Egyedülálló amfetamin szintézis P2NP-ből NaBH4/CuCl2-vel (1 kg-os skála)

[Mystery_chemistry]

Rézklorid használata nélkül is találtam nátrium- vagy káliumborohidriddel történő redukciót, csak ecetsavval.

Általános eljárás

Használja a következő mennyiségű reagenseket:

• 1 mól egyenérték bármely arilnitrosztirénből
• 1,25 mol ekv. kálium- vagy nátrium-borohidrid1
• Körülbelül 5*a nitrosztirén súlya ml IPA-ban (azaz 10 g P2NP-hez 50 ml IPA szükséges).
• A felhasznált IPA térfogatának 2/5-e dH2O-ból

Keverje össze az IPA-t és a vizet egy kellően nagy főzőpohárban. Adjuk hozzá a borohidridet egy adagban, és kezdjük el keverni. Egy-két perc múlva kezdje el kis adagokban hozzáadni a nitrosztirént. Ez hőmérséklet-emelkedést és mérsékelt hidrogénfejlődést fog okozni. Adja hozzá a szubsztrátot kis adagokban, hogy elkerülje a kellemetlen vulkáni reakciókat. Az adagolás sebességének olyannak kell lennie, hogy a főzőpohárban élénk hidrogénfejlődés figyelhető legyen, de elég lassúnak ahhoz, hogy a reakció ne lőjön ki a lombikból.

Miután az összes szubsztrátot hozzáadtuk, 30 percig keverjük az elegyet. Az elegy színének sokkal halványabbnak kell lennie, mint a nitrosztirén2 színe. Adjunk hozzá híg (32-80%-os) ecetsavat cseppenként, amíg a sistergés meg nem szűnik. Adjunk hozzá szilárd, nem jódozott konyhasót, miközben erősen keverjük, amíg már nem oldódik. Szűrjük le a keveréket, hogy eltávolítsuk a maradék sót és a bórokat. Öblítse le a szűrőpogácsát egy kevés friss IPA-val. A terméket tartalmazó IPA-réteg a víz tetején fog lebegni. Izolálja az IPA-réteget, és dobja el a vizet.

Ezen a ponton a reakció véget ért, és az IPA-réteg olyan terméket tartalmaz, amely kellően tiszta a CTH, Zn/Formát, SnCl2 nitro redukcióhoz vagy bármi máshoz, amit preferál. Tehát egyszerűen csak használja ezt az IPA-t közvetlenül.

 

[cesc]

Igen, csak t'he első lépés, t'he második Hcl Sn , hangyasav Cink, stb....hogy elérjük t'he amin.
Az én utam, a Cink-hcl, valaki elérni egy rózsaszínű amin vagy Ki tudja..segítség!

 

[Pervitin]

Sziasztok, olvasom egy ideje már ebben a fórumban?szál és szeretném, ha mindenki ebben a témában megkérdezné, hogy a szintézis melyik pontja számára a legnehezebb / legfontosabb és a boszorkányos részletekre mindenkinek figyelnie kell?

És a videóban nincs pontosan bemutatva, Jobb-e reflux kondenzátort használni a szintézishez?

 

[WinterDust]

Ebben a szintézisben egyetlen rész sem nehéz, csak óvatosnak kell lenni, hogy ne történjen baleset.

Voltak ilyenek, és írtam róluk itt a témában, hogy mások ne tegyék ugyanezt.

Igen, reflux kondenzátort kell használni.

 

[ElementalEnigma]

Pontosan! Kihagyhatja a refluxot, de elveszíti a minőséget, és azt hiszem, hogy néhány melléktermék képződik. Valaki talált egy változatot, amely euforikusabb hatású?

 

[Pervitin]

Olvastam a tiszta freebase tárolásával kapcsolatos problémákról, több mint egy pár alkalommal annak reakciója. Mit kell tenni a megfelelő tárolás érdekében? Szükségem van exsikkátorra?

 

[WinterDust]

Milyen okból van szüksége a tárolásra?

Igen, degenerálódik az idő múlásával. Az ideális tárolás a hűtőszekrényben tárolt vákuumtartályban lenne.

 

[UWe9o12jkied91d]

Csak tárolja a stabil szulfát-sót, és szükség esetén bázissá alakítja.

 

[WinterDust]

Itt van egy jogos kérdés véleményem szerint.

Mi történne, ha nem adnánk hozzá a katalizátort (CuCl2) a reakcióhoz?

Mivel ez egy "emlékeztető", lesz-e hatása a hozamra?

 

[Melv99]

A végén egy köztes terméket kap, és még mindig csökkentenie kell azt Cink-HCL-lel a kívánt termékké.

 

[Felix34-73]

Szeretném kipróbálni 1 literes méretarányban
Hány ml-nek kell lennie az arányoknak

 

[WinterDust]

Ha időt szánt volna arra, hogy végigolvassa a szálat, akkor gyorsan rájönne, hogy a reakció lineárisan skálázódik.

 

[Mystery_chemistry]

hozzáadhatunk-e vizet az ipa / freebase fázis eltávolítása után, hozzuk ph 6-ra adjunk hozzá egy nem poláris oldószert. extraháljuk a termékünket, emeljük a pH-t 12-13-ra és párologtassuk el a nem poláris oldószert a freebase-ünkből.

 

[CasualChemist]

Helló, úgy döntöttem, hogy ezt a módszert használom az első kísérletemben az amfetamin előállítására, és egyben a legelső szintézisemben.

Az alábbiakban az én részletes leírásom az eljárásról, amelyet 5 g P2NP-re méreteztem. Hálás lennék, ha valaki tapasztalt megnézné, és esetleg adna néhány tippet, hogy mit csinálhatnék jobban legközelebb.

1. 10 g NaOH-t adtam 30 ml desztillált vízhez 100 ml-es főzőpohárban, összekevertem és hagytam kihűlni.
2. 2,63 g CuCL2x2H2O-t adtunk 5 ml desztillált vízhez kis mérőedényben és összekevertük.
3. 60 ml IPA-t és 30 ml dH2O-t adtunk egy 3 nyakú 500 ml-es kerekfenekű lombikba. A lombikot 0-150 °C-os üveghőmérővel, 300 mm-es Liebeg kondenzátorral láttuk el, a harmadik nyakat üvegdugóval zártuk le, hogy később az adalékoláshoz használhassuk.
4. A reakcióelegyhez 8,7 g NaBH4-et adtunk egy adagban, állandó keverés mellett.
5. A vízfürdőt hűtött vízzel töltöttük fel, hogy elérjük a 16-17 °C-ot.
6. 5 g P2NP-t mozsárban őröltünk és lassan hozzáadtuk a RM-hez, a hőmérséklet nem emelkedett 25 °C fölé. A keverék sokat bugyborékolt, apró és bőséges buborékokkal.
7. Amikor a P2NP sárga kristályai már nem voltak láthatóak az RM-ben, összesen ~1,2 ml CuCl2-oldatot cseppenként adtunk hozzá 1 ml-es Pasteur-pipetta segítségével. Minden csepp pezsgést okozott, és az oldatból kicsapódó fekete/sötétbarna részecskékből kis felhő keletkezett. Az adagolást leállítottuk, mert már meghaladta az eredeti tervet, miszerint csak 1 ml-t adunk hozzá.
8. Az RM-et tartalmazó RBF-et olajfürdőbe helyeztük (fehér ásványi olajat használtunk), és lassan 72-76 °C-ra melegítettük 16-17 °C-os kondenzátoros víz alatt. A mágneses keverő végig be volt kapcsolva. Az RM hőmérsékletét 30 percig tartottuk ezen a szinten. A kondenzátorból fehér köd volt látható, sok oldószer visszahullott az RM-be. Az RM-et erős keverés mellett hagytuk hűlni. Az RM két rétegre vált szét. Az alsó réteg még mindig bugyborékolt, a rétegek közé apró pelyhek formájában fekete maradék telepedett, a felső réteg tiszta és nyugodt volt.
9. Ismét melegítettük, az RM-et 80 °C-ra melegítettük, és ismét 30 percig refluxon hagytuk. Ez idő után a rétegek szétválása megszűnt, és fekete/barna porszerű maradék ülepedett le az aljára. A kondenzátoron ezúttal szinte semmilyen folyadék nem csöpögött le.
10. A tetején lévő tiszta folyadékot egy szűrőpapírral ellátott Büchner-tölcsérbe dekantáltuk egy 250 ml-es Erlenmeyer-lombikba, az alján lévő sötét iszapot eldobtuk. A tiszta folyadékot egy 300 ml-es főzőpohárba töltöttük.
11. Erős keverés mellett 40 ml 25%-os NaOH-oldatot adtunk a folyadékhoz, a pH-csíkok 10-11 pH-t mutattak. A keveréket egy 250 ml-es elválasztótölcsérbe öntöttük, és hagytuk, hogy teljesen szétváljon. A keveréket 15 percig hagytuk szétválni, a szelepből folyadék csöpögött, ezért úgy döntöttünk, hogy elkezdjük a lecsapolást, úgy tűnt, hogy ezen a ponton már úgyis kész.
12. Két tiszta, színtelen réteg jött létre, az alsó réteg tartalmazott némi szilárd anyagot ritkás porszemcsék formájában, a felső réteg teljesen tiszta volt. Az alsó réteget elvetettük, a felsőt (<50 ml) pedig 250 ml-es főzőpohárba gyűjtöttük.
13. 2 ml 85%-os ortofoszforsavat 2 ml jéghideg acetonnal kevertünk össze egy 100 ml-es főzőpohárban.
14. A savas oldatot lassan hozzáadtuk az amfetaminolaj/IPA oldathoz egy 3 ml-es Pasteur-pipetta segítségével.
15. A hófehér csapadék hatására az elegy annyira besűrűsödött, hogy a mágneses ültető nem tudta tovább keverni. Az oldat hígításához 20 ml jéghideg acetont adtunk hozzá. A keveréket kb. 1 órán át kint hagytuk, a hőmérséklet 2-3 °C volt.
16. A keveréket Büchner-tölcsérben szűrőpapíron át öntöttük, az oldószert 250 ml-es Erlenmeyer-lombikban felfogtuk.
17. A leszűrt folyadékot a maradék termékkel együtt visszatöltöttük a főzőpohárba. Az oldat pH-értékét tesztcsíkokkal ellenőriztük, és további savas oldatot adtunk hozzá, amíg több fehér só nem csapódott ki. A rutint addig ismételtük, amíg a tesztcsíkok 6-7 pH-t nem mutattak, valószínűleg még mindig 7 körül.
18. Amikor az oldószer már nem csöpögött a Büchner-tölcsérből, a hófehér pasztát egy kis kristályosító tálba helyeztük, és szobai körülmények között egy éjszakán át száradni hagytuk.
19. A folyamatot 20 órával később fejeztük be azzal, hogy az utolsó 3 órában egy 3D-nyomtatóval fűtött ágy segítségével 50 °C-ra melegítettük a kristályosító edényt. A termék elérte az állandó súlyt, és a hozam ekkor 3,23 g tiszta fehér por volt, enyhe "halszaggal".
20. A száraz terméket 50 ml IPA-val kevertük össze, és kb. 3 órán keresztül szobahőmérsékleten kevertettük. A terméket Büchner-tölcsérben szűrőpapíron átszűrtük, és a visszamaradt pasztát 50 ml hideg acetonnal mostuk.
21. A terméket 50 °C-on melegített ágyon szárítottuk, a végsúly 2,82 g volt. A mosási folyamat során a teljes veszteség 0,39 g, azaz a termék 12%-a volt. A végső hozam 40%-os teljes hatásfoknak felel meg. A termék szinte teljesen elvesztette szagát. A nyelvre kenve kissé éget, szippantáskor pedig égő érzést okoz az orrlyukakban és a torokban. Gyógyhatása még apró mennyiségek esetén is erős.

Tudom, hogy valamit elrontottam a 7.-9. lépésben, talán túlságosan elsiettem a dolgokat.

Szerintem jobb lehetett volna a hozam, ha a 14.-17. lépésben több savat adok hozzá, de csak 1-14-es pH-csíkjaim voltak, és a felbontás nem volt elég jó, és nem akartam elrontani a terméket a túlsavasítással. Azt hiszem, a 10. lépésben eldobott sötét iszappal némi terméket veszítettem, de nem akartam elrontani a végtermék minőségét, így ezzel nincs bajom.

 

[UWe9o12jkied91d]

túlhűtötted és sok a nem reagált kiindulási anyag a készben. amíg nem habzik túlságosan, addig hagyd, hogy szétfolyjon, ne hűtsd, hacsak nem feltétlenül szükséges, adj annyi propént egyszerre, amennyit csak tudsz, az ésszerűség határain belül, ugyanúgy, mint a Cu oldatot. jó intézkedés, ha a propén hozzáadása közben hagyod, hogy az RM elérje az 50-60 C-ot, alkalmazd a hűtést AZT követően folytasd a propén + Cu szol hozzáadását. . Így az RM hőmérséklete folyamatosan csökken, és a hozzáadással ismét felfelé lő, így a reakcióhőmérsékletet többé-kevésbé fixen egy pirítós, hozamnövelő hőmérsékleten lehet szabályozni.

 

[CasualChemist]

Azt hittem, túlhűtöttem a dolgot. Az utasításban soha nem említették, hogy a hőmérsékletnek el KELL érnie a 60 °C-ot, csak azt nem szabad túllépni. Ezért gondoltam, hogy jó ötlet lenne már az elején lehűteni. A következő adagnál nem fogom ezt tenni, követni fogom az útmutatásaitokat, köszönöm!

A maradék P2NP-nek és a NaBH4-nek azonban nem kellene tovább reagálnia a 9. lépésben?

Gyanítjátok, hogy a hiba miatt a végtermékem szennyezett lehet, még IPA és acetonos mosás után is? Vízoldhatóságát teszteltem, és gyorsan, nyomtalanul oldódik. Van még valami, amit titkos körülmények között tesztelhetnék?

 

[UWe9o12jkied91d]

TLC-t csinálhatsz, saját lemezeket készítettem alumíniumfóliába csomagolt műanyag hitelkártyából és állófázisú iszappal bevonva, használhatsz üveglapokat stb. Altough ha azt mondod, hogy feloldódik, talán ez reakciótermék közte és a kénsav között.

Abszolút, P2NP elég nehéz tisztítani a kicsapódott szulfátból, ha azt mondod, hogy éget a mosás után is, és fehér, nem piros (túlsavas) vagy sárga (nem reagált bázis), akkor biztosan nyersanyagszennyezés.

 

[Melv99]

Köszönjük a választ és a @Casualchemist írását..

Én magam is túlságosan hűvösen tartottam a propén kezdeti hozzáadásakor. Az első próbálkozásom pontosan úgy ment, ahogy vártam. Vagy legalábbis azt hittem. De szerintem a sav hozzáadásakor az acetonban és az IPA-ban képződött xtálok többnyire Nacl vagy NaSulfát voltak, mert a Naoh is az Ipa rétegbe került.
Szóval másodszorra NP oldószerrel extraháltam, és még mindig úgy tűnik, hogy mind a szaggatott termék, mind pedig némi egyszerű só keveréke.
(Továbbá gyanítom, hogy egy csomó nem reagált FP2P maradt az oldószer rétegben, mivel narancssárgás/sárga maradt).

A teszteléshez megpróbáltam felmelegíteni az f-amp szulfátot, mielőtt más teszteket folytattam volna, és néhányan a várakozásoknak megfelelően megolvadtak, és olyan sót hagytak, amely magas hőmérsékleten is a só formájában maradt. Tudja valaki, hogy az Amp szulfát megolvad, ahogy bomlik, vagy az Amp megolvad és hátrahagyja a szulfát sót? Ebben az esetben 4F-P2NP-t használtak. Ami feltételezem, hogy elég hasonlóan viselkedik.

 

[nsrnsr]

Hogyan oldható meg az égési probléma, ha a késztermék ég? Köszönöm

 

[UWe9o12jkied91d]

Az égetés sok mindent jelenthet, lehet nyersanyag, túlsavasodás, alulsavasodás.
Nézze meg az amfetamin tisztaságának megállapítása témát, amely segíthet a hibaelhárításban.

 

[nsrnsr]

A késztermék égetés után égetésre kerül. Hogyan oldható meg? Köszönöm.

 

[nsrnsr]

Úgy értem, miután égő köszönöm~

 

[Pervitin]

A szintéziseim még mindig bugyborékolnak a cucl2 adalékolása és refluxálása után. Még mindig vákuum destillálni az ipa vagy várjak ?

 

[Melv99]

A szűrés előtt egy kis mennyiségű CH₃COOH-t adtam hozzá a Nabh4 elpusztításához.

 

[Melv99]

Tartson minket naprakészen. Az IPA-t le tudtam desztillálni, és nagyon csekély mennyiségű termék jött át az IPA-val. Végre láthattam az olajat lebegni. Mivel akkoriban nem működött vákuum, ezért NP-vel extraháltam. Működött csak találni.

Érdekes volt azonban a sárgás-narancsos szín, ami az NP-ben maradt... nagyon édes szaga volt, ami elgondolkodtatott, hogy vajon ez P2P volt-e, ami nem redukálódott teljesen.

 

[Pervitin]

Igen, pillanatnyilag vákuummal destilláltam. Tiszta termékem van a vevőben, akárcsak az ipa. Az olajfürdőm 70 C-on van, de a gőz hőmérséklete 50 C. Remélem valamit elbasztam, mert a mágneses keverőm nem volt elég erős és most van egy tiszta réteg a tetején és ez a kemény iszap a földön. Azt hiszem legközelebb be kell fektetnem egy kpg keverőbe.