Itt vannak a pontos részletek, hogyan csináltam, meg kell csináltam, hogy ezekben az összegekben, mert nem volt elég nátrium-borohidrid( új rendelés érkezik ;-)) és használtam egy nagy üvegreaktor, így ne fordítson olyan nagy figyelmet az összegekre az eredeti szintézis itt közzétett a megfelelő mennyiségű termékek, csak a folyamatra összpontosítson.
Szintézis:
1. IPA/H2O 2:1 arányú oldatot (10,4L) adtam a reaktorba és szobahőmérsékleten kevertem.
2. A NaBH4-et (500gr) egyszerre adtuk hozzá keverés közben.
3. A P2NP-t (287gr) kis adagokban adtuk hozzá úgy, hogy az elegy hőmérséklete ne haladja meg a 60 *С-t.
4. CuCl2 (30g) vízben (57,50 ml) egyszerre adtuk hozzá, hogy az elegy hőmérséklete ne haladja meg a 80 *С-t.
5. Ezt követően a reakciót külső fűtéssel 30 percig 80 °C-on tartottuk.
6. Az elegyet Buchner-tölcsérrel szűrtük, hogy megtisztítsuk a CuCl2 szilárd hulladékától.
7. 25%-os NaOH vizes oldatát (2,3 liter) adtuk a reakcióelegyhez keverjük 5 percig, és miután a keverést leállítottuk hagyjuk külön fázisok 1 óra.
8. Ezt követően a vizes fázist 2,3 liter IPA-val extraháltuk.
9. Az elválasztott első réteget összekevertük az IPA extrakcióval, majd az elegyet vízmentes nátrium-szulfáttal szárítottuk, Buchner-tölcsérrel szűrtük.
10. Az IPA-t vákuumban olajjá pároltuk.
11. Az olajhoz vizet adunk, hogy vízgőz-desztilláció készüljön.
12. A desztillált keveréket kétszer extraháljuk DCM-mel (kb. 250 ml DCM minden 2 liter keverékre).
13. Az extrakciót vákuumban, rotavapban elpárologtatjuk, amíg az összes DCM el nem távozik.
14. 254 g amfetamin-mentes bázist kapunk (átlátszó olaj, PH 13).
15. A lehűtött freebázist hideg metanollal keverjük össze (533 ml).
16. 34,5 ml lehűtött tiszta kénsavat adunk hozzá lassan cseppenként, erős keverés közben PH 6-ig, e folyamat során egyre sűrűbb paszta képződik.
17. 790gr amfetamin "tésztát" kapunk.
18. A keveréket 12 órára a fagyasztóba tettük.
19. E 12 óra elteltével választhatunk, hogy leszűrjük és megszárítjuk, hogy megkapjuk az amfetamin-szulfátot (acetonnal mossuk át, ezzel a tiszta és tiszta eredmény nem változtat semmin), vagy közvetlenül "tészta" formában tartjuk a fagyasztóban.
20. A "tészta" formájú termék fogyasztásához vegyen belőle egy kis adagot, és terítse ki például egy papírlapra vagy forró tányérra, amíg meg nem szárad.
Szintézis:
1. IPA/H2O 2:1 arányú oldatot (10,4L) adtam a reaktorba és szobahőmérsékleten kevertem.
2. A NaBH4-et (500gr) egyszerre adtuk hozzá keverés közben.
3. A P2NP-t (287gr) kis adagokban adtuk hozzá úgy, hogy az elegy hőmérséklete ne haladja meg a 60 *С-t.
4. CuCl2 (30g) vízben (57,50 ml) egyszerre adtuk hozzá, hogy az elegy hőmérséklete ne haladja meg a 80 *С-t.
5. Ezt követően a reakciót külső fűtéssel 30 percig 80 °C-on tartottuk.
6. Az elegyet Buchner-tölcsérrel szűrtük, hogy megtisztítsuk a CuCl2 szilárd hulladékától.
7. 25%-os NaOH vizes oldatát (2,3 liter) adtuk a reakcióelegyhez keverjük 5 percig, és miután a keverést leállítottuk hagyjuk külön fázisok 1 óra.
8. Ezt követően a vizes fázist 2,3 liter IPA-val extraháltuk.
9. Az elválasztott első réteget összekevertük az IPA extrakcióval, majd az elegyet vízmentes nátrium-szulfáttal szárítottuk, Buchner-tölcsérrel szűrtük.
10. Az IPA-t vákuumban olajjá pároltuk.
11. Az olajhoz vizet adunk, hogy vízgőz-desztilláció készüljön.
12. A desztillált keveréket kétszer extraháljuk DCM-mel (kb. 250 ml DCM minden 2 liter keverékre).
13. Az extrakciót vákuumban, rotavapban elpárologtatjuk, amíg az összes DCM el nem távozik.
14. 254 g amfetamin-mentes bázist kapunk (átlátszó olaj, PH 13).
15. A lehűtött freebázist hideg metanollal keverjük össze (533 ml).
16. 34,5 ml lehűtött tiszta kénsavat adunk hozzá lassan cseppenként, erős keverés közben PH 6-ig, e folyamat során egyre sűrűbb paszta képződik.
17. 790gr amfetamin "tésztát" kapunk.
18. A keveréket 12 órára a fagyasztóba tettük.
19. E 12 óra elteltével választhatunk, hogy leszűrjük és megszárítjuk, hogy megkapjuk az amfetamin-szulfátot (acetonnal mossuk át, ezzel a tiszta és tiszta eredmény nem változtat semmin), vagy közvetlenül "tészta" formában tartjuk a fagyasztóban.
20. A "tészta" formájú termék fogyasztásához vegyen belőle egy kis adagot, és terítse ki például egy papírlapra vagy forró tányérra, amíg meg nem szárad.
- By Sashinski
Az ipa rotációs elpárologtatóban történő bepárlása után mindig olyan olajat kapok, ami a későbbi vízgőzdesztillációhoz víz hozzáadásakor nem válik el a víztől, tehát nem úszik a tetején, homogén oldat, ha ezután gőzdesztillálok fiese, szintén homogén, zavaros oldatot kapok a fogadó lombikban. Mi lehet ennek az oka, tudja valaki, hogy mit csinálok rosszul? Kérem segítsen!
