Ismeri a fórumszabályokat? Igazad van, tévedtem a DCM-mel kapcsolatban, azt hittem, hogy fordítva van. És igen, valójában vegyész vagyok, de nem akarok többet válaszolni neked.

oldószer és relatív polaritás:
hexán 0,009
kloroform 0,259
metilén-klorid 0,309
ecetsav 0,648
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Rendben, köszönöm.

Van-e végleges válaszunk azonban. Ezt házon belül tesztelték és fejlesztették ki, vagy ez a módszer valahonnan máshonnan van átkaparva?
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
@Fenster valójában nem is értem a problémádat, de úgy tűnik, hogy még azt sem érted, hogy mi lesz "helyben generálva".

amire szükséged van, az a peracetsav, és ez in situ előállítható nátriumperborát ecetsavhoz való hozzáadásával,

a másik módszer a h2o2 ecetsavval és egy pici h2so4-el való keverése. ezt a legjobb pár napig állni hagyni.

Ez a módszer működik, én magam is kipróbáltam. A pontos h2o2:GAA arányt ne kérdezd tőlem, mert az enyém megint kicsit más volt, és csak 35%h2o2-t használtam.

csak a különböző mennyiségek miatt akármi nem jelenti azt, hogy az egyik módszer nem működik, de a másik igen.
ha érted, hogy mi történik, akkor képes leszel kis kiigazításokat végezni, de ha nem érted, hogy mi történik, akkor jobb, ha nem állítod, hogy egy módszer baromság.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
A nátrium-perborát őrülten olcsó és könnyen beszerezhető, akkor miért használjunk egyáltalán peroxidot?
 

Felix34-73

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 19, 2022
Messages
39
Reaction score
14
Points
8
2) Az oldószert vákuumban elpárologtatjuk. 2-Acetoxi-1-fenil-1-propén (cas 24175-87-9) 800 g hány fok és hány mm hg nyomás itt
-------------------------------------------------
3) Az oldószert vákuum alatt elpárologtatjuk. 1-fenil-2-propanon hozam 650 g. hány fok ez hány mm hg nyomás
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8

2) Erről a vegyületről nem sok információ áll rendelkezésre. Sárga olajat kaptam, miután a DCM megszűnt átjönni.

3) Sok kátrány van melléktermékként. Nem tudtam eléggé koncentrálni a gőzt ahhoz, hogy még vákuum alatt is elég gőzt kapjak a desztillációhoz. Ezt nagyobb léptékben fogom átfuttatni, mint amit én csináltam (100g benzaldehidet futtattam át), ha még mindig gondot okoz a P2P átjövetele, akkor mindent gőzzel fogok desztillálni, beleértve a DCM-et is, a p2p-nek át kell jönnie a h20-zal és egyenesen a DCM-be kell oldódnia, ahol leválasztható. Mint egy illóolaj-desztilláció.
 

Felix34-73

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 19, 2022
Messages
39
Reaction score
14
Points
8
A pH-semleges folyamathoz nátrium-karbonátot használok + hány Gr, a pH-t az elválasztó tölcsérben semlegesre állítom, a szkarbonát és a víz keverékét közvetlenül az oldatban tudom elkészíteni, és pH 7 szintre hozom.
 

jokerr

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 25, 2022
Messages
15
Reaction score
15
Points
3
hello mesterek,
Az első szakaszban kezdtem.
Hozzáadtam 100 g benzaldehidet és 100 ml mek-et, 0 fokra hűtöttem és 1,5 órán keresztül gázosítottam.
Ezután még 1,5 órát kevertettem szobahőmérsékleten, majd egy éjszakán át pihentetem.
Holnap folytatom a műveleteket.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Im ugyanazt a folyamatot futtatom ugyanabban a szakaszban. Ne számítsonmégis segítségre az itteni csapattól. Úgy tűnik, hogy elhagyták ezt az írást. Azt hiszem, sok írás csak copy pasted.



Vegyük figyelembe, hogy a MEK és a benzaldehid molekulatömege és sűrűsége eltérő. Ezért 100ml MEK nem 100g. Ez csak később jelent problémát, amikor 100g h202(50%) hozzáadására kerül sor.

Ebben az írásban több olyan intézkedés is van, ahol a reakció egyik oldala grammban, a másik pedig MLS-ben van megadva. A H2O2-t grammban adtam meg egy 50/50 arányú keverékben. Tehát a vízzel és a peroxiddal számolnod kell, amikor az MLS-t a tömegből számolod. Hacsak nem kezdesz el folyadékokat mérlegelni.

Tudasd velem, hogyan megy, amikor én .1M reakciót csináltam, olyan rossz hozamot kaptam, hogy nem tudtam kivonni a p2p-t a kátrányszarból. Ez az írás nem igazán tájékoztat sokat az út mentén, hogy mire számítson. Akkor a benyomás csak kivonat és desztilláció.

Tudassa velem, hogyan megy az MPB extrahálása holnap. Az Rx keveréked élénkvörös lett?
 
Last edited:

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Ez az írás tartalmaz néhány komoly hibát, hogy miért. Különösen az utolsó lépés teljesen rossz. Ha a leírás szerint csinálod, akkor a végén kátrányt és néhány % p2p-t kapsz.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Lehetőség van a termék vízgőz-desztillációjára. A kivonáshoz érve látni fogja, hogy mit értek kátrány alatt. Kloroformot vagy DCM-et használ?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Nem értem, miért nem használ különböző oldott anyagokat az extrakcióhoz. Csak nézze meg, hogy a molekula hogyan oldódik a különböző oldott anyagokra, és válassza ki a legjobban működő oldatot. Smh ..
 

jokerr

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 25, 2022
Messages
15
Reaction score
15
Points
3
hello master.
@G.Patton
Az oldatot kloroformmal (CHCl3) 800 ml x2 extraháljuk, majd a kivonatot nátrium-hidrogénkarbonát-oldattal (NaHCO3) mossuk semleges pH-értékig.

Két különböző művelet sorrendben, amit ebben a részben kell elvégeznem?

folyékony / folyékony extrakció
savas/bázisos extrakció.

Jól értettem? .
 

jokerr

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 25, 2022
Messages
15
Reaction score
15
Points
3
Hello ,
Kloroformot használok.
Sötét sárga formát kaptam.
 

jokerr

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 25, 2022
Messages
15
Reaction score
15
Points
3
a számításom így néz ki, hol csinálom rosszul? meg tudná magyarázni, kérem.

100ml benzaldehid 100ml metil-etil-keton
hcl 40gr só és 15ml kénsav
200ml tiszta víz
klórforma 80+80

nátrium-hidrogénkarbonát 10% - víz 90%
 
Top