Egyedülálló amfetamin szintézis P2NP-ből NaBH4/CuCl2-vel (1 kg-os skála)

[aa1178251182]

Fogalmam sincs, mi romlott el, nincs vizsgálati berendezés. A kapott amfetamin-foszfátnak egyáltalán nincs hatása.

 

[G.Patton]

Ellenőrizze az olvadáspontját. Továbbá, mennyit szippantottál be?

 

[G.Patton]

Analitikai kémia ==> Olvadáspont-meghatározás

 

[aa1178251182]

Nem tudom, hogyan kell használni. Lenyeltem 0,5g-ot és belélegeztem egy kicsit az orromon keresztül, semmi sem működik.

 

[aa1178251182]

Köszönjük szépen

 

[Hank Schrader]

Győződjön meg róla, hogy fenilnitropropén és nem nitrosztirén. Lehet, hogy önnek analógot adtak el, és feniletilamint kapott.

 

[aa1178251182]

Arra is gondolok, hogy vásároltam-e hamis nyersanyagokat, vásároltam CAS 705-60-2

 

[aa1178251182]

A CAS705-60-2 megvásárlását kérem. Két hordót vásároltam, amelyek hosszú ideig tartó tárolás után megváltoztatták a színüket, és az elszíneződött alapanyagokat abszolút etanollal átkristályosítottam, hogy visszaállítsam az eredeti megjelenésüket. A kereskedő egyértelműen kijelentette, hogy ezek CAS705-60-2. Kísérleteztem a LAH-val, és ugyanazt a terméket kaptam, ami nem működött. Nem tudom, hogy hol van a probléma.

 

[Hank Schrader]

Valószínűleg nitrosztirénnel van dolga, amelyet nitrometánból benzaldehiddel kapunk. Ez gyakran előfordul a prekurzorok piacán. A nitroetán megszerzésének problémája miatt gyakran sztirolt is kevernek bele, és a végén amfetamin és feniletilamin keverékét kapjuk.

 

[G.Patton]

Ahogy már korábban is mondtam, ellenőrizheti a reagens és a termék olvadáspontját, és kiderül, hogy p2np vagy nitrosztirén volt-e, ahogy Hank mondta.

 

[KokosDreams]

Miután elpárologtattuk az IPA-t a freebas/IPA oldatról, a vegyület a vártnál vastagabb masszává vált, amikor kivettük a rotovapból (mellékelt kép).

A tervünk az volt, hogy gőzdesztillációt (1:1 vízarány) és utána két DCM extrakciót végzünk.

Sajnos az extrahált eqeous réteg és a szerves réteg egyesítése + szűrés + szárítás után mindkettő, a lombik alja egy gele lett, mint ahogy az már sokakkal történt ezen a fórumon, miután éjszakára 7-9 °C körüli hőmérsékleten hagytuk pihenni.
A feltételezésünk erre az, hogy vagy a szárítószer nátrium-szulfát vagy a NaOH oldatból visszamaradt nátrium-hidroxid maradt az oldatban a szűrési folyamat során, ami most az IPA elpárolgása után az olaj a vártnál sűrűbbé vált.

A kérdésem az lenne, hogy most mégis folytassuk a vízgőzdesztillációt + dcm extrakciót?
Vagy van más lehetőség a freebase folyékony állapotának visszanyerésére?

Cincerly,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Mit használt a szárításhoz? Gondolom, kalciumsót?
@KokosDreams

Ah nátrium-szulfát, én vak vagyok. vízmenteset vettél, vagy magad szárítottad?
A massza kalciumsókkal vagy vízzel kombinálva zselésedik többnyire (szabadbázis + víz = gél)

 

[KokosDreams]

Vízmentes állapotban vettük meg.

Néhány itteni beszélgetés után most úgy döntöttünk, hogy 10ml mintát készítünk a vegyületből, és 100ml d2h2O-val keverjük össze, hogy aztán 16ml DCM-mel extraháljuk.
Mellékelve látható a vegyület + vizes oldat, valamint hogy nézett ki a dcm hozzáadása után.

A kísérlet most az lenne, hogy készítsünk egy másik 10ml mintát a vegyületből, végezzünk vízgőzdesztillációt + dcm extrakciót, hogy megnézzük, el tudjuk-e érni, hogy az eredmény acetonnal, metanollal és kénsavval kristályosodjon.

Csatolok egy képet is egy másik mintáról amit félretettem a szerves & aeqeous rétegből

 

[UWe9o12jkied91d]

Oh látom most , én csak desztillálni, hogy, ez csak egy emulzió, ez így fog átjönni a dean stark vagy wherver, amikor összegyűjti az első néhány ml, amíg a gőz felveszi. is te útban van az arányok, ez lesz, mint egy egész liter agua desztillálni több mint MAYBE 100 bázis gőz temp, gőzforrás stb függvényében.
Külső gőzforrást javaslok, esetleg merülőfűtést egy lombikban + az alaptartály fűtését.

 

[KokosDreams]

Folytassuk a DM-ben

 

[Stretcher5335]

Srácok, lehetséges ezt NaBH3CN-nel futtatni? Köszönöm.

 

[G.Patton]

Ez az anyag rendkívül mérgező

 

[Stretch619]

nátrium-triacetoxiborohidrid?

 

[UWe9o12jkied91d]

Igen

 

[blackburn]

Hello
az 1kg p2np tétel után van kb 10l hígított ipa/amfetamin, miért kell ehhez még ipa/aceton hozzáadni mielőtt kénsavat csepegtetünk bele, ha már van benne elég ipa.

amikor tiszta amfetamin bázisunk van, akkor ezt 1:2 vagy 1:3 arányban hígítjuk amf/ipa-val, mielőtt kénsavat adnánk hozzá...

és lehetséges-e a szintézist ipa helyett metanollal/h20-zal futtatni...

Köszönöm

 

[Melv99]

Erre magam is kíváncsi vagyok. Hacsak nem tévedek, vagy nem hagyok ki valamit... Az IPA-t elpárologtatjuk, hogy FB-t hagyjunk, majd hozzáadjuk az IPA/Aceton-t. Nem mehetnénk egyenesen az acetonra/kénsavra, mivel az már az IPA-ban van?

 

[blackburn]

igen, az rendben van, hogy közvetlenül az ipa/amf alaphoz kénsavat adnak, ez egy tévedés volt részemről, azt hittem, hogy ipa-t és acetont adnak hozzá, az aceton a termék tisztítására szolgál, gondolom, de jól működik aceton nélkül is benne.

 

[UWe9o12jkied91d]

Adhat hozzá conc. kénsavat, de mindig jó ötlet, hogy némi acetonnal hígítsa. conc. cseppentése helyi túlsavasodáshoz vezet, ahol az alapközegtől függetlenül a termék egy része visszafordíthatatlanul elpusztul.

 

[G.Patton]

Igen, ez lehetséges. Tiszta alkoholokat kell használnia.

 

[blackburn]

Oké, köszönöm

 

[Melv99]

A videóban az áll, hogy az Ipa/bázis oldathoz aceton kerül hozzáadásra. Nem látom, hogy az Ipa elpárologna. Lehetséges-e az elpárologtatási lépés nélkül?

 

[G.Patton]

Igen, megteheti. A különbség a kristályosítási eljárásban. Egy kicsit hosszabb lesz.