Igen, az oldhatatlan csapadéknak ki kell esnie. Tehát eltávolítjuk a felesleges sókat, és megkapjuk a bázist.
Last edited by a moderator:
Egyedülálló amfetamin szintézis P2NP-ből NaBH4/CuCl2-vel (1 kg-os skála)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Szia, meglehetősen új vagyok a szerves kémiában (9 hónap vagy úgy most, nincs más tapasztalatom a kémiában )és az elmúlt néhány hónapban néhány tucatszor szintetizáltam amfetamint az Al/Hg útvonalon keresztül.
Sikerült 120g P2NP-ig redukálnom egy 20L-es kerekfenekű lombikban. A végtermék tisztasága fenomenális volt a legutóbbi szintéziseknél.
A legtöbbször csak egyszer kellett tisztítanom az amfetamin-szulfátot pro forma acetonnal, mert már annyira fehér volt.
A NaBH4/CuCl²-utat azért találtam érdekesnek, mert nagyon tisztelem a higannyal való munkát, már háromszor is heves exoterm reakcióhoz vezetett, nagy mennyiségben oszlott el a teremben, és a jövőben szeretném nélkülözni.
A NaBH4/CuCl² redukcióval lényegesen nagyobb hozamot is lehet elérni egy csak feleakkora lombikban.
Eddig háromszor szintetizáltam. Az első alkalommal 80g P2NP, a második alkalommal 200g P2NP és a legutóbbi alkalommal 250g P2NP.
Az utolsó volt a legjobb az összes közül, mivel sikerült pontosan betartanom a hőmérsékleteket.
Amit még meg kell említenem, hogy a P2NP adagolásának lerövidítése érdekében a lombikot egy jéggel teli nagy tartályba teszem, amit aztán egy főzőlapon melegítek. A teljes 250 g P2NP-t jó háromnegyed óra alatt sikerült a lombikba töltenem anélkül, hogy a 60°C fölé kerültem volna. Ez befolyásolja a bórhidriddel való reakciót?
A szulfátnak minden gondosság ellenére a végén kissé édeskés, szúrós szaga van, a hófehér színe ellenére. Az állaga is sokkal kristályosabb, összetörve puhán ropog.
Többször tisztítottam acetonnal és DCM-mel, szűrtem Buchner-tölcsérben stb.
Határozottan úgy tűnik, hogy a szulfáthoz egy másik só is csatlakozott.
Veletek történt már hasonló?
Lehetséges, hogy a nátrium-borohidrid, ha nem is oldódik fel teljesen, de összekeveredik az amfetamin szabad bázissal, és H²SO4-mal semlegesítve nátriumsóvá alakul át?
A cucc az orrban is csúnyán éget. Egy barátomnak percekig vizes orrváladék folyt az orrából, közvetlenül a szippantás után.
És most jön az igazi kérdés: ha van benne másik só is, akkor hogyan vagy milyen módszerrel tudom szétválasztani a két anyagot?
Lassan a végére érek a dolgoknak.
Előre is köszönöm a türelmeteket, hogy elolvastátok az egész szöveget
minden tanácsért hálás vagyok.
Mr.Magic
Sikerült 120g P2NP-ig redukálnom egy 20L-es kerekfenekű lombikban. A végtermék tisztasága fenomenális volt a legutóbbi szintéziseknél.
A legtöbbször csak egyszer kellett tisztítanom az amfetamin-szulfátot pro forma acetonnal, mert már annyira fehér volt.
A NaBH4/CuCl²-utat azért találtam érdekesnek, mert nagyon tisztelem a higannyal való munkát, már háromszor is heves exoterm reakcióhoz vezetett, nagy mennyiségben oszlott el a teremben, és a jövőben szeretném nélkülözni.
A NaBH4/CuCl² redukcióval lényegesen nagyobb hozamot is lehet elérni egy csak feleakkora lombikban.
Eddig háromszor szintetizáltam. Az első alkalommal 80g P2NP, a második alkalommal 200g P2NP és a legutóbbi alkalommal 250g P2NP.
Az utolsó volt a legjobb az összes közül, mivel sikerült pontosan betartanom a hőmérsékleteket.
Amit még meg kell említenem, hogy a P2NP adagolásának lerövidítése érdekében a lombikot egy jéggel teli nagy tartályba teszem, amit aztán egy főzőlapon melegítek. A teljes 250 g P2NP-t jó háromnegyed óra alatt sikerült a lombikba töltenem anélkül, hogy a 60°C fölé kerültem volna. Ez befolyásolja a bórhidriddel való reakciót?
A szulfátnak minden gondosság ellenére a végén kissé édeskés, szúrós szaga van, a hófehér színe ellenére. Az állaga is sokkal kristályosabb, összetörve puhán ropog.
Többször tisztítottam acetonnal és DCM-mel, szűrtem Buchner-tölcsérben stb.
Határozottan úgy tűnik, hogy a szulfáthoz egy másik só is csatlakozott.
Veletek történt már hasonló?
Lehetséges, hogy a nátrium-borohidrid, ha nem is oldódik fel teljesen, de összekeveredik az amfetamin szabad bázissal, és H²SO4-mal semlegesítve nátriumsóvá alakul át?
A cucc az orrban is csúnyán éget. Egy barátomnak percekig vizes orrváladék folyt az orrából, közvetlenül a szippantás után.
És most jön az igazi kérdés: ha van benne másik só is, akkor hogyan vagy milyen módszerrel tudom szétválasztani a két anyagot?
Lassan a végére érek a dolgoknak.
Előre is köszönöm a türelmeteket, hogy elolvastátok az egész szöveget
minden tanácsért hálás vagyok.
Mr.Magic
- By OrgUnikum
Ammónium-szulfát vagy nátrium-szulfát szennyeződés, én az égetéshez tippelnék ammónium-szulfátot. Az amf-bázist egy oldószerben, például toluolban vagy xilolban kell feloldani, majd vízzel kell mosni az ammónia eltávolításához. Mivel az ammónia nagyon-nagyon jól oldódik vízben, de az Amph-bázis szinte egyáltalán nem, így ha nagyvonalúan bánik a xilollal, például a bázis mennyiségének ötszörösével, akkor az ammóniát két mosásnyi vízzel ki tudja mosni, ugyanannyi vízzel, mint amennyi a bázis. Teljesen és veszteségek nélkül.
A bázis gőzdesztillációja is szükséges, hogy megszabaduljunk a dimer mellékterméktől.
Egybe tekerve, gőzdesztillálja a bázist közvetlenül a lombikból, könnyen és teljesen átjön, majd adjon hozzá Xilol 5 alkalommal az olaj mennyiségét, válassza szét a két réteget és adjon hozzá vizet (annyi, mint az olaj volt) rázza és várjon, válassza szét és most már Amph bázis szabad az ammóniától, bármilyen nátriumtól és az első lépés melléktermékétől.
A bázis gőzdesztillációja is szükséges, hogy megszabaduljunk a dimer mellékterméktől.
Egybe tekerve, gőzdesztillálja a bázist közvetlenül a lombikból, könnyen és teljesen átjön, majd adjon hozzá Xilol 5 alkalommal az olaj mennyiségét, válassza szét a két réteget és adjon hozzá vizet (annyi, mint az olaj volt) rázza és várjon, válassza szét és most már Amph bázis szabad az ammóniától, bármilyen nátriumtól és az első lépés melléktermékétől.
Az első szakasz utáni vízzel történő mosás és általában az extrakció kívánatos, hogy tiszta, égésmentes terméket kapjunk.
- By mithyl2
ez olyan egyszerű, mintha az összes boro és p2np hozzáadása után vizet adnánk hozzá, majd folytatnánk a szintézist a szokásos módon?
Kifejtené egy kicsit részletesebben?
Kifejtené egy kicsit részletesebben?
Némi elméleti háttér: A P2NP egy úgynevezett nitroalkén, ami azt jelenti, hogy van egy kettős kötés a molekulában. Ahhoz, hogy ez az amin legyen, először ezt a kettős kötést redukáljuk, és egy nitroalkántképezünk. A nitroalkán NaBH4/Cu(II) segítségével problémamentesen redukálódik aminná. A probléma ennek a kettős kötésnek az első redukciójával van, mivel egy konkurens reakció is lejátszódik (megkíméllek a részletektől, ez egy "Michaels-addíció"). A probléma (részleges) megoldásához hatalmas mennyiségű NaBH4-et használunk, és a reakció forrón és gyorsan zajlik, ez egy verseny: Minél gyorsabban jutunk el az alkánhoz, annál kevesebb a mellékreakció. Mindazonáltal a mellékreakciót így sem lehet teljesen kiküszöbölni. A szükséges hatalmas mennyiségű NaBH4 is pazarló, a reakció térfogata is hatalmas, az elszabadulások lehetségesek..... Jobb, mint a savas Al/Hg, de messze nem tökéletes.
Elég sok utánaolvasás után azt hiszem, tudom, hogyan lehet ezt részben megoldani. Magam is kipróbálnám, de jelenleg nincs P2NP-m, és más okok miatt nem akarok most ilyesmit venni. Hát elmondom, hogy én hogyan próbálnám ki ezt:
60 g NaBH4 és 500 g szilikagélt vagy diatomföldet (kromatográfiás minőség) és 200 ml DCM-et alaposan összekeverünk egy konyhai tésztagyúróval és egy 3 literes lombikba tesszük.felülről keverővel. IPA-t adunk hozzá, hogy keverhető iszapot kapjunk, majd 100 g IPA-ban lévő P2NP-t csepegtetünk a 25 °C-os vagy az alatti hőmérsékleten tartva. Coo így szükséges.
Rengeteg példa van erre a reakciótervre, és pontosan az ilyen jellegű mellékreakciók megelőzésére használják. A nem kívánt reakciót leginkább a reakció túl lúgos ph-ja okozza. Mivel a szilikagél savas, a reakció a gél felületén zajlik le, és ott a ph körülbelül 3, bár az oldószer sokkal lúgosabb.
Miután az összes P2NP-t hozzáadtuk, a reakciót addig keverjük (iszapként), amíg a P2NP sárga színe teljesen el nem tűnik. (ha nem megy el, adjunk hozzá még egy kis NaBH4-et, nem gond).
Ezután még több IPA-t adunk hozzá, a CuCl2-t, 6 g-ot, és még 30 g NaBH4-et, a többi pedig az ismert módon.
Az előnyök nyilvánvalóak, lefogadom, hogy némi optimalizálással a NaBH4 és a reakció térfogata tovább csökkenthető. Annál jobban fog működni, minél jobban impregnáljuk a NaBH4-et a szilikagélre.
Javasolnám, hogy mindig gőzzel desztilláljuk vagy vákuumdesztilláljuk az amfetamin bázist a P2NP bármely NaBH4 redukciójából (ugyanez, ha Al/Hg-t használunk), mivel különben kellemetlen dimer termékekkel szennyeződik, a mellékreakció csökkenthető, de szinte lehetetlen megszabadulni tőle (legalábbis NaBH4 használatával).
Itt olvastam, hogy a rézoxid fekete por formájában kicsapódik. Ez nekem kicsit furcsának tűnik, miért történne ez erős redukálószer jelenlétében? Én azt mondom, hogy fémréz nanorészecskék, a só a fémmé redukálódik, ezek a részecskék végzik a tényleges redukciós munkát, nitro-alkánból amin lesz, a NaBH4 által szolgáltatott hidrogén felhasználásával. De lehet, hogy itt tévedek, ezt a részt nem néztem meg annyira közelről, mivel nem ez a probléma.
Ha valaki kipróbálná ezt, az nagyszerű lenne, vagy valaki az EU-ban adományoz nekem némi P2NP-t, és én magam is kipróbálom, és közzéteszem az eredményeket.
Elég sok utánaolvasás után azt hiszem, tudom, hogyan lehet ezt részben megoldani. Magam is kipróbálnám, de jelenleg nincs P2NP-m, és más okok miatt nem akarok most ilyesmit venni. Hát elmondom, hogy én hogyan próbálnám ki ezt:
60 g NaBH4 és 500 g szilikagélt vagy diatomföldet (kromatográfiás minőség) és 200 ml DCM-et alaposan összekeverünk egy konyhai tésztagyúróval és egy 3 literes lombikba tesszük.felülről keverővel. IPA-t adunk hozzá, hogy keverhető iszapot kapjunk, majd 100 g IPA-ban lévő P2NP-t csepegtetünk a 25 °C-os vagy az alatti hőmérsékleten tartva. Coo így szükséges.
Rengeteg példa van erre a reakciótervre, és pontosan az ilyen jellegű mellékreakciók megelőzésére használják. A nem kívánt reakciót leginkább a reakció túl lúgos ph-ja okozza. Mivel a szilikagél savas, a reakció a gél felületén zajlik le, és ott a ph körülbelül 3, bár az oldószer sokkal lúgosabb.
Miután az összes P2NP-t hozzáadtuk, a reakciót addig keverjük (iszapként), amíg a P2NP sárga színe teljesen el nem tűnik. (ha nem megy el, adjunk hozzá még egy kis NaBH4-et, nem gond).
Ezután még több IPA-t adunk hozzá, a CuCl2-t, 6 g-ot, és még 30 g NaBH4-et, a többi pedig az ismert módon.
Az előnyök nyilvánvalóak, lefogadom, hogy némi optimalizálással a NaBH4 és a reakció térfogata tovább csökkenthető. Annál jobban fog működni, minél jobban impregnáljuk a NaBH4-et a szilikagélre.
Javasolnám, hogy mindig gőzzel desztilláljuk vagy vákuumdesztilláljuk az amfetamin bázist a P2NP bármely NaBH4 redukciójából (ugyanez, ha Al/Hg-t használunk), mivel különben kellemetlen dimer termékekkel szennyeződik, a mellékreakció csökkenthető, de szinte lehetetlen megszabadulni tőle (legalábbis NaBH4 használatával).
Itt olvastam, hogy a rézoxid fekete por formájában kicsapódik. Ez nekem kicsit furcsának tűnik, miért történne ez erős redukálószer jelenlétében? Én azt mondom, hogy fémréz nanorészecskék, a só a fémmé redukálódik, ezek a részecskék végzik a tényleges redukciós munkát, nitro-alkánból amin lesz, a NaBH4 által szolgáltatott hidrogén felhasználásával. De lehet, hogy itt tévedek, ezt a részt nem néztem meg annyira közelről, mivel nem ez a probléma.
Ha valaki kipróbálná ezt, az nagyszerű lenne, vagy valaki az EU-ban adományoz nekem némi P2NP-t, és én magam is kipróbálom, és közzéteszem az eredményeket.
Ammónium-szulfát vagy nátrium-szulfát szennyeződés, én az égetéshez tippelnék ammónium-szulfátot. Az amf-bázist egy oldószerben, például toluolban vagy xilolban kell feloldani, majd vízzel kell mosni az ammónia eltávolításához. Mivel az ammónia nagyon-nagyon jól oldódik vízben, de az Amph-bázis szinte egyáltalán nem, így ha nagyvonalúan bánik a xilollal, például a bázis mennyiségének ötszörösével, akkor az ammóniát két mosásnyi vízzel ki tudja mosni, ugyanannyi vízzel, mint amennyi a bázis. Teljesen és veszteségek nélkül.
A bázis gőzdesztillációja is szükséges, hogy megszabaduljunk a dimer mellékterméktől.
Egybe tekerve, gőzdesztillálja a bázist közvetlenül a lombikból, könnyen és teljesen átjön, majd adjon hozzá Xilol 5 alkalommal az olaj mennyiségét, válassza szét a két réteget és adjon hozzá vizet (annyi, mint az olaj volt) rázza és várjon, válassza szét és most már Amph bázis szabad az ammóniától, bármilyen nátriumtól és az első lépés melléktermékétől.
A bázis gőzdesztillációja is szükséges, hogy megszabaduljunk a dimer mellékterméktől.
Egybe tekerve, gőzdesztillálja a bázist közvetlenül a lombikból, könnyen és teljesen átjön, majd adjon hozzá Xilol 5 alkalommal az olaj mennyiségét, válassza szét a két réteget és adjon hozzá vizet (annyi, mint az olaj volt) rázza és várjon, válassza szét és most már Amph bázis szabad az ammóniától, bármilyen nátriumtól és az első lépés melléktermékétől.
- By mithyl2
Úgy tűnik, hogy sikeresen szintetizáltam több amfetamint, amely nem tűnik szennyezettnek, mint az előző tételeim, és egy nagyon fehér és lágy porral végeztem, amely sajnos erősen szagolja a reakcióelegyet. Ezért gőzdesztillációval szeretném megtisztítani, majd a/b extrakciót végezni.
a gőzdesztilláció során egyszerűen feltöltök egy forrásban lévő lombikot vízzel és az amfetamin oldattal, (az után a rész után, ahol már hozzáadtam a naoh-t) és ekkor végzem el a gőzdesztillációt?
Továbbá honnan fogom tudni, hogy az összes amfetamin átjutott-e már?
a gőzdesztilláció során egyszerűen feltöltök egy forrásban lévő lombikot vízzel és az amfetamin oldattal, (az után a rész után, ahol már hozzáadtam a naoh-t) és ekkor végzem el a gőzdesztillációt?
Továbbá honnan fogom tudni, hogy az összes amfetamin átjutott-e már?
- By OrgUnikum
Elejétől fogva elég nagy lombikra van szüksége, és amikor a reakció véget ér, hígított jéghideg HCl-t vagy ecetsavat (erős ecet 20%) ad hozzá, amíg a ph savas nem lesz (< 5), majd elkezdi lepárolni az alkoholt. A kondenzátor bemenetére hőmérőt kell tenni, tudod Claisen-adaptert? Erre való a második kis földelt csatlakozó, egy hőmérőadapter és egy hőmérő, ami bemegy és a gőz hőmérsékletét veszi. Ne melegítsd mint az őrült, de elég jó ahhoz, hogy az alkoholt kiszedd, mint a gyors mártás, mártás mártás.
Ha az alkohol eltűnt, akkor a hőmérő 85 °C fölé megy. Hagyjuk a lombikot lehűlni (vagy használjunk hideg vízfürdőt vagy hasonlót a gyorsításhoz, és adjunk hozzá jéghideg !0% NaOH-t és még több vizet, hogy a lombikot félig (ha itt nem használunk keverőt) vagy keverővel kétharmadáig töltsük meg. Az olcsó kínai keverőcsapágyak, amelyek valójában csak hőmérőadapterek, amelyeknek csak egy o-gyűrűjük van, nem alkalmasak gőzdesztillációra, sok terméket fogsz elveszíteni, ami ezen a gyűrűn keresztül szökik, bízz bennem. Tehát vagy mágnes ide, vagy nincs keverő. Ha nincs keverő, akkor egy fröccsöntőfej jó dolog, de meg lehet lenni anélkül is, ha az ember óvatos.
Az amfetamin 92-96 °C-on átjön vízzel. A lombikban mindig sok víznek kell lennie, néha egyszer-kétszer kell újratölteni. Töltsd újra majdnem forró vízzel, és nem veszítesz időt.
Ami 96 °C-on és még inkább 99 °C-on átjön, abban még van némi amfetamin, de az általában szennyezett. Ezt külön kell gyűjteni és egy teljes A/B-t csinálni erre, akkor lesz csak jó. Némi rutinnal 92 °C és 96 °C között mindent meg lehet kapni, de ehhez némi gyakorlatra van szükség. Ha még van IPA a lombikban, akkor 84 °C+ hőmérsékleten az IPA-val együtt némi A is jönni fog, ezért jobb, ha meggyőződünk róla, hogy minden eltűnt, amíg a leves még savas.
Az amfetamin könnyen gőzölődik, ezért nem tart túl sokáig gőzölni még nagyobb mennyiségben sem, nagy tételeknél nem nagyobb a hőfoka, de egy nagyobb nyílású edény és egy nagyobb (szélesebb) kondézer jelentősen felgyorsítja a dolgokat. Tehát egy 5 literes lombikban kell egy NS45-ös csukló és egy NS45-ös Claisen és egy intenzív hűtő (tekercs és köpeny) NS45 vagy NS29, legalább 40 cm effektív hosszúságú (ez a csuklók nélkül), és akkor a víz kis patakként folyik ki, az olaj pedig a tetején van, egyszerűen elbűvölő.
Ja, és a forraló lombikot teljesen szigetelni kell a desztillációs adapterig, hogy megakadályozza a visszakondenzációt magában a lombikban. Ne legyünk túl türelmetlenek, időbe telik, amíg az egész felmelegszik, és rendesen működik, azoknak, akiknek túl sok pénzük van: A lombikok tetejére való fűtőköpenyek léteznek (drága) vagy olcsó AliExpress fűtőköpenyekből és olcsó Temp szabályozókból (PID szabályzó) is lehet készíteni.
Gondolom, ha lesz rá időm és energiám, készítek egy gőz-desztillációs bemutatót képekkel.
Ha az alkohol eltűnt, akkor a hőmérő 85 °C fölé megy. Hagyjuk a lombikot lehűlni (vagy használjunk hideg vízfürdőt vagy hasonlót a gyorsításhoz, és adjunk hozzá jéghideg !0% NaOH-t és még több vizet, hogy a lombikot félig (ha itt nem használunk keverőt) vagy keverővel kétharmadáig töltsük meg. Az olcsó kínai keverőcsapágyak, amelyek valójában csak hőmérőadapterek, amelyeknek csak egy o-gyűrűjük van, nem alkalmasak gőzdesztillációra, sok terméket fogsz elveszíteni, ami ezen a gyűrűn keresztül szökik, bízz bennem. Tehát vagy mágnes ide, vagy nincs keverő. Ha nincs keverő, akkor egy fröccsöntőfej jó dolog, de meg lehet lenni anélkül is, ha az ember óvatos.
Az amfetamin 92-96 °C-on átjön vízzel. A lombikban mindig sok víznek kell lennie, néha egyszer-kétszer kell újratölteni. Töltsd újra majdnem forró vízzel, és nem veszítesz időt.
Ami 96 °C-on és még inkább 99 °C-on átjön, abban még van némi amfetamin, de az általában szennyezett. Ezt külön kell gyűjteni és egy teljes A/B-t csinálni erre, akkor lesz csak jó. Némi rutinnal 92 °C és 96 °C között mindent meg lehet kapni, de ehhez némi gyakorlatra van szükség. Ha még van IPA a lombikban, akkor 84 °C+ hőmérsékleten az IPA-val együtt némi A is jönni fog, ezért jobb, ha meggyőződünk róla, hogy minden eltűnt, amíg a leves még savas.
Az amfetamin könnyen gőzölődik, ezért nem tart túl sokáig gőzölni még nagyobb mennyiségben sem, nagy tételeknél nem nagyobb a hőfoka, de egy nagyobb nyílású edény és egy nagyobb (szélesebb) kondézer jelentősen felgyorsítja a dolgokat. Tehát egy 5 literes lombikban kell egy NS45-ös csukló és egy NS45-ös Claisen és egy intenzív hűtő (tekercs és köpeny) NS45 vagy NS29, legalább 40 cm effektív hosszúságú (ez a csuklók nélkül), és akkor a víz kis patakként folyik ki, az olaj pedig a tetején van, egyszerűen elbűvölő.
Ja, és a forraló lombikot teljesen szigetelni kell a desztillációs adapterig, hogy megakadályozza a visszakondenzációt magában a lombikban. Ne legyünk túl türelmetlenek, időbe telik, amíg az egész felmelegszik, és rendesen működik, azoknak, akiknek túl sok pénzük van: A lombikok tetejére való fűtőköpenyek léteznek (drága) vagy olcsó AliExpress fűtőköpenyekből és olcsó Temp szabályozókból (PID szabályzó) is lehet készíteni.
Gondolom, ha lesz rá időm és energiám, készítek egy gőz-desztillációs bemutatót képekkel.
- By mithyl2
a vízgőzdesztilláció után a vízből száraz aceton, majd kénsav hozzáadásával a szokásos módon ki tudom majd csapolni az amfetamint, vagy az amfetaminmentes bázisnak a videó szerint ipa típusú oldószerben kell lennie?
más szóval, hogyan fogom kicsapni az amfetamint a vízgőzdesztilláció után a fentiekre hivatkozva?
Köszönöm a segítséget.
más szóval, hogyan fogom kicsapni az amfetamint a vízgőzdesztilláció után a fentiekre hivatkozva?
Köszönöm a segítséget.
- By OrgUnikum
Általában csak hígított H2SO4-ot adok hozzá ph 7-ig, majd a vízben feloldott amfetamin-szulfátot nem poláros oldószerekkel, először etil-acetáttal, majd Naphta 80/100 (Waschbenzin) mosom, hogy eltávolítsam a gőzölésen keresztül bejutott szerves szarokat. Ezután a víz nagy részét addig forralom, amíg olyan sűrű nem lesz, hogy elkezd fröcskölni, hozzáadom az IPA-t és ezt is leforralom (csökkentett hőfokon), amíg fehér pépes nem lesz, majd elöntöm acetonnal és mehet a hűtőbe. Egy órával később vákuumszűröm, a szűrőben még több Acetonnal, majd Naphta 40/60-mal (Wundbenzin) átmosom és hagyom megszáradni, ami csak pár percet vesz igénybe.
De ki lehet extrahálni gőzölés után is bármilyen nem polárral, mint etil-acetát, toluol. xilol (a Naphta itt nem jó) és H2SO4-gyel IPA-ban kicsapni. Ha a vízhez sóoldatot (tömény sóoldatot) adsz, akkor csak egy extrakcióra van szükséged. Vagy csak sok sót adsz a vízhez és addig kevered, amíg feloldódik. Ha így csinálod, akkor a legjobb, ha a nem poláros és a sót a fogadó lombikba teszed és mágneskeverőre teszed, akkor csak külön (szárazra, ha van kedved) és hozzáadod a H2SO4-ot IPA-ban és kész. Én erősen ajánlom, hogy a végterméket Acetonnal, majd Naphta 40/60-mal mossátok át, nagyon sokat javít a minőségen.
De ki lehet extrahálni gőzölés után is bármilyen nem polárral, mint etil-acetát, toluol. xilol (a Naphta itt nem jó) és H2SO4-gyel IPA-ban kicsapni. Ha a vízhez sóoldatot (tömény sóoldatot) adsz, akkor csak egy extrakcióra van szükséged. Vagy csak sok sót adsz a vízhez és addig kevered, amíg feloldódik. Ha így csinálod, akkor a legjobb, ha a nem poláros és a sót a fogadó lombikba teszed és mágneskeverőre teszed, akkor csak külön (szárazra, ha van kedved) és hozzáadod a H2SO4-ot IPA-ban és kész. Én erősen ajánlom, hogy a végterméket Acetonnal, majd Naphta 40/60-mal mossátok át, nagyon sokat javít a minőségen.
elvégeztem néhány A/B extrakciót, de az olajréteg, amely a vízben oldott amfetamin tetején képződik, miután hozzáadtam a naoh-t, olyan vékony, hogy alig van ott. ez történt az összes általam készített amfetamin tételnél, ami valószínűleg azt jelenti, hogy az amfetamin, amivel dolgozom, valójában nem tartalmaz sok amfetamint.
Ez összhangban van az általam végzett reagens-tesztekkel, ahol amikor az A/B extrakció előtt teszteltem az amfetamint, pozitív lett a teszt, de a marquis reagens csak egy halvány barna-vörös volt, ami lassan jön. de amikor ugyanezt az amfetamint teszteltem, miután átment az A/B extrakción, azonnal erős barna/vörös színűvé vált.
a probléma az, hogy az a mennyiség, amit ebből a tiszta amfetaminból kaptam, hihetetlenül megdöbbentő 0,22%-os hozam volt (5g tisztítatlan amfetamin, és az A/B után 0,011mg amfetamint kaptam.
Mi lehet ennek az oka?
Ez összhangban van az általam végzett reagens-tesztekkel, ahol amikor az A/B extrakció előtt teszteltem az amfetamint, pozitív lett a teszt, de a marquis reagens csak egy halvány barna-vörös volt, ami lassan jön. de amikor ugyanezt az amfetamint teszteltem, miután átment az A/B extrakción, azonnal erős barna/vörös színűvé vált.
a probléma az, hogy az a mennyiség, amit ebből a tiszta amfetaminból kaptam, hihetetlenül megdöbbentő 0,22%-os hozam volt (5g tisztítatlan amfetamin, és az A/B után 0,011mg amfetamint kaptam.
Mi lehet ennek az oka?
- By TheCook
Segítene, ha pontosan leírná, hogyan járt el, milyen tisztaságúak a reagensek, mekkora volt a tétel, stb....
- By mithyl2
Az A/B extrakciók, amelyekre itt hivatkozom, 2 különböző tételből származnak. az egyik 20 g p2np-vel, a másik 15 g-mal. egyik sem használt átkristályosított p2np-t, mert úgy tűnt, hogy elég jó minőségű ahhoz, hogy úgy használjam, mint azt, és az mp által meghatározott valódi termék is. (azonban már átkristályosítottam egy tételt a következő szintézisemhez készen arra az esetre, ha nem így lenne.).
Az acetonomat mgso4-gyel szárítottam, és körülbelül 24 órán keresztül az acetonban ültettem, mielőtt megszűrtem.
minden arányom ugyanaz volt, mint a megfelelő oktatóvideóban, én 'CuSO4*5H2O' -ot használtam, amelynek jól kell működnie.
minden reagensem laboratóriumi minőségű. a módszert illetően követtem az eljárásokat, mint a videóban, de van néhány kivétel:
Mindkét adaghoz lassan, néhány cseppben adtam hozzá, majd bekapcsoltam a fűtést, és lassan, cseppenként adtam hozzá a többit. a 20 g-os adagnál a hő 78c-83c között ingadozott a szaros fűtőköpenyem miatt, de ez nem történt meg a 15 g-os adagnál, mert az 80c-on maradt, de ott is maradt talán 40-70 percig.
Továbbá a 20 g-os tételnél pár napig hagytam az oldatot a lombikban állni a réziszappal az alján, mielőtt lefejtettem volna. a 15 g-os tételnél ezt nem tettem meg, mert azonnal lefejtettem.
a végén nem 98%-os tiszta savat használtam, amikor a kicsapásra került sor, hanem 55%-os vízzel hígítottam. talán ez a probléma?
ugyanez volt a problémám az A/B extrakciónál mindkét tételnél, a probléma az volt, hogy mindkét tételnél csak egy apró olajréteg volt, ami az amfetamin formát tartalmazza az oldat tetején, miután hozzáadtam a naoh-t, pedig sokkal többnek kellett volna lennie.
Az acetonomat mgso4-gyel szárítottam, és körülbelül 24 órán keresztül az acetonban ültettem, mielőtt megszűrtem.
minden arányom ugyanaz volt, mint a megfelelő oktatóvideóban, én 'CuSO4*5H2O' -ot használtam, amelynek jól kell működnie.
minden reagensem laboratóriumi minőségű. a módszert illetően követtem az eljárásokat, mint a videóban, de van néhány kivétel:
Mindkét adaghoz lassan, néhány cseppben adtam hozzá, majd bekapcsoltam a fűtést, és lassan, cseppenként adtam hozzá a többit. a 20 g-os adagnál a hő 78c-83c között ingadozott a szaros fűtőköpenyem miatt, de ez nem történt meg a 15 g-os adagnál, mert az 80c-on maradt, de ott is maradt talán 40-70 percig.
Továbbá a 20 g-os tételnél pár napig hagytam az oldatot a lombikban állni a réziszappal az alján, mielőtt lefejtettem volna. a 15 g-os tételnél ezt nem tettem meg, mert azonnal lefejtettem.
a végén nem 98%-os tiszta savat használtam, amikor a kicsapásra került sor, hanem 55%-os vízzel hígítottam. talán ez a probléma?
ugyanez volt a problémám az A/B extrakciónál mindkét tételnél, a probléma az volt, hogy mindkét tételnél csak egy apró olajréteg volt, ami az amfetamin formát tartalmazza az oldat tetején, miután hozzáadtam a naoh-t, pedig sokkal többnek kellett volna lennie.
Nem tudom, miért gondolja úgy mindenki, hogy a szulfát előállítása tömény H2SO4 hozzáadásával az AMph bázishoz Acetonban jó ötlet. AFAIK még a tudományos cikkekben is a legjobb esetben is 70%-os hozamot értek el, azt mondják, hogy a só előállításával az előállított amfetamin 30%-át elvesztették, ami egyszerűen nevetséges. Közben azt hiszem, hogy valahol van egy vegyész sírja, és hallani lehet a véget nem érő nevetést a vegyésztől, aki ezt a szart írta, hogy bolonddá tegye a fiatalokat, akik speedet akarnak csinálni.
Nézd, aceton és tömény H2SO4, ez már nem olyan jó ötlet, ha valami értelmes dologra, mint egy primer aminra egy erős és oxidáló ásványi savval csapunk le, víz nélkül, nos, ez sem igazán meggyőző. Ez olyan felesleges pazarlás, miért nem bánsz szépen az Amfival, légy kíméletes, úgy értem, örömet és pénzt hoz neked...., miért bánsz vele rosszul?
Nézd, aceton és tömény H2SO4, ez már nem olyan jó ötlet, ha valami értelmes dologra, mint egy primer aminra egy erős és oxidáló ásványi savval csapunk le, víz nélkül, nos, ez sem igazán meggyőző. Ez olyan felesleges pazarlás, miért nem bánsz szépen az Amfival, légy kíméletes, úgy értem, örömet és pénzt hoz neked...., miért bánsz vele rosszul?
amikor megpróbáltam a frakcionált desztillációt, azt hiszem, a víz egy része átjött az ipa-val. és a hő csak 80c volt a desztilláció teljes ideje alatt. csináltam már ezt párszor korábban, ahol ha hagyom a desztillációt, akkor a végén csak a réz szilárd ragacs lesz, és nem lesz folyadék.
Azonnal kicsapatom az amfetamint, és megnézem, milyen lesz a termék, mert lehet, hogy az ipa szennyezőanyagként volt jelen az előző tételekben.
van valami javaslat, hogy mit tehetek, hogy biztosan csak az ipa-t kapjam, és ne az amfetamint tartalmazó vizet?
Ennek a szintézisnek a variációit is ki fogom próbálni.
Azonnal kicsapatom az amfetamint, és megnézem, milyen lesz a termék, mert lehet, hogy az ipa szennyezőanyagként volt jelen az előző tételekben.
van valami javaslat, hogy mit tehetek, hogy biztosan csak az ipa-t kapjam, és ne az amfetamint tartalmazó vizet?
Ennek a szintézisnek a variációit is ki fogom próbálni.
- By OrgUnikum
Az IPA vízzel azeotropot képez, így minden IPA, amelyet desztillál, körülbelül 30%-ban vizet tartalmaz. Az IPA-t úgy desztillálhatja le, hogy ne legyen benne amfetamin, vagy vákuumdesztillációval, csak egy kis vákuum, mint amit egy szívószivattyú állít elő, elegendő, mondjuk, ha az IPA 60 °C-on vagy annál alacsonyabb hőmérsékleten érkezik, akkor nem lesz benne amfetamin. Vagy a reakciót savassá tesszük hígított ecetsav hozzáadásával, amíg a ph 3 vagy kevesebb nem lesz. Az amfetamin sót fog képezni és nem fog desztillálni. Hagyja kihűlni, majd adjon hozzá jéghideg 10%-os NaOH oldatot, amíg a ph 12 és gőzzel desztillálja az amfetamin bázist.
El kell mondani, hogy a 20% NaOH hozzáadása "a reakció bázissá tételére" teljesen bs, mivel ha megmérjük, azt fogjuk találni, hogy a reakció már pokolian lúgos, ph 12 vagy több, mivel a NaBH4 és termékei mind erős bázisok. Hogy ez miért szerepel az eredeti szövegben, azt nem értem, miért került ide, nos..... Ez akkor történik, ha valamit átemelsz egy cikkből vagy itt a tézisből 1 az 1-hez anélkül, hogy igazán tudnád vagy megpróbálnád. Lásd a csatolt dokumentum 20. és 30. oldalát, a 30. oldalon szóról szóra megtalálod az eljárást.
A probléma nyilvánvaló: van egy víz és IPA és amfetamin keveréke. Adhatnál hozzá sós sót és így sózhatnád az IPA-t az Amph ki, ez jól működne. De a 20%-os NaOH hozzáadása nem elegendő az IPA kisózásához, hanem legjobb esetben is feljön némi Amph, és ez IPA-t tartalmaz. Vagy vízben nem oldódó, nem poláros oldószerrel extrahálod az IPA-t és az Amph-t. Ez is jól működik. Vagy csináld a fent leírtak szerint. Mindenesetre ellenőrizd a ph-t, és meglátod, hogy a NaOH bázikusabbá/lúgosabbá tételére éppen nincs szükség.
Általában az IPA mint oldószer valaminek a vízből való kivonására csak akkor működik, ha a vízréteg teljesen telített sókkal, mint például NaCl, valamivel, ami NEM oldódik IPA-ban, mint például NaOH.
Lásd Jademyr mellékelt szakdolgozatának 20. és 30. oldalát.
El kell mondani, hogy a 20% NaOH hozzáadása "a reakció bázissá tételére" teljesen bs, mivel ha megmérjük, azt fogjuk találni, hogy a reakció már pokolian lúgos, ph 12 vagy több, mivel a NaBH4 és termékei mind erős bázisok. Hogy ez miért szerepel az eredeti szövegben, azt nem értem, miért került ide, nos..... Ez akkor történik, ha valamit átemelsz egy cikkből vagy itt a tézisből 1 az 1-hez anélkül, hogy igazán tudnád vagy megpróbálnád. Lásd a csatolt dokumentum 20. és 30. oldalát, a 30. oldalon szóról szóra megtalálod az eljárást.
A probléma nyilvánvaló: van egy víz és IPA és amfetamin keveréke. Adhatnál hozzá sós sót és így sózhatnád az IPA-t az Amph ki, ez jól működne. De a 20%-os NaOH hozzáadása nem elegendő az IPA kisózásához, hanem legjobb esetben is feljön némi Amph, és ez IPA-t tartalmaz. Vagy vízben nem oldódó, nem poláros oldószerrel extrahálod az IPA-t és az Amph-t. Ez is jól működik. Vagy csináld a fent leírtak szerint. Mindenesetre ellenőrizd a ph-t, és meglátod, hogy a NaOH bázikusabbá/lúgosabbá tételére éppen nincs szükség.
Általában az IPA mint oldószer valaminek a vízből való kivonására csak akkor működik, ha a vízréteg teljesen telített sókkal, mint például NaCl, valamivel, ami NEM oldódik IPA-ban, mint például NaOH.
Lásd Jademyr mellékelt szakdolgozatának 20. és 30. oldalát.
↑View previous replies…
- By mithyl2
Ok. Gőzpárlatot készítek (vagy próbálok), miközben ezt írom. A probléma, amivel küzdök, a gőz hőmérsékletének óriási ingadozása. 1 fokos változás a köpenyen 15+ fokkal növelheti vagy csökkentheti a gőz hőmérsékletét.
Azt hiszem, a halszag a naoh, (ez ugyanaz, mint amikor megpróbáltam egy dmt extrakciót).
Azt hiszem, a halszag a naoh, (ez ugyanaz, mint amikor megpróbáltam egy dmt extrakciót).
- By OrgUnikum
A gőz-hőmérsékletnek 94 és 98 °C között kell lennie, 100 °C fölé aligha juthat, így ha felforr, gőz keletkezik, és a gőz 94 °C+ A-val és 99-100 °C sima vízzel.
A NaOH-nak nincs szaga, a NaOH gőzök rendkívül maró hatásúak, érezni fogod, amikor az arcodba mar.
Az aminok azok, amiknek rothadó halszaga van.
A NaOH-nak nincs szaga, a NaOH gőzök rendkívül maró hatásúak, érezni fogod, amikor az arcodba mar.
Az aminok azok, amiknek rothadó halszaga van.
Üdvözlöm!
A nátrium-borohidrid ebben a kísérletben helyettesíthető cas25895-60-7 nátrium-cianoborohidriddel?
A nátrium-borohidrid ebben a kísérletben helyettesíthető cas25895-60-7 nátrium-cianoborohidriddel?
- By OrgUnikum
A cianoborohidrid nagyon jól alkalmas reduktív aminációkhoz, mivel nem redukálja a ketonokat, mondjuk kevésbé erős, mint a NaBH4. Hajlamos arra is, hogy savakkal érintkezve cianidot szabadítson fel, és meglehetősen drága. Lehet, hogy itt csak nikkel-kloriddal kombinálva lenne képes a feladatra, Cu(II)-vel kapcsolatban kétségeim vannak, és inkább nem hiszem. Kevés értelme van, hogy megpróbáljuk használni erre a reakcióra.